高折射率光学涂液、其制备方法及光学膜技术

本发明专利技术公开了一种高折射率光学涂液、其制备方法及光学膜，该高折射率光学涂液包括按重量份计的以下组分：高折射率树脂7.5

【技术实现步骤摘要】
高折射率光学涂液、其制备方法及光学膜


[0001]本专利技术涉及光学涂料与光学膜材料领域，特别涉及一种高折射率光学涂液、其制备方法及光学膜。

技术介绍

[0002]目前，光学领域主要原材料是光学玻璃，光学薄膜等，其种类繁多，折射率1.4
‑
2.8，选择空间较大，但光学玻璃和光学薄膜表面易划伤且硬度低，故限制了其使用。因此推出在光学玻璃和光学薄膜表面涂布一层具有高透性、抗划伤、硬度高的涂层来提高表面性能，使其可广泛应用于眼镜镜片、光学透镜以及棱镜等领域。通常，在镜片行业中，镜片的折射率越高，镜片越薄越轻，而目前国内市场光学涂液折射率大都在1.48
‑
1.55之间，而折射率高于1.6的光学涂液较少。
[0003]为解决上述光学涂液折射率低的问题，开发出一种可光固化高折射率的涂液，涂布于常规树脂镜片或光学薄膜表面用以提高折射率和表面性能将具有重要意义，但现在缺少可靠的方案。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高折射率光学涂液、其制备方法及光学膜。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术的第一方面，提供一种高折射率光学涂液，包括按重量份计的以下组分：高折射率树脂7.5
‑
10重量份，光敏性聚氨酯低聚物改性纳米氧化锆分散液20
‑
50重量份，光引发剂0.5重量份，助剂0.25重量份，第一有机溶剂20
‑
35重量份。r/>[0006]优选的是，所述光引发剂为184、1173、651、2959、127、TPO中一种或几种；
[0007]所述助剂为流平剂；
[0008]所述第一有机溶剂为乙酸乙酯、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、丁酮、异丙醇中的一种或几种。
[0009]优选的是，所述高折射率树脂通过以下方法制备得到：
[0010]1‑
1)通氮气保护、避光条件下，将异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸酯、第一催化剂混合，加热搅拌，制得异氰酸酯改性的丙烯酸酯；
[0011]1‑
2)将9,9
‑
二[(4
‑
羟基乙氧基)苯基]芴溶解于第二有机溶剂中，搅拌至完全溶解；
[0012]1‑
3)将异氰酸酯改性的丙烯酸酯、第一催化剂、阻聚剂与步骤1
‑
2)得到的溶液混合，加热下反应，反应结束后加入活性稀释剂稀释，减压蒸馏除去产物中的溶剂，得到所述高折射率树脂。
[0013]优选的是，所述高折射率树脂通过以下方法制备得到：
[0014]1‑
1)通氮气保护、避光条件下，将100
‑
120g异佛尔酮二异氰酸酯、0.04
‑
0.06g第一
催化剂加入反应容器中，升温至35
‑
45℃，然后向该反应容器中滴加55
‑
70g丙烯酸酯，45
‑
50℃下搅拌反应，反应结束后得到异氰酸酯改性的丙烯酸酯；
[0015]1‑
2)将90
‑
110g的9,9
‑
二[(4
‑
羟基乙氧基)苯基]芴在70
‑
90℃下溶解于130
‑
170g第二有机溶剂中，搅拌至完全溶解，冷却至55
‑
65℃备用；
[0016]1‑
3)将120
‑
150g异氰酸酯改性的丙烯酸酯、2
‑
4g第一催化剂加入反应容器中，然后将步骤1
‑
2)所得溶液和0.4
‑
0.6g阻聚剂加入该反应容器中，65
‑
80℃反应，通过检测反应液中NCO含量值监测反应终止时间，当NCO值＜0.5％时，终止反应，向反应产物中加入活性稀释剂稀释，减压蒸馏除去产物中的溶剂，得到所述高折射率树脂。
[0017]优选的是，所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、辛酸亚锡中的一种；
[0018]所述丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯；
[0019]所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、DMF中的一种或几种；
[0020]所述阻聚剂为对苯二酚；
[0021]所述活性稀释剂为1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。
[0022]优选的是，所述光敏性聚氨酯低聚物改性纳米氧化锆分散液通过以下方法制备得到：
[0023]2‑
1)将纳米氧化锆加入无水乙醇中，超声分散，得到氧化锆溶胶，然后加入硅烷偶联剂，搅拌反应，用无水乙醇离心洗涤后超声分散于丙酮中，制得硅烷改性纳米二氧化锆分散液；
[0024]2‑
2)将IPDI、聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯混合，于搅拌下向所得混合物中滴加第二催化剂，恒温搅拌下反应，反应结束后得到封端低聚物PEGMA
‑
IPDI；
[0025]2‑
