一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石及其制备方法技术

本发明专利技术涉及耐火材料技术领域，尤其是涉及一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石及其制备方法，包括以下步骤：采用低温高压碳化法分别对工业氧化铝和轻烧氧化镁进行预处理，得到高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料；将高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料混合均匀后，高温煅烧，得到高纯镁铝尖晶石轻烧粉；将高纯镁铝尖晶石轻烧粉依次进行压制、超高温煅烧，得到高纯高致密烧结镁铝尖晶石。本发明专利技术所制备得到的烧结镁铝尖晶石镁铝比可调，并且纯度高、致密性高，该高烧结活性的轻烧镁铝尖晶石微粉可用于制备透明陶瓷高性能耐火材料。微粉可用于制备透明陶瓷高性能耐火材料。微粉可用于制备透明陶瓷高性能耐火材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石及其制备方法


[0001]本专利技术涉及耐火材料
，尤其是涉及一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石及其制备方法。

技术介绍

[0002]镁铝尖晶石(MgO
·
Al2O3)是由MgO和Al2O3组成的复合矿物耐火材料，其理论化学组成为MgO 28.33％和Al2O
3 71.67％；其具有较高的熔点(2135℃)，并且其高温力学强度优异，化学稳定性和抗热震性能良好，具有介电常数小和介电损耗低等重要性能。
[0003]镁铝尖晶石是MgO
‑
Al2O3相图体系中唯一的化合物，两种氧化物之间的反应是通过阳离子相互扩散进行的，该反应是放热反应，同时伴随5
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8％的体积膨胀。随着温度的升高，尤其是在富铝的情况下，镁铝尖晶石具有很宽的固溶范围。通常情况下，其化学式可以表示为MgO.nAl2O3(0.6≤n≤9.1)，当n＝0.98
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3时，可以制备透明陶瓷样品。因此，该材料是高性能耐火材料和特种陶瓷材料的主要原料。
[0004]申请号为CN200510018154.4的中国专利公开了一种镁铝尖晶石耐火原料及其生产方法，并具体公开了：按重量百分含量将65％
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77％的γ－Al2O3和35
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23％轻烧MgO混合均匀，在200
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280MPa的压力下压制成型，在1600℃
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1800℃温度下烧成，保温时间为2
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5小时。其中，γ－Al2O3中的Al2O3含量大于等于98％，轻烧MgO中的MgO含量大于等于98％。其采用γ－Al2O3为原料，生产温度比α－Al2O3低，活性较高，Al2O3含量较高，且与镁铝尖晶石具有相似的晶体结构，有利于尖晶石的合成和致密化，可以大大降低尖晶石的烧结温度和生产成本。所制备得到的镁铝尖晶石耐火原料的相对密度为95％，不仅可以单独作为耐火材料使用，也可以添加到其它材料中以提高这种材料的性能。
[0005]在镁铝尖晶石的实际生产中，主要通过烧结和电熔的方法制备可以作为耐火材料原料的尖晶石，并且原料主要为工业氧化铝和高纯轻烧氧化镁。其中，烧结法的优势在于工艺过程是一个连续的陶瓷化过程，可以控制进料速度并保持窑内温度的分布均匀，因此所制备的产品均质性好，晶粒尺寸在30
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80μm之间，气孔率也较低(≤3％)；而电熔法则属于间歇操作过程，操作前要预先对原料进行分选均化，如果浇注块过大则需要延长冷却时间，而冷却过程中会出现显微结构不均匀的情况，而且如果冷却速度过快又会使外部尖晶石晶体比在里面的要小，中心处聚集大量低熔点杂质。
[0006]因此，传统工艺技术路线存在以下几个明显的局限：1、固相反应时，原料中的杂质难以脱出，降低了镁铝尖晶石的纯度，特别是氧化钠杂质成分的存在，在高温使用时会与耐火材料中的其他成分反应，生成低熔点物相，降低了耐火材料的高温使用性能，在特种陶瓷烧成中会显著降低陶瓷的电性能，降低产品的品质；2、由于MgO和Al2O3形成铝镁尖晶石时伴有5％左右的体积膨胀，采用直接混料压制再煅烧的方法难以获得致密的烧结体；3、固相反应温度要达到1800℃以上，才能充分反应，消除游离的氧化镁，能耗高，制造成本高；4、固相反应制备的镁铝尖晶石中的镁铝含量一般不会超过97％，对高性能耐火材料和尖晶石基特种陶瓷材料的制备造成限制。
[0007]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石及其制备方法，所制备得到的烧结镁铝尖晶石镁铝比可调，并且具有高纯度、高致密性。
[0009]本专利技术提供一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、采用低温高压碳化法分别对工业氧化铝和轻烧氧化镁进行预处理，得到高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料；
[0011]S2、将高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料混合均匀后，高温煅烧，得到高纯镁铝尖晶石轻烧粉；
