一种四（三氟膦）镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法技术

本发明专利技术公开了一种四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，包括以下步骤：步骤1，对四(三氟膦)镍样品进行质谱全范围扫描，得到样品整体的质谱图；步骤2，将步骤1得到的质谱图进行分解，分别得到各接收杯中的谱峰，并选择合适的离子作为待测信号离子；步骤3，对待测信号离子选择合适的接收杯；步骤4，精确确定待测信号离子对应磁场值并校准谱峰中心；步骤5，对待测信号磁场值处进行本底信号检测，确保离子信号磁场值处无造成干扰的本底信号；步骤6，依照确定的接收杯以及待测信号离子对应接收杯的磁场值进行镍稳定同位素丰度值测定；步骤7，对各离子信号进行扣除本底后进行丰度计算。本发明专利技术测量结果准确，测量效率高。测量效率高。测量效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法


[0001]本专利技术涉及同位素分析
，特别是涉及一种四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法。

技术介绍

[0002]质子数相同而中子数不同的同一元素的不同核素称为该元素的同位素。根据是否具有放射性，同位素可分为两大类：放射性同位素和稳定同位素。
[0003]稳定同位素质谱仪是对稳定同位素进行快速高精度的分析的仪器，稳定同位素样品在质谱仪中被电离生成带电离子，待测离子的选择是准确测量目标同位素丰度的关键。通常一台质谱计是根据测定某些特定稳定同位素而设定，尤其是接收信号的法拉第杯，固定好位置后实验人员无法更改，如MAT253型质谱仪，这给测量人员带来了很大局限性。质谱计价格非常昂贵，如需测定其他稳定同位素时再购买满足要求的质谱计则成本太高，且购买周期较长。一种稳定同位素物质包含一种或者几种稳定同位素，有的甚至高达十几种同位素；当稳定同位素中某一种同位素的丰度相较其他同位素高出很多，甚至接近于100％，其他同位素丰度小到接近0，这些都使稳定同位素质谱仪测量非常困难，通常的测量方法已经不能满足要求了。
[0004]四(三氟膦)镍常温常压下为气体，其中镍有5种稳定同位素，样品在电离后会产生多种离子，需要准确可靠的测量方法来测定镍各稳定同位素的丰度值。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的四(三氟膦)镍中镍各稳定同位素的丰度值测量准确性低的技术缺陷，而提供一种四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法。<br/>[0006]为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
[0007]一种四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，对四(三氟膦)镍样品进行质谱全范围扫描，得到样品整体的质谱图；
[0009]步骤2，将步骤1得到的质谱图进行分解，分别得到各接收杯中的谱峰，并选择合适的离子作为待测信号离子；
[0010]步骤3，对步骤2中的待测信号离子选择合适的接收杯；
[0011]步骤4，精确确定待测信号离子对应磁场值并校准谱峰中心；
[0012]步骤5，对步骤4的待测信号磁场值处进行本底信号检测，确保离子信号磁场值处无造成干扰的本底信号；
[0013]步骤6，依照步骤3确定的接收杯以及步骤4确定的待测信号离子对应接收杯的磁场值进行镍稳定同位素丰度值测定；
[0014]步骤7，对各离子信号进行扣除本底后进行丰度计算。
[0015]在上述技术方案中，所述四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法所用设
备为MAT253型气体同位素质谱仪。
[0016]在上述技术方案中，所述步骤1中，所述四(三氟膦)镍样品为天然丰度或者分离浓缩后样品。
[0017]在上述技术方案中，所述步骤2中，对各个接收杯中的谱峰进行分析，选取峰形信号未超出量程且干扰信号不明显的接收杯，并对选取好的接收杯中的谱峰聚集区进行分析，选择谱峰聚集区内的谱峰比例相似的位置，经过质量数及谱峰比例判定，确定待测信号离子。
[0018]在上述技术方案中，所述步骤2中选取的待测信号离子为
58
Ni
+
、
60
Ni
+
、
61
Ni
+
、
62
Ni
+
、
64
Ni
+
以及
58
Ni(PF3)
+
、
60
Ni(PF3)
+
、
61
Ni(PF3)
+
、
62
Ni(PF3)
+
、
64
Ni(PF3)
+
。
[0019]在上述技术方案中，所述步骤3中，选取接收杯时，在该接收杯中的谱峰信号大于信号量程的1/100，小于信号量程的2/3。
