通过直接溶解法生产转移混合物的方法和薄膜蒸发器技术

本发明专利技术涉及一种用于在薄膜蒸发器中通过直接溶解法生产转移混合物的方法，该薄膜蒸发器具有进料部、外壳和出口，其中进料部将基本上由纤维素、水和功能性液体组成的产品引入到外壳中，其中设置在外壳中的蒸发器轴在该外壳的被加热的内部上旋转地扫动产品，由此使产品受热并且一部分水蒸发，从而获得转移混合物，该转移混合物以如下的一般组成的形式流向出口：(a)在该一般组成下，产品在与外壳表面接触时不会过热，该外壳表面比产品的温度高至少20K；或者(b)在NMMO作为功能性液体的情况下，该一般组成中的量为，不大于x

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过直接溶解法生产转移混合物的方法和薄膜蒸发器


[0001]本专利技术涉及根据权利要求1、2、11或12的前序部分所述的用于按照直接溶解法生产转移混合物的方法。

技术介绍

[0002]例如，在WO 1994/006530 A1中描述了一种通过从纤维素
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水
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功能性液体混合物(下文中也称为产品，纤维素、功能性液体和水称为产品组分)蒸发而在工业规模上按照直接溶解法从纤维素生产模制溶液的方法，其中使用N
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甲基吗啉
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N
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氧化物(下文中也称为NMMO或称为胺氧化物)作为功能性液体(通常称为莱赛尔(Lyocell)模制溶液法或胺氧化物法)。纤维素
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水
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功能性液体混合物或产品是指从悬浮液存在下的高水含量到模制溶液下的低水含量的所有水含量或物质混合物状态，因此包括转移混合物。
[0003]上述文献描述了薄膜蒸发器用于从纤维素
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NMMO
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水混合物中蒸发水的用途，该薄膜蒸发器现在广泛用于莱赛尔形式溶液工艺，并且现在以多种形式和设计为人所知并普遍使用，它们的特征均在于薄膜蒸发器外壳中的蒸发器轴将产品分布在用作加热表面的外壳内表面上，从而形成薄膜，该薄膜可以随着旋转速度的增加而额外地产生湍流并且降低粘度，从而使产品被快速加热，并且一些水蒸发。在上下文中，加热表面是指旨在经由加热表面与产品之间的温差向产品中引入热能量的任何被加热的表面。然而，该方法公开了模制溶液的生产，其中在下文中将该溶液称为如DE 102012 103 296A1中定义的模制溶液。
[0004]虽然薄膜蒸发器通常被设计成具有竖直方向的蒸发器轴，例如，如WO 1994/006530A1所述，但它们也可以被设计成具有水平方向的蒸发器轴，例如，如WO 2020/249705A1所述。
[0005]本领域技术人员还熟悉通过直接溶解法从纤维素生产模制溶液的方法，其中使用离子液体(下文中称为IL)代替NMMO作为功能性液体，但是在其他方面，模制溶液也是通过使用薄膜蒸发器从纤维素
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IL
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水混合物中蒸发水而通过直接溶解法生产的。
[0006]本文中的IL或离子液体是指这样的一组有机化合物：尽管这些有机化合物具有离子结构，但它们具有低熔点(<100℃)，因此也被称为熔融盐。因此，使用IL作为功能性液体总是意味着适合直接溶解法的离子液体组中的实施方案。
[0007]本领域技术人员已知，一些IL倾向于在升高的温度下热分解，因此使用加热的IL的工艺必须使IL的温度保持低于其分解温度。作为示例，可以提及的是IL[DBNH][OAc]在约100℃温度以上分解。本领域技术人员还已知，随着NMMO
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水混合物的水含量在升高的温度下降低，NMMO开始分解。通常在高于140℃的温度，随着水含量的减少，爆炸的风险增加，例如通过爆炸性自催化分解所致的爆炸的风险增加，由此温度进一步升高，并且因此产生严重的爆炸风险。取决于混合物的组成，在125℃以上的温度也可以观察到分解，因为通过例如还原剂(比如纤维素等)和重金属离子(比如铁离子等)的存在可以使分解温度降低。在上面描述的直接溶解法的情况下，尽管通常添加稳定剂，但由于该工艺中存在纤维素以及使用铁材料进行机器制造，因此可以预期分解温度会降低。
[0008]本领域技术人员还意识到在本专利技术的上下文中被称为实质上过热的问题的事实：为避免功能性液体分解，必须非常注意产品的温度(以下也称为产品温度)的控制。因此，选择以下工艺：其中，产品的所需温度及其平衡温度低于分解温度。
[0009]在多组分混合物中，如在纤维素
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功能性液体
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水混合物的情况下，在混合物开始沸腾的主要工艺条件(压力)下，为每一种组成的混合物指定平衡温度。如果向系统添加能量，则一些挥发性成分(在这种情况下为水)蒸发。同时，混合物的组成发生变化，因此平衡温度也发生变化。因此，当供应能量时，混合物受热，同时该混合物的组成由于挥发性组分的蒸发而沿着其平衡曲线发生变化。当水含量降低时，由于纤维素浓度增加和功能性液体或功能性液体