[0012]S3、将高纯镁铝尖晶石轻烧粉依次进行压制、超高温煅烧，得到高纯高致密烧结镁铝尖晶石。
[0013]本专利技术首先使用低温高压碳化法分别对工业氧化铝和轻烧氧化镁进行预处理，其中，低温高压碳化法可将固溶于γAl2O3工业氧化铝中的晶间碱反应生成可溶于水的碳酸盐，从而达到去除杂质氧化钠的目的；而低温高压碳化法可有效降低轻烧氧化镁粉中的杂质SiO2、Fe2O3和CaO；将高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料混合均匀后进行高温煅烧预合成，所得到的高纯镁铝尖晶石轻烧粉具有良好的烧结活性，并且具有足够的尖晶石含量(≥50％)，可以抵消超高温烧结过程中由于生成尖晶石所产生的膨胀效应；最后将高纯镁铝尖晶石轻烧粉在超高温煅烧之前进行压制处理，成型坯料致密性的增加，可使烧结镁铝尖晶石更加致密。因此，本专利技术所制备得到的烧结镁铝尖晶石镁铝比可调，并且纯度高、致密性高，该高烧结活性的轻烧镁铝尖晶石微粉可用于制备透明陶瓷高性能耐火材料。
[0014]作为本技术方案优选地，本专利技术所使用工业氧化铝优选主晶相为γAl2O3的工业氧化铝，并且经预处理后高纯工业氧化铝滤料中杂质氧化钠的含量低于0.1％，高纯碱式碳酸镁滤料中杂质SiO2和Fe2O3的含量均小于等于0.01％，CaO含量小于等于0.1％。
[0015]具体地，选用的工业氧化铝粉原料指标控制如下：Al2O3：≥99.9％、Na2O≤0.3％，粒度240目通过率95％；选用的优质高活性轻烧氧化镁粉原料指标控制如下：烧失量≤5％、SiO2≤0.4％、CaO≤1.2％，MgO≥92.5％、活性度(柠檬酸法)≤60秒、粒度240目通过率95％。
[0016]作为本技术方案优选地，本专利技术采用低温高压碳化法将固溶于γAl2O3工业氧化铝中的晶间碱反应生成可溶于水的碳酸盐，从而达到去除杂质氧化钠的目的。具体地，低温高压碳化法对工业氧化铝进行预处理时，首先将工业氧化铝使用去离子水调制成浓度为20
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30％的浆料，置于高压反应釜中进行低温碳化处理，反应产物经固液分离、洗涤，以达到去除氧化钠的目的，得到高纯工业氧化铝滤料。
[0017]作为本技术方案优选地，采用低温高压碳化法对轻烧氧化镁进行预处理时，首先，向消化罐中加热轻烧氧化镁和氯化镁(氯化镁在消化过程中与CaO反应生成溶于水的氯化钙，以达到除钙的目的)，通入纯净水后，封闭消化反应1
‑
2h，得到消化浆料；使用纯净水将消化浆料经固液分离后得到滤料调制成浓度为5
‑
10％的浆料；最后，将浆料置于高压反应釜中进行低温碳化处理，反应产物经后处理，得到高纯碱式碳酸镁滤料；其中，氯化镁的用量为轻烧氧化镁中氧化钙摩尔质量的1
‑
1.5倍；所述消化罐的温度为90
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110℃。
[0018]作为本技术方案优选地，所述后处理时，将低温碳化得到产物重镁水浆料去除酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯高致密烧结镁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、采用低温高压碳化法分别对工业氧化铝和轻烧氧化镁进行预处理，得到高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料；S2、将高纯工业氧化铝滤料和高纯碱式碳酸镁滤料混合均匀后，高温煅烧，得到高纯镁铝尖晶石轻烧粉；S3、将高纯镁铝尖晶石轻烧粉依次进行压制、超高温煅烧，得到高纯高致密烧结镁铝尖晶石。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述工业氧化铝的主晶相为γAl2O3，所述高纯工业氧化铝滤料中杂质氧化钠的含量低于0.1％；所述高纯碱式碳酸镁滤料中杂质SiO2和Fe2O3的含量均小于等于0.01％，CaO含量小于等于0.1％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用低温高压碳化法对工业氧化铝进行预处理时，将工业氧化铝调制成浓度为20
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30％的浆料，置于高压反应釜中进行低温碳化处理，反应产物经固液分离、洗涤，得到高纯工业氧化铝滤料。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用低温高压碳化法对轻烧氧化镁进行预处理时，首先，向消化罐中加热轻烧氧化镁和氯化镁，通入纯净水后，封闭消化反应1
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2h，得到消化浆料；使用纯净水将消化浆料经固液分离后得到滤料调制成浓度为5
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10％的浆料；最后，将浆料置于高压反应釜中进行低温碳化处理，反应产物经后处理，得到高纯碱式碳酸镁滤料；其中，氯化镁的用量为轻烧氧化镁中氧化钙摩尔质量的1
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1.5倍；所述消化罐的温度为90
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110℃。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述后处理时，将低温碳化得到产物重镁水浆料依次经固液分离、真空抽滤和化学法除铁，得到重镁水溶液；将重镁水溶液于90
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110℃热解反应循环罐中进行热解...

【专利技术属性】
技术研发人员：高金，聂旺发，孙波，张正刚，
申请(专利权)人：营口仁威矿产有限公司，
类型：发明
国别省市：