[0020]在上述技术方案中，所述步骤4中，精确谱峰中心磁场值，使待测信号离子的峰中心在测量电压位置处。
[0021]在上述技术方案中，所述步骤4中，使待测信号离子的峰中心在测量参数9.5kV高压位置处得到待测离子的准确信号值。
[0022]在上述技术方案中，所述步骤5中，将四(三氟膦)镍样品抽空，高压扫描各离子磁场值下的本底信号，且确定本底信号比待测离子信号小3个量级或更小。
[0023]在上述技术方案中，所述步骤6中，首先对Ni各同位素在对应接收杯位置处的本底进行逐一跳峰测量，本底测量完后再进样品逐一进行待测离子信号测量。
[0024]在上述技术方案中，所述步骤7中，丰度计算公式如下：
[0025][0026][0027]I3……
[0028][0029][0030]C3……
[0031]其中，I1，I2，
……
，I
n
为计算稳定同位素离子信号值，A1，A2，
……
，S
n
为测量其中一种稳定同位素离子信号值，q1，q2，
……
，q
n
为测量的另一种稳定同位素离子信号值，n为测量次数，B1,B2，
……
为各同位素离子信号的本底，e1，e2，
……
e
n
为统一法拉第杯放大倍数时乘以的系数；C1，C2，
……
，C
n
为待测样品中各同位素丰度值。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0033]1.本专利技术选取的待测离子准确可靠，测量结果准确，测量效率高，测量丰度范围广，过程简洁易操作。
[0034]2.本专利技术实现了四(三氟膦)镍中镍的5种稳定同位素
58
Ni、
60
Ni、
61
Ni、
62
Ni、
64
Ni的丰度测定；
[0035]3.本专利技术实现了一般天然丰度四(三氟膦)镍中镍稳定同位素的丰度测定，也实现
了分离浓缩后四(三氟膦)镍中镍稳定同位素的丰度测定。
附图说明
[0036]图1为天然四(三氟膦)镍样品磁场全扫描质谱图；
[0037]图2为cup1中天然丰度四(三氟膦)镍离子信号谱图；
[0038]图3为cup2中天然丰度四(三氟膦)镍离子信号谱图；
[0039]图4为cup3中天然丰度四(三氟膦)镍离子信号谱图；
[0040]图5为cup4中天然丰度四(三氟膦)镍离子信号谱图；
[0041]图6为cup5中天然丰度四(三氟膦)镍中离子信号谱图；
[0042]图7为cup6中天然丰度四(三氟膦)镍离子信号谱图；
[0043]图8为cup7中天然丰度四(三氟膦)镍离子信号谱图；
[0044]图9为cup8中天本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对四(三氟膦)镍样品进行质谱全范围扫描，得到样品整体的质谱图；步骤2，将步骤1得到的质谱图进行分解，分别得到各接收杯中的谱峰，并选择合适的离子作为待测信号离子；步骤3，对步骤2中的待测信号离子选择合适的接收杯；步骤4，精确确定待测信号离子对应磁场值并校准谱峰中心；步骤5，对步骤4的待测信号磁场值处进行本底信号检测，确保离子信号磁场值处无造成干扰的本底信号；步骤6，依照步骤3确定的接收杯以及步骤4确定的待测信号离子对应接收杯的磁场值进行镍稳定同位素丰度值测定；步骤7，对各离子信号进行扣除本底后进行丰度计算。2.如权利要求1所述的四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，其特征在于，所述四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法所用设备为MAT253型气体同位素质谱仪。3.如权利要求1所述的四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，其特征在于，所述步骤1中，所述四(三氟膦)镍样品为天然丰度或者分离浓缩后样品。4.如权利要求1所述的四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，其特征在于，所述步骤2中，对各个接收杯中的谱峰进行分析，选取峰形信号未超出量程且干扰信号不明显的接收杯，并对选取好的接收杯中的谱峰聚集区进行分析，选择谱峰聚集区内的谱峰比例相似的位置，经过质量数及谱峰比例判定，确定待测信号离子。5.如权利要求4所述的四(三氟膦)镍中镍稳定同位素丰度质谱分析方法，其特征在于，所述步骤2中选取的待测信号离子为
58
Ni
+
、
60
Ni
+
、
61
Ni
+
、
62
Ni
+
、
64
Ni
+
以及
58
Ni(PF3)
+
、
60
Ni(PF3)
+
、
61
Ni(PF3)
+

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金浩，杨凤诚，侯超，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院，
类型：发明
国别省市：