一种碳纳米管-石墨膜/铝基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳纳米管

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料的制备方法，属于复合材料


技术介绍

[0002]石墨膜/铝基(GF/Al)复合材料具有轻质、高导热、低热膨胀、成本低且加工性能好等优点，是在航空、航天、电子封装等领域极具竞争力和应用前景的热管理材料；但是石墨膜(GF)与铝基体之间存在着界面相容性差、界面结合弱、易发生界面脱粘及热膨胀系数差距大等问题，制约了石墨膜/铝基复合材料作为理想热管理复合材料的广泛应用。因此，提高石墨膜与铝基体的界面结合强度，对于充分发挥增强体石墨膜的高面内热导率性能具有重要意义。
[0003]碳纳米管(CNTs)作为一种共价键合的一维纳米碳材料，具有高熔点、高强度和高刚度，并且由于碳纳米管具有宽禁带，还表现出良好的稳定性；此外，碳纳米管的导电性和导热性也很高，是一种在各种应用中都极具潜力的新型材料。碳纳米管与石墨膜匹配性好，是金属基复合材料的有效增强体；同时碳纳米管的多壁中空管状形态对于稳定界面结构，强化石墨膜与铝基体的界面结合具有重要影响。
[0004]但是，将碳纳米管均匀掺杂到石墨膜中的方法有限，目前通常采用等离子增强化学气相沉积法，在石墨膜表面进行原位生长碳纳米管；例如，石墨膜表面改性及石墨膜/铝层状复合材料导热性能研究[D].(常靖.2020.哈尔滨工业大学)报道了以过渡族金属作为催化剂，将表面预处理后的石墨膜置于催化剂溶液中浸泡一段时间捞出干燥至恒重后，悬挂在等离子增强化学气相沉积系统的炉腔内，抽真空除杂后，以氢气作为保护气体和催化剂刻蚀气体，进行等离子体化学气相沉积，得到碳纳米管改性石墨膜多尺度复合增强体，此时碳纳米管在石墨膜表面均匀覆盖；但是，所述方法制备工艺步骤复杂、制备设备和条件苛刻、时间长、能耗高、过渡金属催化剂杂质不易去除，并且以甲烷为碳源在石墨膜表面生长碳纳米管，不易于精确控制碳纳米管的生长状态，对石墨膜/铝基复合材料的界面结合强化效果有限。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管
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石墨膜/铝基复合材料的制备方法；所述方法利用喷涂闪蒸工艺在石墨膜表面引入碳纳米管，再通过真空热压烧结得到层状碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料；所述方法工艺步骤简单、快速，能够使碳纳米管嵌入到铝基体内部，作为连接石墨膜与铝基体的桥梁，促进石墨膜与铝的界面结合强度，提高热传导速率。
[0006]本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。
[0007]一种碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：
[0008](1)将碳纳米管均匀分散在无水乙醇中，得到碳纳米管分散液；
[0009]所述碳纳米管分散液中，碳纳米管的质量浓度为1g/L～3g/L；
[0010]优选的，所述碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管；碳纳米管的质量浓度为1g/L～2g/L。
[0011](2)采用喷涂闪蒸工艺，得到碳纳米管改性石墨膜：将步骤(1)得到的碳纳米管分散液均匀喷涂在石墨膜表面，蒸干碳纳米管分散液中的乙醇溶剂，完成一次喷涂
‑
闪蒸；喷涂
‑
闪蒸的次数为一次以上，得到碳纳米管的面密度为3
×
10
‑5g/cm2～5
×
10
‑5g/cm2的碳纳米管改性石墨膜；
[0012]优选的，石墨膜的厚度为50μm～70μm；所述碳纳米管的面密度为3.9
×
10
‑5g/cm2～5
×
10
‑5g/cm2。
[0013]优选的，喷涂距离为8cm～12cm，蒸干温度为115℃～125℃，闪蒸
‑
喷涂次数为6～10次。
[0014](3)将铝箔和步骤(2)得到的碳纳米管改性石墨膜先后、依次铺放到模具中，以一张铝箔和一张碳纳米管改性石墨膜的组合为一层，铺放层数为一层以上，在10MPa～20MPa压力下预压10min～20min，得到复合材料；
[0015]再采用真空热压烧结法，在20MPa～80MPa烧结压力、550℃～600℃烧结温度下保压、保温20min～40min，对所述复合材料进行烧结处理，然后冷却至室温，得到碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料。
[0016]优选的，铝箔厚度为30μm～50μm；
[0017]优选的，采用真空热压烧结法，在50MPa烧结压力、570℃烧结温度下保压、保温30min。
