一种角豆果荚提取物二氢去氢二愈创木基醇的制备方法与应用技术

本发明专利技术提供一种角豆果荚提取物二氢去氢二愈创木基醇的制备方法及其应用。本发明专利技术提取物是通过对角豆树果荚的萃取提取、分离纯化得到的。本发明专利技术制备的提取物具有显著的调节血脂，改善脑缺血损伤，清除DPPH自由基和ABST自由基从而延缓血管硬化能力。为心脑血管疾病领域提供了新的选择。域提供了新的选择。域提供了新的选择。

【技术实现步骤摘要】
一种角豆果荚提取物二氢去氢二愈创木基醇的制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及医药和保健食品
，具体涉及一种角豆树果荚提取物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]二氢去氢二愈创木基醇[(7S,8R)
‑
dihydrodehydro diconiferyl alcohol]，属于苯丙素类化合物，广泛存在于植物中的一种天然成分，多报道于植物提取物成分的分析过程中发现其存在，然而针对其提取分离，还未有相关的研究，在功能应用方面，未见有明确作用的应用研究。
[0003]心脑血管疾病的形成，主要原因是供应心脏、脑的动脉，发生相应的动脉粥样硬化，形成斑块，引起血管狭窄，供血不足，引起相应的症状。而动脉粥样硬化形成的原因，主要有遗传史、高血脂、高血压、糖尿病、长期的吸烟史、肥胖，这些因素都会影响血脂的代谢，使血管内皮受损，形成明确的动脉粥样硬化。
[0004]本专利技术提供一种从角豆树果荚中提取制备二氢去氢二愈创木基醇的方法，得到高纯度的二氢去氢二愈创木基醇，制备方法简单易行，能耗低，无污染，原料丰富易得，适于规模化生产推广。可应用于心脑血管疾病产品的开发。

