一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法，属于半导体技术领域，辐射探测器制备技术，涉及具有共格界面金刚石与六方氮化硼复合结构的中子探测器制备方法。具体包括如下步骤：a)“探测器级”单晶金刚石材料的制备及处理；b)具有共格界面的金刚石六方氮化硼复合结构的制备；c)分区域镀制不同材料的金属电极；d)将探测器各自封装到相应的检测系统中。本发明专利技术通过构建具有共格界面金刚石六方氮化硼结构的中子探测器，能够分别实现对于热中子和快中子的收集，降低金刚石中子探测器的暗电流，显著提高了中子探测效率。显著提高了中子探测效率。显著提高了中子探测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法


[0001]本专利技术属于半导体领域，涉及一种辐射探测器制备技术，具体涉及具有共格界面金刚石与六方氮化硼复合结构的中子探测器的制备方法。
技术背景
[0002]在核能放射性同位素的产生和应用的核物理研究中都需要进行中子的探测，对反应的产物进行探测。为准确测量未知中子辐射场的中子注量，需提前对中子探测器进行灵敏度标定，所针对的能量范围以快中子为主(0.1MeV～20MeV)。通过探测热中子可以进行宇宙线物理及太阳物理、地球物理的研究。
[0003]目前宽禁带半导体成为中子探测器的重要选择。单晶金刚石具有优异的抗辐射性能，物理和化学稳定性，使其成为应用于恶劣环境下，辐射探测器的理想材料。其禁带宽度为5.45eV，使金刚石探测器具有较低噪声，并能够在高温下正常运行。金刚石层中的
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C通过
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C(n，α)9Be反应产生电子和空穴，不需要添加转化层，可以直接实现对于快中子的检测，极大的简化了金刚石中子探测器的设计与制备，专利CN 217983374U制备了一种MSM型金刚石快中子探测器。然而，对于低能量的热中子探测，通常需要在金刚石表面涂覆转换层，常用的转换层有
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B、6LiF等材料(Fusion Engineering and Design 179(2022)113117)，通常热中子探测效率低于5％。
[0004]六方氮化硼(h
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BN)是一种宽带隙半导体，能带隙约为6eV。由于r/>10
B同位素对热中子(0.025eV能量)的俘获截面比大多数其他同位素的俘获截面大，h
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BN探测热中子方面具有优势。专利CN114059039A
[0005]公开了一种直接探测热中子的～(10)BN材料的低气压化学气相沉积生长装置及其生长方法。在h
‑
BN中子探测器中，中子捕获、电荷收集和电信号产生都发生在同一个h
‑
BN层中。与具有涂硼转换层的中子探测器相比，后者热中子吸收发生在硼转换层，电子和空穴的产生发生在半导体层。因此，h
‑
BN探测器可能能够提供比硼涂层半导体转换器件更高的热中子探测效率(Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 748(2014)84
‑
90)。此外，它的大能带间隙，使探测器具有非常低的暗电流。虽然理论上h
‑
BN探测器可以实现100％的探测效率，但是获得厚的h
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BN体材料较难，因此通常依附于衬底材料(CN106684177B)。
[0006]综上所述，目前还没有能够同时实现热中子和快中子高效探测的探测器。涂覆式半导体探测器对热中子探测效率低，通常只有5％以下；填充式微结构半导体探测器虽然探测效率较高，但泄漏电流大、制作工艺复杂，同时存在着自吸收效应。特别是对于h
‑
BN中子探测器通常需依附衬底材料，对其性能影响较大。