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水混合物的溶解能力增加，粘度增加。随着粘度增加，产品中的蒸发水越来越提高了输送限制的风险，使得蒸发冷却不再能够进行到足够的程度，因此水
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功能性液体混合物的温度和产品的温度增加到平衡温度以上的值。混合物的平衡温度随其组成和过程压力而变化。因此，即使没有输送限制作用，混合物的温度也会在整个过程中增加，因此如果适当地选择工艺参数，则即使在平衡温度下也可能发生分解。因此，本领域技术人员选择其中平衡温度总是出现在分解温度以下的工艺参数。对于作为功能性液体的NMMO，例如，在整个过程中，平衡温度通常在50℃至110℃范围内。
[0010]在NMMO作为功能性液体的情况下，放热分解过程也会导致局部材料过热(热点)，如果输送受到限制，则反应热无法被充分耗散。随后，这会引发进一步的放热分解过程。
[0011]显著过热导致功能性液体、纤维素或纤维素
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功能性液体
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水混合物受热至发生分解的高温。导致产品或产品组分的温度分别高于该产品或产品组分特定的分解温度的过热在下文中将被称为实质上过热。因此，是由于输送限制导致的蒸发冷却不足引起的过热还是由于平衡状态下产品的过度干燥引起的过热是不重要的。
[0012]功能性液体的分解如上所述。一方面，它导致需要更换流失的(通常非常昂贵的)功能性液体，另一方面，它也急剧增加了使用NMMO作为功能性液体的爆炸风险。
[0013]然而，实质上过热还可能涉及纤维素或纤维素
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功能性液体
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水混合物(或者，根据定义，产品)的分解，这是因为导致纤维素在过高温度时的聚合度(技术人员称之为DP)降低，可能伴有剪切增加——这通常在粘度增加时发生。因此，产品的实质上过热可能会通过分解一些产品或产品本身而产生产品损坏或安全危害的作用。
[0014]当然，由于非热诱导的分解过程(例如自由基反应)，分解温度以下的温度时的过程控制也可能会对产品产生损坏或危及安全的作用。然而，在实践中，这可以通过常见的稳定剂来抵消。
[0015]此外，目标在于高于分解温度的平衡温度的温度控制也会导致产品损坏和安全隐患。在实践中，技术人员并不以这种操作模式为目标。
[0016]然而，当使用薄膜蒸发器进行直接溶解法时，由于其设备特定的性质，必须特别注意温度控制。一方面，存在于设备中的少量产品的特征性高热输入导致挥发性组分的有效蒸发。另一方面，由于设备中的产品量少，发生的过程波动(例如混合物流速、能量输入或产品粘度)只能在有限程度上得到补偿。因此，供应的混合物流速的轻微降低已经可以导致产品温度的显著增加。这涉及到温度升高到分解温度以上范围的风险。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于在薄膜蒸发器(D)中通过直接溶解法生产转移混合物的方法，所述薄膜蒸发器(D)具有进料部、外壳和排料部，其中所述进料部将基本上由纤维素、水和功能性液体组成的产品引入到所述外壳中，其中位于所述外壳(4)中的蒸发器轴(5)在所述外壳(4)的被加热的内部上旋转地扫动所述产品，在所述薄膜蒸发器中，所述产品受热并且一些水蒸发，从而获得所述转移混合物，其中，(a)在所述产品实质上过热之前排出所述转移混合物；以及(b)所述薄膜蒸发器的所有与所述产品接触的加热表面均经受比所述产品的温度高至少20K的加热温度。2.一种用于在薄膜蒸发器(D)中通过直接溶解法生产转移混合物的方法，所述薄膜蒸发器(D)具有进料部、外壳和排料部，其中所述进料部将基本上由纤维素、水和N
‑
甲基吗啉
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N
‑
氧化物(NMMO)组成的产品引入到所述外壳中，其中位于所述外壳(4)中的蒸发器轴(5)在所述外壳(4)的被加热的内部上旋转地扫动所述产品，在所述薄膜蒸发器中，所述产品受热并且一些水蒸发，以形成所述转移混合物，其中，所述转移混合物的组成为最大x
H2O
＝
‑
0.235x
Cell
+0.235，最小x
H2O
＝
‑
0.59x
Cell
+0.2047。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述转移混合物具有以下优选组成：最大x
H2O
＝0.2864x
2Cell
‑
0.6786x
Cell
+0.2288，最小x
H2O
＝0.2864x
2Cell
‑
0.6786x
Cell
+0.2188。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述转移混合物穿过至少一个后续转移机构。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述转移混合物被输送至后续处理机构。6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述后续处理机构进一步处理所述转移混合物以形成模制溶液。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，机器控制系统监测从所述进料部到所述排料部的转移溶液的组成中的水、纤维素和功能性液体的量。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述机器控制系统通过传感器监测所有状态的产品的组成，直至得到所述转移混合物为止。9.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：曼努埃尔，
申请(专利权)人：利斯特技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：