技术实现思路
：
[0005]本专利技术第一目的在于提供一种角豆果荚提取物的制备方法。
[0006]本专利技术的第二目的在于提供该方法制备得到的角豆果荚提取物。
[0007]本专利技术的第三目的在于提供该角豆果荚提取物的用途。
[0008]本专利技术提供的角豆果荚提取物为二氢去氢二愈创木基醇，结构式：
[0009]具体的本专利技术提供以下技术方案：
[0010]提供经粉碎的角豆树去种子的果荚；
[0011]先用80
‑
95％乙醇提取，再用60
‑
75％乙醇提取，合并提取液浓缩成浸膏；
[0012]将所得浸膏用水稀释分散，经大孔吸附树脂D101吸附，先用蒸馏水洗脱除去糖类杂质；再用95％乙醇洗脱，将所得洗脱液回收溶剂；用甲醇分散，依次经石油醚、乙酸乙酯萃
取；
[0013]将乙酸乙酯萃取部位回收溶剂，然后经硅胶柱、ODS、Sephadex LH
‑
20柱色谱和半制备液相进行分离纯化，得到二氢去氢二愈创木基醇。
[0014]根据本专利技术实施例，所述角豆树为豆科长豆角属植物角豆树(学名:Ceratonia siliqua Linn.)。
[0015]根据本专利技术实施例，角豆树去种子的果荚粉碎至40
‑
80目，优先选60目。研究发现，在此粒径内可以充分破碎果荚细胞结构，有利于二氢去氢二愈创木基醇的充分溶出。
[0016]根据本专利技术实施例，先用80
‑
95％乙醇提取，再用60
‑
75％乙醇提取，研究发现，这样可以增加二氢去氢二愈创木基醇提取率。
[0017]根据本专利技术实施例，第一次用80
‑
95％乙醇提取时，80
‑
95％乙醇与角豆树去种子的果荚的重量比为5
‑
10:1，研究发现，这样有利于沉淀除去部分杂质。
[0018]根据本专利技术实施例，第一次用80
‑
95％乙醇提取2
‑
3次，每次1
‑
3小时。
[0019]根据本专利技术实施例，第二次用60
‑
75％乙醇提取时，60
‑
75％乙醇与角豆树去种子的果荚的重量比为5
‑
10:1，研究发现，这样有利于增加二氢去氢二愈创木基醇的溶解度，提高提取率。
[0020]根据本专利技术实施例，第二次用60
‑
75％乙醇提取1
‑
2次，每次1
‑
3小时。
[0021]研究发现，用大孔吸附树脂D101吸附可以分离可离子化物质、糖类物质、大分子物质。
[0022]研究发现，用硅胶柱、ODS柱色谱、Sephadex LH
‑
20柱色谱和半制备液相进行分离纯化可以获得高纯度、高收率二氢去氢二愈创木基醇。
[0023]根据本专利技术实施例，所述半制备液相为柱Ⅰ，甲醇:纯化水＝55
‑
45:45
‑
55，吸收波长：280nm。
[0024]根据本专利技术实施例，所述半制备液相为柱Ⅱ，甲醇:纯化水＝43
‑
48:57
‑
52，吸收波长：280nm。
[0025]根据本专利技术实施例，角豆果荚中二氢去氢二愈创木基醇的提取方法，包括:
[0026]取角豆树果荚去种子，粉碎后过60
‑
80目药筛，得到角豆树果荚粗粉。然后加入粗粉7倍重量份的95％乙醇回流提取3次(每次1.5小时)，再用粗粉8倍重量份的70％乙醇回流提取1次(1.5小时)，合并提取液浓缩得到浸膏10份重量份。用10份重量份的水将浸膏分散，经大孔吸附树脂D101进行吸附，用蒸馏水洗脱3个柱体积除去糖类等杂质，再用95％乙醇洗脱3个柱体积，回收溶剂后得到非糖类小分子部位。将得到的非糖类小分子部位用1倍重量的50％甲醇分散，依次使用石油醚、乙酸乙酯分别萃取5次，回收溶剂后分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位。乙酸乙酯部位经ODS色谱柱、Sephadex LH
‑
20柱色谱和半制备液相进行分离纯化，得到二氢去氢二愈创木基醇。
[0027]上述制备方法中，获得乙酸乙酯部位物质后，流分经ODS色谱柱甲醇
‑
水(15:85
‑
100:0)，TLC薄层检识，合并相似流份。流分经Sephadex LH
‑
20，二氯甲烷
‑
甲醇(1:1)洗脱，然后用半制备液相(柱Ⅰ，甲醇:纯化水＝50:50，吸收波长：280nm；柱Ⅱ，甲醇:纯化水＝45:55，吸收波长：280nm)分离获得二氢去氢二愈创木基醇，纯度可达到99.1％，得率可达到86％。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1中提取物的核磁共振氢谱(1H NMR)。
[0029]图2为本专利技术实施例1中提取物的核磁共振碳谱(
13
C NMR)。
[0030]图3为本专利技术实施例1中提取物结构式。
具体实施方式
[0031]实施例1
[0032]取干燥的角豆树去种子果荚，粉碎得到60目粗粉，加入粗粉7倍重量的90％乙醇回流提取3次(每次1.5小时)，再用粗粉8倍重量的70％乙醇回流提取1次(1.5小时)，合并提取液浓缩得到浸膏。用10倍重量的水将浸膏分散，经大孔吸附树脂D101进行吸附，用蒸馏水洗脱3个柱体积除去糖类等杂质，再用95％乙醇洗脱3个柱体积，回收溶剂后得到非糖类小分子部位。将得到的非糖类小分子部位用4倍重量的50％甲醇分散，依次使用石油醚、乙酸乙酯分别萃取5次，回收溶剂后分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种角豆果荚提取物二氢去氢二愈创木基醇在制备用于调节血脂方面的药品或/和保健品领域的应用。2.一种角豆果荚提取物二氢去氢二愈创木基醇在制备用于改善脑缺血方面的药品或/和保健品领域的应用。3.角豆果荚提取物二氢去氢二愈创木基醇在制备用于清除DPPH自由基和ABST自由基抗氧化方面的药品或/和保健品或/和化妆品领域的应用。4.以上权利要求1
‑
3所述角豆果荚提取物提取方法，其特征在于将粉碎的角豆果荚采用醇提得到浸膏，再用水将其分...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴成，李泽恩，李太娟，全小红，迪丽胡玛尔，
申请(专利权)人：融致丰生制药有限公司，
类型：发明
国别省市：