技术实现思路

[0007]为了能够同时实现热中子和快中子的探测，充分发挥金刚石与h
‑
BN在中子检测过程中优异特性，本专利技术提出一种可区分热中子和快中子的单晶金刚石探测器的制备方法，
具体是通过构建具有共格界面金刚石/h
‑
BN复合结构的金刚石中子探测器，h
‑
BN区域实现热中子的检测，金刚石区域实现快中子的检测，并且能够提高中子探测效率，降低金刚石中子探测器的暗电流。
[0008]本专利技术提出一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法，其特征在于，在单晶金刚石表面制备了具有共格界面的六方氮化硼(h
‑
BN)，以分别实现快中子和热中子的检测。热中子能量沉积，电荷收集和电信号产生都发生在h
‑
BN层中，快中子能量沉积，电荷收集和电信号产生在金刚石中，为此，可以实现快中子和热中子的分别响应，并显著提高了中子探测效率，降低了金刚石中子探测器的暗电流；，具体制备步骤为：
[0009]步骤1：“探测器级”单晶金刚石材料的制备及处理
[0010]采用微波等离子体化学气相(CVD)沉积设备制备“探测器级”单晶金刚石，设定CVD金刚石沉积参数，根据金刚石中子探测器的工作环境，沉积一定厚度金刚石单晶。对沉积后的金刚石进行激光切割，双面抛光等工艺处理，获得具有低杂质浓度、低位错密度、低表面粗糙度的单晶金刚石材料。
[0011]步骤2：具有共格界面的金刚石六方氮化硼复合结构的制备
[0012]采用氢等离子体处理金刚石表面，进行氢终端金刚石的制备，通过金属掩膜，直接在氢终端金刚石表面，采用金属有机化合物气相外延法制备高质量h
‑
BN，也可以通过湿法转移将铜箔衬底上的高质量h
‑
BN转移到金刚石的表面，实现金刚石/h
‑
BN共格界面的复合结构构建。
[0013]步骤3：分区域镀制不同材料的金属电极
[0014]在步骤2中具有共格界面的金刚石/h
‑
BN复合结构的表面以及金刚石表面，根据中子探测器的工作环境，通过电子束蒸发或磁控溅射的方法镀制一定厚度的金属电极。
[0015]步骤4：将探测器各自封装到相应的检测系统中
[0016]将步骤3中镀制有金属电极的金刚石/h
‑
BN复合结构和金刚石，封装在各自具有免焊接的SMA连接器的PCB中，通过SMA连接器实现与外部电路的连接。
[0017]进一步地，所述步骤1中，所述“探测器级”单晶金刚石材料的制备，是在位错密度小于104cm
‑2，杂质含量小于20ppb，尺寸大小在5
×
5mm2‑
10
×
10mm2之间的高温高压单晶金刚石衬底上同质外延生长CVD单晶金刚石，生长过程中CVD单晶金刚石的甲烷浓度在1
‑
2％，生长温度700
‑
850℃；生长后的CVD单晶金刚石位错密度小于106cm
‑2，杂质含量低于5ppb。
[0018]进一步地，步骤1所述，通过激光切割，将制备的单晶CVD金刚石从高温高压衬底上分离，并切割成尺寸大小5
×
5mm2‑
10
×
10mm2之间。在激光切割后对于单晶CVD金刚石进行精细抛光，抛光过程中的面荷载为500
‑
800Pa，抛光时间为10min
‑
30min，最终获得表面粗糙度小于1nm，厚度在200μm至500μm之间双面抛光的单晶CVD金刚石。激光切割后的单晶CVD金刚石为(100)或(110)或(111)。
[0019]进一步地，步骤2所述，使用微波等离子体设备，采用氢等离子体对金刚石表面进行处理，即形成氢终端金刚石，具体工艺参数为，温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法，其特征在于，在单晶金刚石表面制备了具有共格界面的六方氮化硼(h
‑
BN)，以分别实现快中子和热中子的检测；热中子能量沉积，电荷收集和电信号产生都发生在h
‑
BN层中，快中子能量沉积，电荷收集和电信号产生在金刚石中，为此，能够实现快中子和热中子的分别响应，并显著提高了中子探测效率，降低了金刚石中子探测器的暗电流；具体制备步骤为：步骤1：“探测器级”单晶金刚石材料的制备及处理采用微波等离子体化学气相(CVD)沉积设备制备高质量单晶金刚石，设定CVD金刚石沉积参数，根据金刚石中子探测器的工作环境，沉积一定厚度金刚石单晶膜；对沉积后的金刚石进行激光切割和平整化、双面抛光工艺处理，获得具有低杂质浓度、低位错密度、表面粗糙度低的单晶金刚石材料；将抛光后的CVD单晶金刚石样品在强酸的混合溶液中加热，以去除表面的非金刚石相；步骤2：具有共格界面的金刚石六方氮化硼复合结构的制备采用氢等离子体对金刚石表面进行热处理后，在金刚石表面，直接采用金属有机化合物气相外延法制备高质量h
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BN，或者通过湿法转移将铜箔衬底上的高质量h
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BN转移到金刚石的表面，实现金刚石/h
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BN复合结构的构建；步骤3：分区域镀制不同材料的金属电极在步骤2中具有金刚石/h
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BN复合结构的表面以及金刚石表面，根据中子探测器的工作环境，通过电子束蒸发的方法镀制一定厚度的金属电极；步骤4：将探测器各自封装到相应的检测系统中将步骤3中镀制有金属电极的金刚石/h
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BN以及金刚石，安装在具有免焊接的SMA连接器的PCB中，通过SMA连接器实现与外部电路的连接。2.根据权利要求1所述的一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，在位错密度小于104cm
‑2，杂质含量小于20ppb，尺寸大小在5
×
5mm2‑
10
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10mm2之间的高温高压单晶金刚石衬底上同质外延生长CVD单晶金刚石，生长过程中CVD单晶金刚石的甲烷浓度在1
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2％，生长温度700
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850℃；生长后的CVD单晶金刚石位错密度小于106cm
‑2，杂质含量低于5ppb。3.根据权利要求1所述的一种快/热中子同时探测的金刚石探测器的制备方法，其特征在于，步骤1所述，通过激光切割，将制备的单晶CVD金刚石从高温高压衬底上分离，并切割成尺寸大小5
×
5mm2‑
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10mm2之间；在激光切割后对于单晶CVD金刚石进行精细抛光，抛光过程中的面荷载为500
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800Pa，抛光时间为10min
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30min，最终获得表面粗糙度小于1nm，厚度在200μm至500μm之间双面抛光的单晶CVD金刚石；激光切割后的单晶CVD金刚石为(100)或(110)或(11...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金龙，牟恋希，王鹏，杨良禾，郭明明，李建林，李成明，魏俊俊，陈良贤，张建军，
申请(专利权)人：河南飞孟金刚石股份有限公司，
类型：发明
国别省市：