表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有其的分散体及树脂组合物技术

本发明专利技术提供在混合于树脂组合物中时，能够得到机械强度出色的硬化体的表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有该表面处理无机粉末的分散体及树脂组合物，其是满足下式(1)和下式(2)的表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有该表面处理无机粉末的分散体及树脂组合物；式(1)3.0≤D1≤50.0式(2)1.00≤D1/D2＜1.10[式(1)和式(2)中，D1表示表面处理无机粉末中所含的双键的丰度(μmol/m2)，D2表示洗涤粉末中所含的双键的丰度(μmol/m2)，在此，洗涤粉末是通过对表面处理无机粉末实施规定的洗涤处理而得到的粉末。]。]。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有其的分散体及树脂组合物


[0001]本专利技术涉及表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有该表面处理无机粉末的分散体及树脂组合物。

技术介绍

[0002]光硬化性树脂或热硬化性树脂等的具有可聚合双键的化合物被广泛利用于粘接剂或涂覆材料等中。在具有可聚合双键的化合物作为半导体密封材料等的电子材料用粘接剂而使用的情况下，为了提高其粘接强度或降低热膨胀系数，较多使用对该化合物添加无机粉末的技术。另外，在具有可聚合双键的化合物作为以硬涂层等为代表的涂覆材料而使用的情况下，通过对该化合物添加无机粉末，从而实现表面硬度的提高或滑爽性的提高。在这些用途中，已报导了许多利用硅烷偶联剂向无机粉末的表面导入官能团，以提高性能的技术。例如，以在丙烯酸树脂丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯或聚氨酯丙烯酸酯等光硬化性树脂与无机粉末之间形成牢固的树脂
‑
粒子结合为目的，也进行了将具有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂导入无机粉末表面的研究。
[0003]在此，作为将硅烷偶联剂导入无机粉末表面的方法，专利文献1中公开了在含有水的液态介质中对无机粉末进行表面处理的方法(所谓的湿式法)。然而，在专利文献1公开的表面处理法中，若利用硅烷偶联剂在高温条件下进行无机粉末的表面处理，则粒子发生凝聚。因此，在该表面处理方法中，必须通过在低温条件下长时间(例如，40℃、72小时)利用硅烷偶联剂对无机粒子进行表面处理来抑制粒子的凝聚，因而存在处理效率低这样的问题。因此，为了以高处理效率将硅烷偶联剂导入无机粉末表面，还开发了通过干式法在高温且短时间(水的沸点以上；例如120℃～140℃、5小时)的条件下，对无机粒子进行表面处理的方法(例如，参照专利文献2)。
[0004]【现有技术文献】
[0005]【专利文献】
[0006]专利文献1：日本专利，特开2014
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133697号公报
[0007]专利文献2：日本专利，特开2016
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052953号公报

