一种高容量再生石墨复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高容量再生石墨复合材料及其制备方法，涉及电池负极材料技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后进行液氮冷冻处理、洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉；将所述改性废旧石墨粉和碳源进行球磨，后于惰性气体氛围下进行第二加热处理，得到所述高容量再生石墨复合材料。本发明专利技术通过将废旧锂离子电池负极石墨粉进行回收利用，得到了首次放电容量为430.9mA

【技术实现步骤摘要】
一种高容量再生石墨复合材料及其制备方法


[0001]本申请涉及电池负极材料
，尤其涉及一种高容量再生石墨复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]为了降低废旧锂离子电池的环境危害性，实现废旧锂离子电池的资源化利用，越来越多的研究开始关注退役动力电池领域。废旧负极碳材料，尤其是废旧石墨，可以缓解市场上对石墨的大量需求，还可以代替一些昂贵的材料用作高附加值产品的原材料。因此，废旧锂电池中负极石墨的回收利用对降低电池级石墨生产成本、避免环境污染以及锂电池行业的可持续发展具有重要的现实意义。
[0003]目前，现有废旧锂离子电池负极材料回收方法大多包括碱酸浸泡、高温煅烧和外加试剂包覆等步骤，不仅存在步骤繁琐和回收效率低等问题，更为重要的是，现有锂离子电池回收再生石墨负极材料存在首次放电容量不佳的问题，无法满足锂电池实际的使用需求。

技术实现思路

[0004]为解决上述问题，本申请提供了一种高容量再生石墨复合材料及其制备方法，以解决现有锂离子电池回收再生石墨负极材料存在首次放电容量不佳的问题。
[0005]第一方面，本申请提供了一种高容量再生石墨复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0006]将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后进行液氮冷冻处理、洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉；
[0007]将所述改性废旧石墨粉和碳源进行球磨，后于惰性气体氛围下进行第二加热处理，得到所述高容量再生石墨复合材料。
[0008]进一步地，所述第一加热处理的工作参数包括：温度为370～430℃，时间为30～60分钟。
[0009]进一步地，所述液氮和所述废旧锂离子电池负极石墨粉的体积重量比为(5～10):1。
[0010]进一步地，所述将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后进行液氮冷冻处理、洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉的步骤包括以下过程：
[0011]将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后迅速转移至盛有液氮的反应容器中，直至液氮完全气化，得到经第一加热处理和液氮冷冻处理后的废旧锂离子电池负极石墨粉；
[0012]将经第一加热处理和液氮冷冻处理后的废旧锂离子电池负极石墨粉经蒸馏水进行洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉。
[0013]进一步地，所述改性废旧石墨粉和所述碳源的重量比为1000:(5～20)。
[0014]进一步地，所述碳源是由重量比为(10～15):1的核桃壳粉和碳数为21～25的直链饱和烷烃组成。
[0015]进一步地，所述球磨的工作参数包括：球料比为(20～30):1，球磨转速为300～450rpm，球磨时间为20～45分钟。
[0016]进一步地，所述第二加热处理的工作参数包括：温度为1200～1300℃，时间为1.5～4小时。
[0017]第二方面，本申请提供了一种高容量再生石墨复合材料，所述高容量再生石墨复合材料是第一方面任一项所述的制备方法制得。
[0018]进一步地，所述高容量再生石墨复合材料的首次放电容量为430.9mA
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‑1～486.2mA
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‑1。
[0019]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：
[0020]本申请实施例提供了一种高容量再生石墨复合材料及其制备方法，本专利技术通过将废旧锂离子电池负极石墨粉经第一加热处理和液氮冷冻处理，有助于调控孔隙结构、改善废旧石墨缺陷，得到了改性废旧石墨粉；并进一步将改性废旧石墨粉和碳源进行球磨和第二加热处理，得到了首次放电容量为430.9mA
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‑1～486.2mA
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‑1的高容量再生石墨复合材料，对废石墨大批量工业化回收及高值化再利用具有重要的意义。
附图说明
[0021]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
[0022]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本申请实施例提供的一种高容量再生石墨复合材料的制备方法的的流程示意图。
具体实施方式
[0024]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0025]除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0026]第一方面，本申请提供了一种高容量再生石墨复合材料的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
[0027]将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后进行液氮冷冻处理、洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉；
[0028]将所述改性废旧石墨粉和碳源进行球磨，后于惰性气体氛围下进行第二加热处理，得到所述高容量再生石墨复合材料。
[0029]本申请实施例提供了一种高容量再生石墨复合材料的制备方法，本专利技术通过将废旧锂离子电池负极石墨粉经第一加热处理和液氮冷冻处理，有助于调控孔隙结构、改善废旧石墨缺陷，得到了改性废旧石墨粉；并进一步将改性废旧石墨粉和碳源进行球磨和第二加热处理，得到了首次放电容量为430.9mA
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‑1的高容量再生石墨复合材料，对废石墨大批量工业化回收及高值化再利用具有重要的意义。
[0030]本申请中，废旧锂离子电池负极石墨粉可采用现有常规方法得到，如将经过完全放电的废旧锂离子电池经过人工拆解、机械破碎和筛分的方式进行处理，然后获得废旧锂离子电池负极石墨粉。或者，可直接购买市售产品。
[0031]作为本申请实施例的一种实施方式，所述第一加热处理的工作参数包括：温度为370～430℃，时间为30～60分钟。
[0032]本申请通过采用于370～430℃温度下进行加热处理30～60分钟，配合后续液氮冷冻处理，有助于调控孔隙结构、改善废旧石墨缺陷，得到了改性废旧石墨粉。在一些具体实施例中，所述第一加热处理的温度可为370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃等，优选为405℃；所述第一加热处理的时间可为30分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高容量再生石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后进行液氮冷冻处理、洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉；将所述改性废旧石墨粉和碳源进行球磨，后于惰性气体氛围下进行第二加热处理，得到所述高容量再生石墨复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热处理的工作参数包括：温度为370～430℃，时间为30～60分钟。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液氮和所述废旧锂离子电池负极石墨粉的体积重量比为(5～10):1。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后进行液氮冷冻处理、洗涤和干燥，得到改性废旧石墨粉的步骤包括以下过程：将废旧锂离子电池负极石墨粉于空气氛围下进行第一加热处理，后迅速转移至盛有液氮的反应容器中，直至液氮完全气化，得到经第一加热处理和液氮冷冻处理后的废旧锂离子电池负极石墨粉；将经第一加热处理和液氮冷冻处理后的废旧锂离子电池负极石墨粉经蒸馏水进行洗涤和干燥，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉倍，舒东，陈勇，蒋世平，陈玉钏，刘瀚锋，林建宏，陈硕，
申请(专利权)人：钧恒能源科技三明有限公司，
类型：发明
国别省市：