阮氏上清丸的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第二十册中阮氏上清丸的质量检测方法。包括儿茶和马槟榔的显微鉴别方法、理化反应、苦参碱的薄层色谱鉴别方法、冰片的薄层色谱定性鉴别方法、儿茶的薄层色谱鉴别方法、阮氏上清丸中儿茶的含量测定方法。本发明专利技术的阮氏上清丸的质量检测方法，提高了阮氏上清丸的质量控制标准，建立制剂中主药儿茶的含量测定检测指标及其检测方法，删除了没有专属性的理化反应鉴别，增加了儿茶和马槟榔的显微鉴别方法，并增加了冰片、儿茶和苦参碱的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二十册中阮氏上清丸的质量检测方法。
技术介绍
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二十册中的药物阮氏上 清丸，具有清热降火，生津止渴的作用，主要用于咽喉肿痛，牙疳口疮，津液不足，口干舌 燥。该复方制剂由中药材儿茶606g、马槟榔61g、薄荷121g、乌梅(肉)30g、硼砂61g、诃 子30g、山豆根30g、冰片30. 3g、甘草30g组成，上述原料共制成1000g。儿茶是方中主药， 为豆科植物儿茶Acacia catechu (L. f. )Willd.的去皮枝、干的干燥煎膏，具有收湿、生肌、 敛疮之功效；马槟榔为白花菜科植物马槟榔C即psris masaikai Levi.的干燥种子，具有 清热解毒之功效；薄荷为唇形科植物薄荷Mentha h即localyx Briq.的干燥地上部分，具 有宣散风热、清利头目、利咽透疹之功效；乌梅(肉)为蔷薇科植物Pru皿s m咖e(Sieb.) et Zucc.的干燥近成熟果实，具有敛肺、涩肠、生津止渴之功效；硼砂为四硼酸钠，含 Na2B407 10H20应为99. 0 105. 0% ，具清热解毒、清肺化痰之功效；诃子为使君子科植物 诃子Terminaliachebula Retz.或绒毛诃子Terminalia chebula Retz. tomentella Kurt. 的干燥成熟果实，具有涩肠敛肺，降火利咽之功效；山豆根为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagn印.的干燥根及根茎，具有清热解毒、消肿利咽之功效；冰片为合成龙脑， 具有开窍醒神，清热止痛之功效。甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza inflate Bat.、胀果甘 草Glycyrrhiza in flata Bat或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有 补脾益气、清热解毒、调和诸药之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第二十册颁布了 阮氏上清丸的质量控制标准，但卫生部颁发的现有的阮氏上清丸质量控制方法中，只有理 化反应鉴别方法，专属性较差，局限性很大，难以准确控制阮氏上清丸的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种，以 提高阮氏上清丸的质量控制标准。 阮氏上清丸的药物配方由儿茶606g，马槟榔61g，薄荷121g，乌梅(肉)30g，硼砂 61g，诃子30g，山豆根30g，冰片30. 3g，甘草30g组成；并制成水丸1000g。 本专利技术的为 1、儿茶和马槟榔的显微鉴别方法取阮氏上清丸置显微镜下观察可见黄棕色块 状物(儿茶的显微特征)。石细胞形状不一，纹孔明显，有的内含红棕色物质，分枝状石细胞 壁厚(马槟榔的显微特征)； 2、理化反应取火柴杆浸于本品水浸液中，使轻微着色，待干燥后，再浸入盐酸中 立即取出置火焰附近烘烤，杆上即显紫红色； 3、苦参碱的薄层色谱鉴别方法取阮氏上清丸8g，研细，置具塞锥形瓶中，加入无4水乙醇_浓氨溶液(体积配比3 : 2)5ml，密封放置10-20分钟，加入三氯甲烷40_60ml加 热回流提取0. 5-1. 5小时，放冷后滤过，滤液蒸干，残渣加入无水乙醇lml使溶解，作为供 试品溶液；另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液；照薄 层色谱法(《中国药典》 一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10 15iU，对照品溶 液151!1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶6薄层板上，以三氯甲烷-甲 醇-氨水(体积配比10-14 : 0.8-1.2 : 0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋 钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点； 4、冰片的薄层色谱鉴别方法取阮氏上清丸8g，研细，置250ml圆底瓶中，加水 40-60ml，照挥发油测定法操作，加乙酸乙酯2-3ml，加热至沸腾并保持微沸1_2小时，分取 乙酸乙酯作为供试品溶液；另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液3 8iU，对照品溶液10 15iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板 上，以石油醚(60 90°C )_乙酸乙酯(体积配比15-20 : 2-4)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10% (g/ml)磷钼酸乙醇溶液，在100-ll(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 5、儿茶的薄层色谱定性鉴别方法取阮氏上清丸O. 