技术实现思路

[0008](专利技术所要解决的课题)
[0009]另一方面，本申请专利技术人们研究了使含有无机粉末(表面处理无机粉末)和具有可聚合双键的树脂(以下，有时称为“硬化性树脂”)的树脂组合物硬化而成的硬化体的机械强度，其中，上述无机粉末是通过专利文献2等所例示的现有技术的干式法以高温且短时间的条件进行表面处理而得到。其结果发现，所得到硬化体的机械强度未必可以说是充分的。
[0010]本专利技术是鉴于上述情况而完成，其课题在于，提供在混合于树脂组合物中时，能够得到机械强度出色的硬化体的表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有该表面处理无机
粉末的分散体及树脂组合物。
[0011](用于解决课题的方案)
[0012]上述课题通过以下的本专利技术而实现。即，
[0013]本专利技术的表面处理无机粉末的特征在于满足下式(1)和下式(2)。
[0014]式(1)3.0≤D1≤50.0
[0015]式(2)1.00≤D1/D2＜1.10
[0016][式(1)和式(2)中，D1表示表面处理无机粉末中所含的双键的丰度(存在量、μmol/m2)，D2表示洗涤粉末中所含的双键的丰度(μmol/m2)。在此，洗涤粉末是通过对表面处理无机粉末依次实施下述<1>～<3>所示的处理而得到的粉末。
[0017]<1>得到将50mL甲醇与10g表面处理无机粉末混合而成的分散液。
[0018]<2>利用超声波分散机(输出功率40W)处理分散液20分钟，得到悬浊液。
[0019]<3>将对悬浊液进行离心分离并除去上清液而得到的固体成分进行减压干燥(压力：0.1MPa、温度：50℃、处理时间：12小时)，由此得到洗涤粉末。〕
[0020]本专利技术的表面处理无机粉末的制造方法的特征在于，包括：表面处理用原料制备工序，其将具有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂100质量份、阻聚剂0.3质量份～50质量份、以及无机粉末混合而制备表面处理用原料；表面处理工序，其通过利用干式法将表面处理用原料加热至110℃以上，由此制备无机粉末利用硅烷偶联剂被进行了表面处理后的已表面处理原料；以及洗涤工序，其对已表面处理原料进行洗涤。
[0021]本专利技术的分散体的特征在于，含有本专利技术的表面处理无机粉末。
[0022]本专利技术的树脂组合物的特征在于，含有本专利技术的表面处理无机粉末。
[0023](专利技术效果)
[0024]根据本专利技术，能够提供混合于树脂组合物中时，能够得到机械强度出色的硬化体的表面处理无机粉末及其制造方法、以及含有该表面处理无机粉末的分散体及树脂组合物。
具体实施方式
[0025]<表面处理无机粉末、分散体及树脂组合物>
[0026]本实施方式的表面处理无机粉末满足下式(1)和下式(2)。
[0027]式(1)
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3.0≤D1≤50.0
[0028]式(2)
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1.00≤D1/D2＜1.10
[0029][式(1)和式(2)中，D1表示表面处理无机粉末中所含的双键的丰度(存在量)(μmol/m2)，D2表示洗涤粉末中所含的双键的丰度(μmol/m2)。在此，洗涤粉末是通过对表面处理无机粉末依次实施下述<1>～<3>所示的处理而得到的粉末。
[0030]<1>得到将50mL甲醇与10g表面处理无机粉末混合而成的分散液。
[0031]<2>利用超声波分散机(输出功率40W)处理分散液20分钟，得到悬浊液(slurry)。
[0032]<3>将对悬浊液进行离心分离并除去上清液而得到的固体成分进行减压干燥(压力：0.1MPa、温度：50℃、处理时间：12小时)，由此得到洗涤粉末。][0033]本实施方式的表面处理无机粉末包含无机粉末和存在于无机粉末的表面且含有碳原子的表面处理剂。作为表面处理剂，使用具有源于(甲基)丙烯酰基或乙烯基等官能团
的反应性(聚合性)双键的硅烷偶联剂。另外，在本申请说明书中，表面处理无机粉末和洗涤粉末中所含的“双键”是指：通过构成表面处理剂的碳原子彼此的结合而形成的反应性(聚合性)的双键(C＝C)。另外，作为硅烷偶联剂，尤其优选具有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂。
[0034]另外，本申请专利技术人们在研究上述本实施方式的表面处理无机粉末及其制造方法时，首先对如下理由进行了研究，即：使混合有通过现有技术的干式法以高温且短时间的条件进行表面处理而得到的表面处理无机粉末的树脂组合物硬化而成的硬化体的机械强度不充分的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种表面处理无机粉末，其特征在于，满足下式(1)和下式(2)，式(1)3.0≤D1≤50.0式(2)1.00≤D1/D2＜1.10[所述式(1)和所述式(2)中，D1表示所述表面处理无机粉末中所含的双键的丰度(μmol/m2)，D2表示洗涤粉末中所含的双键的丰度(μmol/m2)，在此，所述洗涤粉末是通过对所述表面处理无机粉末依次实施下述<1>～<3>所示的处理而得到的粉末，<1>得到将50mL甲醇与10g所述表面处理无机粉末混合而成的分散液；<2>利用超声波分散机(输出功率40W)处理所述分散液20分钟，得到悬浊液；<3>将对所述悬浊液进行离心分离并除去上清液而得到的固体成分进行减压干燥(压力：0.1MPa、温度：50℃、处理时间：12小时)，由此得到所述洗涤粉末〕。2.根据权利要求1所述的表面处理无机粉末，其特征在于，所述表面处理无机粉末包含无机粉末和表面处理剂，所述表面处理剂存在于所述无机粉末的表面且含有碳原子。3.根据权利要求2所述的表面处理无机粉末，其特征在于，所述表面处理剂包含具有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂。4.根据权利要求3所述的表面处理无机粉末，其特征在于，所述具有(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂是具有(甲基)丙烯酰基的脂肪族系的硅烷偶联剂。5.根据权利要求1至3中任一项所述的表面处理无机粉末，其特征在于，所述表面处理无机粉末的每单位表面积的碳含量在10μmol/m2～200μmol/m2的范围内。6.根据权利要求5所述的表面处理无机粉末，其特征在于，所述表面处理无机粉末的碳量C1(ppm)与所述洗涤粉末的碳量C2(ppm)之差(C1
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C2)小于100ppm。7.根据权利要求1至3中任一项...

【专利技术属性】
技术研发人员：平浩昭，藤冈宏昌，田中修，山田徹平，西绫音，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：