3)取步骤2
‑
2)得到的封端低聚物PEGMA
‑
IPDI加入步骤2
‑
1)得到的硅烷改性纳米二氧化锆分散液中，搅拌反应，反应结束后用丙酮离心洗涤，所得固体产物超声分散于第三有机溶剂中，得到光敏性聚氨酯低聚物改性纳米氧化锆分散液PU
‑
ZrO2。
[0026]优选的是，所述光敏性聚氨酯低聚物改性纳米氧化锆分散液通过以下方法制备得到：
[0027]2‑
1)将10
‑
30g粒径为10
‑
25nm的纳米氧化锆加入400
‑
600mL的无水乙醇中，超声分散，得到氧化锆溶胶，然后加入0.5
‑
2g硅烷偶联剂，40
‑
60℃下恒温搅拌反应8
‑
16h，用无水乙醇离心洗涤后超声分散于丙酮中，制得硅烷改性纳米二氧化锆分散液；
[0028]2‑
2)将1
‑
2g IPDI、1.5
‑
2.5g聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯混合，于搅拌下向所得混合物中滴加0.002
‑
0.01g第二催化剂，45
‑
55℃下恒温搅拌反应1
‑
2h，用二正丁胺法测NCO含量，在NCO含量接近理论值时，终止反应，得到封端低聚物PEGMA
‑
IPDI；
[0029]2‑
3)取2.5
‑
3.5g步骤2
‑
2)得到的封端低聚物PEGMA
‑
IPDI加入固体含量为1
‑
2g的步骤2
‑
1)得到的硅烷改性纳米二氧化锆分散液中，搅拌反应1
‑
3h，反应结束后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高折射率光学涂液，其特征在于，包括按重量份计的以下组分：高折射率树脂7.5
‑
10重量份，光敏性聚氨酯低聚物改性纳米氧化锆分散液20
‑
50重量份，光引发剂0.5重量份，助剂0.25重量份，第一有机溶剂20
‑
35重量份。2.根据权利要求1所述的高折射率光学涂液，其特征在于，所述高折射率树脂通过以下方法制备得到：1
‑
1)通氮气保护、避光条件下，将异佛尔酮二异氰酸酯、丙烯酸酯、第一催化剂混合，加热搅拌，制得异氰酸酯改性的丙烯酸酯；1
‑
2)将9,9
‑
二[(4
‑
羟基乙氧基)苯基]芴溶解于第二有机溶剂中，搅拌至完全溶解；1
‑
3)将异氰酸酯改性的丙烯酸酯、第一催化剂、阻聚剂与步骤1
‑
2)得到的溶液混合，加热下反应，反应结束后加入活性稀释剂稀释，减压蒸馏除去产物中的溶剂，得到所述高折射率树脂。3.根据权利要求2所述的高折射率光学涂液，其特征在于，所述高折射率树脂通过以下方法制备得到：1
‑
1)通氮气保护、避光条件下，将100
‑
120g异佛尔酮二异氰酸酯、0.04
‑
0.06g第一催化剂加入反应容器中，升温至35
‑
45℃，然后向该反应容器中滴加55
‑
70g丙烯酸酯，45
‑
50℃下搅拌反应，反应结束后得到异氰酸酯改性的丙烯酸酯；1
‑
2)将90
‑
110g的9,9
‑
二[(4
‑
羟基乙氧基)苯基]芴在70
‑
90℃下溶解于130
‑
170g第二有机溶剂中，搅拌至完全溶解，冷却至55
‑
65℃备用；1
‑
3)将120
‑
150g异氰酸酯改性的丙烯酸酯、2
‑
4g第一催化剂加入反应容器中，然后将步骤1
‑
2)所得溶液和0.4
‑
0.6g阻聚剂加入该反应容器中，65
‑
80℃反应，通过检测反应液中NCO含量值监测反应终止时间，当NCO值＜0.5％时，终止反应，向反应产物中加入活性稀释剂稀释，减压蒸馏除去产物中的溶剂，得到所述高折射率树脂。4.根据权利要求3所述的高折射率光学涂液，其特征在于，所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、三乙醇胺、辛酸亚锡中的一种；所述丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯；所述第二有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、DMF中的一种或几种；所述阻聚剂为对苯二酚；所述活性稀释剂为1,6
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己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的高折射率光学涂液，其特征在于，所述光敏性聚氨酯低聚物改性纳米氧化锆分散液通过以下方法制备得到：2
‑
1)将纳米氧化锆加入无水乙醇中，超声分散，得到氧化锆溶胶，然后加入硅烷偶联剂，搅拌反应，用无水乙醇离心洗涤后超声分散于丙酮中，制得硅烷改性纳米二氧化锆分散液；2
‑
2)将IPDI、聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯混合，于搅拌下向所得混合物中滴加第二催化剂，恒温搅拌下反应，反应结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：金闯，曹嘉欣，耿龙飞，蒋晓明，李新建，
申请(专利权)人：太仓斯迪克新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：