一种仿生结构的微波介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种仿生结构的微波介质材料及其制备方法。所述仿生结构的微波介质材料是以定向排列片状Al2O3相和LRABS微晶玻璃相复合而成的仿珍珠层结构陶瓷材料；所述LRABS微晶玻璃为Ln2O3‑

【技术实现步骤摘要】
一种仿生结构的微波介质材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高强度、高韧性、高频低介的仿生结构微晶玻璃/陶瓷系复合微波介质材料及其制备方法，属于电子信息功能材料领域。

技术介绍

[0002]近年来微波技术向着更高的频率发展，并在拓展频带宽度，充分利用频带资源的同时，移动通讯和便携式终端正在向着小型化、集成化、轻量化、高可靠性和低成本方向发展。随着毫米波通信和雷达技术的快速发展，国内外对低介电常数材料的研究日益加强，所研究的材料种类也很多，其中很重要的一类就是低介微波介质陶瓷材料。不过这些材料在毫米波通信和集成电路生产工艺中应用速度却很慢，许多低介电常数材料并不能满足毫米波通信下电子器件和集成电路工艺的应用要求。主要原因是现在研究过多的关注以下两个问题：(1)烧结温度过高，难以实现低温烧结；(2)调控介电性能，如频率温度系数较大或品质因数较低，不能满足微波电子元器件的要求。还有一个比较重要问题往往会被忽略，在高频工作环境下，器件会瞬时产生比较大的热量，对材料的抗温度冲击与力学性能提出了新的要求。今后，如何同时优化低介电常数微波介质陶瓷材料的介电性能和力学性能，加快其产业化进程，是人们研究的一个重点。
[0003]因而，探索新的制备方法，在改善微波介质陶瓷介电性能和优化力学性能的同时，保证介电损耗值不上升或者上升不多，目前仍然是低介微波介质陶瓷研究面临的主要问题。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术通过设计仿生结构和低介低损耗的微晶玻璃与低介高强微波介电陶瓷复合，使得到的复合材料兼具低介、低损耗、高强、高韧等优异性能。
[0005]具体地，本专利技术提供了一种仿生结构的微波介质材料，所述仿生结构的微波介质材料是以定向排列片状Al2O3相和LRABS微晶玻璃相复合而成的仿珍珠层结构陶瓷材料；所述LRABS微晶玻璃为Ln2O3‑
RO
‑
Al2O3‑
B2O3‑
SiO2微晶玻璃，其原料组成包括：0～30mol％的Ln2O3、0～60mol％的RO、0～10mol％的B2O3、0～30mol％的Al2O3、30～80mol％的SiO2，各组分摩尔百分比之和为100mol％；其中Ln＝镧系元素中至少一种，R＝Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一种。
[0006]较佳的，所述片状Al2O3相和LRABS微晶玻璃相的质量比为(9.5～0.1)：1。
[0007]较佳的，所述仿生结构的微波介质材料还包含非片状氧化铝；所述非片状氧化铝和片状氧化铝相的质量比不超过2：1。
[0008]较佳的，所述LRABS微晶玻璃还掺杂不超过原料总质量5wt％形核剂或着色剂；所述LRABS微晶玻璃的玻璃化转变温度600～900℃，析晶温度为700～1200℃；优选地，所述LRABS微晶玻璃的析晶相包括莫来石、硅酸镁、硅酸钙、硅酸钡、钡长石、钙长石、辉透石中的至少一种。
[0009]较佳的，当烧结温度在1200～1650℃，所述仿生结构的微波介质材料是由含有莫来石、钡长石、钙长石、锶长石中一种或多种晶相的微晶玻璃和氧化铝相复合材料；当烧结温度在800～1200℃，所述仿生结构的微波介质材料是由含有莫来石、硅酸镁、硅酸钙、硅酸钡、钡长石、钙长石、锶长石、辉透石中一种或多种晶相的LRABS微晶玻璃和氧化铝相复合材料。
[0010]本专利技术中，通过调整复合材料中微晶玻璃与陶瓷相的百分质量比及片状材料的定向排列，可获得综合优异性能的微波介质材料。所得陶瓷材料可与银、银钯、铜、金、钨电极匹配共烧。
[0011]较佳的，所述微晶玻璃/陶瓷系复合微波介质材料的弯曲强度为200～500MPa(优选300～500MPa)，介电常数为4～10，介电损耗2
×
10
‑4～2
×
10
‑3，热膨胀系数7～11ppm/℃，导热系数≥5W/(m
·
K)。
[0012]另一方面，本专利技术还提供了一种微晶玻璃/陶瓷系复合微波介质材料的制备方法，包括：制备LRABS玻璃粉；将LRABS玻璃粉、片状Al2O3粉、非片状氧化铝源、有机溶剂、粘结剂和分散剂混合后进行流延成型，再热压成型，得到坯体；将所得坯体进行排胶，再于800～1600℃下烧结0.1～6小时，得到微晶玻璃/陶瓷系复合微波介质材料。
[0013]本专利技术中：第一，通过将微晶玻璃的熔点和析晶行为与具有良好微波介电性能和力学性能的微波介质陶瓷复合，具体而言按质量比将制备得到的玻璃粉和陶瓷粉混合、烘干、流延、叠压压制成型，在800～1650℃烧制成陶瓷/微晶玻璃系复合微波介质陶瓷材料。本专利技术所需要的LRABS玻璃粉可通过传统的玻璃融制法得到。通过玻璃组分调节玻璃转变化温度Tg(600～800℃)，实现烧结温度的可调，同时调控低介的析晶相种类和含量(如表1)，再与而Al2O3陶瓷复合(ε
