一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法技术

本申请涉及一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法，涉及再生石墨材料技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中进行搅拌，得到石墨分散液；将所述石墨分散液进行超临界处理，得到超临界处理后的石墨粉；将超临界处理后的所述石墨粉、碳源和碳酸盐进行混合造粒，得到石墨复合颗粒；于惰性气体氛围下，将所述石墨复合颗粒进行煅烧，后冷却，得到所述长循环再生石墨复合材料。本发明专利技术通过将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中形成的石墨分散液进行超临界预处理，可改善石墨内部的缺陷，并进一步将其与碳源和碳酸盐进行混合造粒后煅烧，制备得到一种长循环再生石墨复合材料。到一种长循环再生石墨复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法


[0001]本申请涉及再生石墨材料
，尤其涉及一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池是新型绿色可充放电电池体系的典型代表，并且因其优异的使用性能，在多个领域有着广泛的应用。石墨以其良好的导电性，适合锂的嵌入脱嵌的层状结构，良好的循环性能，成为目前锂离子电池主要负极材料。由于电池是具有一定使用寿命的器件，随之也带来锂离子电池报废量增大及废旧锂离子电池的合理处置问题。
[0003]电池在使用过程中，Li
+
会不断的在石墨层间嵌入与脱出，长时间循环后，石墨内部的缺陷会增加，其本身的结构会发生不可逆的破坏，其容量发挥等电化学性能也会相应的衰退。因此，将退役后电池中的负极石墨直接回收后使用，其内部结构没有恢复，其肯定会出现循环寿命短等性能问题。
[0004]因此，提供一种改善废旧锂离子电池石墨负极粉循环性能的方法显得十分的有意义。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本申请提供了一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法。
[0006]第一方面，本申请提供了一种长循环再生石墨复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0007]将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中进行搅拌，得到石墨分散液；
[0008]将所述石墨分散液进行超临界处理，得到超临界处理后的石墨粉；
[0009]将超临界处理后的所述石墨粉、碳源和碳酸盐进行混合造粒，得到石墨复合颗粒；
[0010]于惰性气体氛围下，将所述石墨复合颗粒进行煅烧，后冷却，得到所述长循环再生石墨复合材料。
[0011]进一步地，所述超临界处理的介质为乙醇。
[0012]进一步地，所述超临界处理的温度为240～250℃。
[0013]进一步地，所述超临界处理的压力为7～8Mpa。
[0014]进一步地，所述超临界处理的时间为1～5分钟。
[0015]进一步地，所述碳源包括沥青和石油焦中的至少一种。
[0016]进一步地，所述碳酸盐包括碳酸钾和碳酸钠中的至少一种。
[0017]进一步地，所述煅烧的工作参数包括：温度为800～900℃，时间为1～2小时。
[0018]进一步地，超临界处理后的所述石墨粉、所述碳源和所述碳酸盐的重量比为100:(10～15):(5～10)。
[0019]第二方面，本申请提供了一种长循环再生石墨复合材料，所述长循环再生石墨复合材料是采用第一方面任一项所述的制备方法制得。
[0020]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：
[0021]本申请实施例提供了一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法，本专利技术通过将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中形成的石墨分散液进行超临界预处理，可改善石墨内部的缺陷，并进一步将其与碳源和碳酸盐进行混合造粒后煅烧，制备得到一种长循环再生石墨复合材料，为废旧锂离子电池石墨负极的再生提供了一种新的思路。
具体实施方式
[0022]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0023]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0024]第一方面，本申请提供了一种长循环再生石墨复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0025]将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中进行搅拌，得到石墨分散液；
[0026]将所述石墨分散液进行超临界处理，得到超临界处理后的石墨粉；
[0027]将超临界处理后的所述石墨粉、碳源和碳酸盐进行混合造粒，得到石墨复合颗粒；
[0028]于惰性气体氛围下，将所述石墨复合颗粒进行煅烧，后冷却，得到所述长循环再生石墨复合材料。
[0029]本申请实施例提供了一种长循环再生石墨复合材料及其制备方法，本专利技术通过将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中形成的石墨分散液进行超临界预处理，可改善石墨内部的缺陷，并进一步将其与碳源和碳酸盐进行混合造粒后煅烧，制备得到一种长循环再生石墨复合材料，为废旧锂离子电池石墨负极的再生提供了一种新的思路。
[0030]可选的，所述磁性水可直接采用市售磁化水或根据现有方法制备。具体来说，可将天然水加入含有占天然水5～10wt％天然磁石的储水装置中，磁场强度为10～11千安/米，磁化时间为1～4小时。
[0031]可选的，所述磁性水的用量为废旧锂离子电池石墨负极粉的1～3倍。
[0032]可选的，所述超临界处理的介质为乙醇，超临界处理的温度为240～250℃，超临界处理的压力为7～8Mpa，超临界处理的时间为1～5分钟。
[0033]可选的，所述碳源包括沥青和石油焦中的至少一种。
[0034]可选的，所述碳酸盐包括碳酸钾和碳酸钠中的至少一种。
[0035]可选的，所述煅烧的工作参数包括：温度为800～900℃，时间为1～2小时。
[0036]可选的，超临界处理后的所述石墨粉、所述碳源和所述碳酸盐的重量比为100:(10～15):(5～10)。
[0037]第二方面，基于一个总的专利技术构思，本申请提供了一种长循环再生石墨复合材料，所述长循环再生石墨复合材料是采用第一方面任一项所述的制备方法制得。
[0038]本申请提供了一种长循环再生石墨复合材料是基于上述第一方面任一项所述的长循环再生石墨复合材料的制备方法来实现，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来
的所有有益效果，在此不再一一赘述。
[0039]需要说明的是，本申请实施例提供的长循环再生石墨复合材料中所涉及的组分原料，若无特殊的限定或说明，各组分均可直接采用市售产品。本申请实施例提供的长循环再生石墨复合材料的制备方法中所涉及的操作步骤，若无特殊的限定或说明，均可按照本领域常规方式或采用现有设备进行，在此不再一一赘述。
[0040]下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
[0041]实施例1
[0042]本例提供一种长循环再生石墨复合材料，其制备方法包括以下步骤：
[0043]步骤(1)、将天然水加入含有占天然水8wt％天然磁石的储水装置中，磁场强度为10千安/米，磁化时间为2小时，得到磁性水；
[0044]步骤(2)、将废旧锂离子电池石墨负极粉按照1:2的重量比加入步骤(1)所得磁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种长循环再生石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将废旧锂离子电池石墨负极粉加入磁性水中进行搅拌，得到石墨分散液；将所述石墨分散液进行超临界处理，得到超临界处理后的石墨粉；将超临界处理后的所述石墨粉、碳源和碳酸盐进行混合造粒，得到石墨复合颗粒；于惰性气体氛围下，将所述石墨复合颗粒进行煅烧，后冷却，得到所述长循环再生石墨复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超临界处理的介质为乙醇。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超临界处理的温度为240～250℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述超临界处理的压力为7～8Mpa。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉倍，舒东，陈勇，蒋世平，陈玉钏，刘瀚锋，林建宏，陈硕，
申请(专利权)人：钧恒能源科技三明有限公司，
类型：发明
国别省市：