[0018]优选的，采用分段升温、增压的方式达到真空热压烧结的烧结温度和烧结压力，在完成真空烧结后，再采用分段降温、降压的方式冷却至室温，得到所述碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料；
[0019]具体地，先自室温匀速升温到470℃，升温过程中压力保持在16MPa；然后继续匀速升温到570℃，升温过程中压力保持在50MPa，在烧结温度570℃、烧结压力在50MPa的条件下保温、保压30min；完成真空烧结后，先匀速降温到300℃，降温过程中压力依然保持在50MPa；再匀速降温到200℃，降温过程中压力保持在16MPa，最后停止加热并冷却至室温。
[0020]有益效果
[0021](1)本专利技术提供了一种碳纳米管
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石墨膜/铝基复合材料的制备方法，所述方法利用喷涂闪蒸工艺，在石墨膜表面均匀引入成品碳纳米管，工艺步骤简单快速，耗时短能耗低，无需外加催化剂产生杂质，成品碳纳米管的结构、形貌和状态确定，从而便于控制石墨膜表面碳纳米管的状态；再采用真空热压烧结技术，将碳纳米管改性石墨膜和铝基材复合，得到层状碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料；所述方法能够使碳纳米管嵌入到铝基体内部，作为连接石墨膜与铝基体的桥梁，促进石墨膜与铝的界面结合强度，同时在界面处形成面内方向高导热通路，更有效发挥石墨膜增的导热性能，提高热传导速率；所述碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料具有高热导率，当石墨膜体积分数为56.5％时，所述复合材料的径向热导率可达859.1W/(m
×
K)。
[0022](2)本专利技术提供了一种碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料的制备方法，所述方法中的碳纳米管优选为羧基化多壁碳纳米管；与普通多壁碳纳米管比，羧基化多壁碳纳米管表
面带有羧基、羟基等基团，易于在无水乙醇分散均匀，也更容易与石墨膜牢固结合。
[0023](3)本专利技术提供了一种碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料的制备方法，所述方法采用真空热压烧结工艺，并通过对真空热压工艺参数的优化使碳纳米管改性石墨膜与铝基材紧密结合，得到致密的、层状结构的碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料。
[0024](4)本专利技术提供了一种碳纳米管...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管
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石墨膜/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将碳纳米管均匀分散在无水乙醇中，得到碳纳米管分散液；所述碳纳米管分散液中，碳纳米管的质量浓度为1g/L～3g/L；(2)采用喷涂闪蒸工艺，得到碳纳米管改性石墨膜：将碳纳米管分散液均匀喷涂在石墨膜表面，蒸干碳纳米管分散液中的乙醇溶剂，完成一次喷涂
‑
闪蒸；喷涂
‑
闪蒸的次数为一次以上，得到碳纳米管的面密度为3
×
10
‑5g/cm2～5
×
10
‑5g/cm2的碳纳米管改性石墨膜；(3)将铝箔和碳纳米管改性石墨膜先后、依次铺放到模具中，以一张铝箔和一张碳纳米管改性石墨膜的组合为一层，铺放层数为一层以上，在10MPa～20MPa压力下预压10min～20min，得到复合材料；再采用真空热压烧结法，在20MPa～80MPa烧结压力、550℃～600℃烧结温度下，保压保温20min～40min进行烧结，冷却至室温得到碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料。2.根据权利要求1所述一种碳纳米管
‑
石墨膜/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为羧基化多壁碳纳米管；碳纳米管的质量浓度为1g/L～2g/L；所述碳纳米管的面密度为3.9
×
10
‑5g/cm2～5
×
10
‑5g/cm2。3.根据权利要求1所述一种碳纳米管
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石墨膜/铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪梅，李雪霞，穆啸楠，程兴旺，崔振硕，常硕，
申请(专利权)人：北京理工大学唐山研究院，
类型：发明
国别省市：