r
＝10)，根据复合材料的微波介电性能混合法则可使所得复合材料的介电常数可调5～10可调。第二，通过调控氧化铝陶瓷中无规则相与片状相的比例，以及流延工艺实现片状结构的定向排列，形成具有珍珠层结构高强、高韧仿生结构。本专利技术中，通过调节微晶玻璃与陶瓷相可调节低温陶瓷材料的微波介电性能和力学性能：弯曲强度为200～500MPa，介电常数为4～10，介电损耗2
×
10
‑4～2
×
10
‑3，且制备过程简单，无污染，成本低，可用于低温共烧陶瓷、中温共烧陶瓷、高温共烧陶瓷、多层介质谐振器、微波天线片、滤波器等微波器件的制造，是一种非常具有潜在应用价值的陶瓷材料。
[0014]较佳的，所述非片状氧化铝源包括非片状氧化铝粉和氢氧化铝中至少一种；优选地，所述非片状氧化铝源的粒径D
50
＝0.5～5μm；所述片状氧化铝的尺寸为直径为1～30μm、厚度为100～3000nm；优选地，所述片状氧化铝和非片状氧化铝源的质量比为1：(0～2)。
[0015]较佳的，所述LRABS玻璃粉的粒径D
90
＝2～5μm。
[0016]较佳的，制备LRABS玻璃粉，包括：(1)按照(0～30)：(0～60)：(0～10)：(0～10)：(30～80)mol％的摩尔比将Ln源、R源、Al源、B源、Si源混合得到原料混合物A；(2)将所述原料混合物A熔制后淬冷，得到玻璃碎片；(3)将所述玻璃碎片干磨
‑
砂磨、干燥、过筛，得到所述LRABS玻璃粉。
[0017]较佳的，所述Ln源为纯度≥99％的Ln2O3，所述所述Mg源为纯度≥99％的氧化镁、氢
氧化镁、碱式碳酸镁的一种或多种；所述R源包括：纯度≥99％的Ca、Sr、Ba的氧化物、碳酸物、硝酸物中的至少一种；所述B源为纯度≥99％的H3BO3；所述Si源为纯度≥99％的SiO2。
[0018]较佳的，所述熔制的温度为1500～1650℃，时间为1～4小时。
[0019]较佳的，当非片状氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种仿生结构的微波介质材料，其特征在于，所述仿生结构的微波介质材料是以定向排列片状Al2O3相和LRABS微晶玻璃相复合而成的仿珍珠层结构陶瓷材料；所述LRABS微晶玻璃为Ln2O3‑
RO
‑
Al2O3‑
B2O3‑
SiO2微晶玻璃，其原料组成包括：0～30mol%的Ln2O3、0～60mol%的RO、0～10mol%的B2O3、0～30mol%的Al2O3、30～80mol%的SiO2，各组分摩尔百分比之和为100mol%；其中Ln=镧系元素中至少一种，R=Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一种。2.根据权利要求1所述的仿生结构的微波介质材料，其特征在于，所述片状Al2O3相和LRABS微晶玻璃相的质量比为（9.5～0.1）：1。3.根据权利要求1或2所述的仿生结构的微波介质材料，其特征在于，所述仿生结构的微波介质材料还包含非片状氧化铝；所述非片状氧化铝和片状氧化铝相的质量比不超过2：1。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的仿生结构的微波介质材料，其特征在于，所述LRABS微晶玻璃中还掺杂不超过原料总质量5wt%形核剂或着色剂；所述LRABS微晶玻璃的玻璃化转变温度600～900℃，析晶温度为700～1200℃。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的仿生结构的微波介质材料，其特征在于，当烧结温度在1200～1650℃，所述仿生结构的微波介质材料是由含有莫来石、钡长石、钙长石、锶长石中一种或多种晶相的微晶玻璃和氧化铝相复合材料；当烧结温度在800～1200℃，所述仿生结构的微波介质材料是由含有莫来石、硅酸镁、硅酸钙、硅酸钡、钡长石、钙长石、锶长石、辉透石中一种或多种晶相的LRABS微晶玻璃和氧化铝相复合材料。6.根据权利要求1
‑
5中任一项所述的仿生结构的微波介质材料，其特征在于，所述微波介质材料的弯曲强度为200～500MPa，介电常数为 4～10，介电损耗 2
×
10
‑4～2
×
10
‑3，热膨胀系数7～11ppm/℃，导热系数≥5 W/(m
·
K)；所述仿生结构的微波介质材料与银、银钯、铜、金、钨电极匹配共烧。7.一种权利要求1
‑
6中任一项所述仿生结构微晶玻璃/陶瓷系复合微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括：制备LRABS玻璃粉；将LRABS玻璃粉、片状Al2O3粉、非片状氧化铝源、有机溶剂、粘结剂和分散剂混合后进行流延成型，再热压成型，得到坯体；将所得坯体进行排胶，再于800～1600℃下烧结0.1～6小时，得到所述微晶玻璃/陶瓷系复合微波介质材料。8.根据权利要求7...

【专利技术属性】
技术研发人员：任海深，林慧兴，何飞，张奕，姜少虎，谢天翼，赵相毓，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：