5g，研细，加乙醇20-40ml，超 声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取儿茶对 照药材O. lg，加入乙醇10-25ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使 溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VI B)试验，吸取上述两 种溶液各1 2ia，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯 甲烷-甲醇-甲酸(体积配比16-24 : 4-6 : 0.8-1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10% (g/ml)硫酸乙醇溶液，在100-ll(TC加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药 材相应的位置上，显相同颜色的斑点； 6、阮氏上清丸中儿茶的含量测定方法照高效液相色谱法(中国药典2005年版一 部附录VI D)测定 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (体积配比IO : 90)为流动相，检测波长为280士2nm，理论板数按儿茶素峰计算应不低于2000 ; 2)对照品溶液的制备精密称取儿茶素对照品、表儿茶素对照品，加50%乙醇分 别制成每lml含儿茶素0. 2mg、表儿茶素0. lmg的溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约O. lg，精密称定，置50ml量瓶中，加 50X乙醇40-45ml，超声处理(功率160w，频率50KHz) 15-45分钟，取出，放冷，并加50%乙 醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 4)测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10 ii 1，注入液相 色谱仪，测定，即得；本品每lg含儿茶以儿茶素(C15H1406)及表儿茶素(C15H1406)的总量计， 不得少于70mg。 其中，"％ (g/ml)"表示溶液每100ml中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在 2(TC时容量的比例。 本专利技术的，提高了阮氏上清丸的质量控制标准，建立茶的含量测定检测指标及其检测方法，删除了没有专属性的理化反应鉴别，增加了儿茶和马槟榔的显微鉴别方法，并增加了冰片、儿茶和苦参碱的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。具体实施方式 实施例 阮氏上清丸的药物配方由儿茶606g，马槟榔61g，薄荷121g，乌梅(肉)30g，硼砂61g，诃子30g，山豆根30g，冰片30. 3g，甘草30g组成。 制法以上九味，冰片、硼砂分别另碾，其余七味粉碎成细粉，加入硼砂、冰片，混匀，用适量乙醇泛丸，干燥，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阮氏上清丸的质量检测方法，阮氏上清丸的药物配方由儿茶６０６ｇ，马槟榔６１ｇ，薄荷１２１ｇ，乌梅（肉）３０ｇ，硼砂６１ｇ，诃子３０ｇ，山豆根３０ｇ，冰片３０．３ｇ，甘草３０ｇ组成，并制成水丸１０００ｇ；其特征在于阮氏上清丸的质量检测方法如下：１）儿茶和马槟榔的显微鉴别方法：取阮氏上清丸置显微镜下观察：可见黄棕色块状物，石细胞形状不一，纹孔明显，有的内含红棕色物质，分枝状石细胞壁厚；２）理化反应：取火柴杆浸于本品水浸液中，使轻微着色，待干燥后，再浸入盐酸中立即取出置火焰附近烘儿茶的含量测定方法：照高效液相色谱法测定（１）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水按体积配比１０∶９０作为流动相，检测波长为２８０±２ｎｍ；（２）对照品溶液的制备：精密称取儿茶素对照品、表儿茶素对照品，加容量百分浓度５０％乙醇分别制成每１ｍｌ含儿茶素０．２ｍｇ、表儿茶素０．１ｍｇ的溶液，即得；（３）供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约０．１ｇ，精密称定，置５０ｍｌ量瓶中，加容量百分浓度５０％乙醇４０－４５ｍｌ，超声处理１５－４５分钟，取出，放冷，并加容量百分浓度５０％乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（４）测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每１ｇ含儿茶以儿茶素及表儿茶素的总量计，不得少于７０ｍｇ；其中，“％（ｇ／ｍｌ）”表示溶液每１００ｍｌ中含有溶质若干克；乙醇的百分比系指在２０℃时容量的比例。烤，杆上即显紫红色；３）苦参碱的薄层色谱鉴别方法：取阮氏上清丸８ｇ，研细，置具塞锥形瓶中，加入无水乙醇－浓氨按体积配比３∶２的溶液５ｍｌ，密封放置１０－２０分钟，加入三氯甲烷４０－６０ｍｌ加热回流提取０．５－１．５小时，放冷后滤过，滤液蒸干，残渣加入无水乙醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每１ｍｌ含２ｍｇ的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液１０～１５μｌ，对照品溶液１５μｌ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－氨水按体积配比１０－１４∶０．８－１．２∶０．１作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；４）冰片的薄层色谱定性鉴别方法：取阮氏上清丸８ｇ，研细，置２５０ｍｌ圆底瓶中，加水４０－６０ｍｌ，照挥...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，杨彩春，
申请(专利权)人：昆明中药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]