【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金刚石热沉导热片，具体为一种结合剂、焊料基体及自熔式金刚石热沉导热片和制备方法。
技术介绍
1、在电子、半导体行业中，大功率零部件的发热问题较为突出，对高导热材料的发展存在需求。铜作为一种常见的导热材料，其热导率为400w/(m·k)，已经无法满足要求。
2、金刚石常温下的热导率在2200w/(m·k)左右，是自然界中热导率最高的物质，但其可加工性较差，大尺寸的造价也极为昂贵。
3、现有技术中，高温高压制备的金刚石基导热材料需要采用六面顶压机作为主要的生产设备，不仅合成过程中受到合成辅助材料传压性能、温度条件、压力条件、环境温度压力湿度等大量因素的影响，还会产生较高的电费、人工费和辅材加工费用。而其它利用镀覆、磁控溅射设备进行的金刚石表面合金化处理的生产方式，也会因为工艺复杂、过程步骤较多而受到多因素影响。
4、工艺越复杂、处理加工步骤越多，对最终产品的制约因素越多，现有技术要保证产品性能的一致性、重复性，便需要相当精密的过程控制，导致规模化生产时产品性能会有所变化，稳定性差，导致材料制备流程中对过程控制人员、设备要求高，进而使产业化难度增大。
5、目前市场上存在的金刚石基导热材料是将价格低、易加工且导热性能良好的金属铜与金刚石进行复合，制备出可加工性较好(相对于金刚石的可加工性)的金刚石金属的复合材料。但常规方法制备的金刚石金属复合材料导热性能低下，目前金刚石铜基复合导热材料的热导率仅在550w/(m·k)以下，仅能满足低端部件的散热需求，难以满足大功率电子器件的热
6、金刚石铜基复合导热材料存在以下问题：
7、(1)金刚石与铜润湿性极差(1100℃左右时润湿角＞140°)，导致金刚石和铜之间界面结合效果差，金刚石与铜接触不充分，阻碍材料中热量的顺利传导，进而导致该复合材料两相界面间热阻高，热传导性能极差。
8、(2)金刚石与铜的热膨胀系数有一定偏差(金刚石热膨胀系数：(0.86±0.1)×10-6k-1，铜的热膨胀系数：17×10-6k-1)，这就使得在金刚石铜复合材料在制备时就可能在两相界面间出现大量微观缝隙，进而大幅提高界面热阻，损失热传导效果，最终使得材料热导率难以达到较高热导率。
9、此外，金刚石和铜之间结合性差、热膨胀系数存在一定差异，所造成的界面间存在较多空隙、微观缝隙等情况，也会使得需要在极端、苛刻环境或温度变化剧烈的环境下使用的金刚石铜复合材料的使用寿命降低。
10、专利202011373358.0公开了一种电子封装用金刚石/铜热沉材料及其制备方法，是通过添加银、锡或铟锡合金等降熔元素来解决金刚石改性后界面热阻增大以及金刚石石墨化的问题，该方案中将金刚石/铜复合材料的热导率提高到500w/m·k以上，最高达到620w/m·k，但仍然无法满足大功率电子器件的热管理要求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是将金刚石铜复合材料的热导率提高到700w/m·k以上，以满足大功率电子器件的应用要求。本专利技术首先提供了一种可应用于金刚石铜复合材料的结合剂，具体方案是：
2、一种结合剂，原料组成为15-40wt％的聚乙烯吡咯烷酮、0.5-7wt％的bta(苯并三氮唑)、0-5wt％的pg(丙二醇)、1-8wt％的黄原胶、1-10wt％的甲基纤维素、0.5-12wt％的聚酰胺蜡和0.1-1wt％的聚二甲基硅氧烷，其余为丙三醇。
3、采用上述原料及配比所制得的结合剂的作用是给金刚石裸料与焊料基体提供一个粘度合适的液体环境，使得裸料与焊料基体能够充分混合，焊料能够较为均匀地分布于金刚石颗粒间隙中，为“焊接烧结处理”时结合层的形成提供一个良好的前提条件。且上述结合剂在“原料预处理”阶段起着消除气泡、防止裸料聚集和沉降的作用，保证“焊接烧结处理”过程中焊料能够充分附着于金刚石表面，总的来说上述结合剂为后续“原料预处理”和“焊接烧结处理”过程提供一个物料混合效果极佳、不良影响较少的环境。
4、根据本专利技术提供的结合剂，本专利技术进一步提供了一种焊料基体，原料组成为85-93wt％的焊料和7-15wt％的本专利技术的结合剂。
5、结合剂的量会影响后续“原料预处理”和“焊接烧结处理”过程中焊料与金刚石颗粒的分布状态。结合剂的量过多或过少，会降低金刚石裸料颗粒间焊料分布的均匀性，出现局部焊料过多或过少的情况，导致“焊接烧结处理”时，熔融焊料在金刚石表面分布的均匀性不佳，最终导致成品材料中焊料与金刚石表面形成的结合层有的地方厚有的地方薄甚至没有，结合层过厚会大幅降低“金刚石-结合层-金刚石”之间的热传导效率，结合层过薄会导致金刚石与金属之间结合变差，不能有效降低金刚石与金属间界面热阻。且结合剂过多时，成品材料中也会留存较多热阻高的结合剂原料，严重降低材料的热导率。
6、优选的，所述焊料的组成为60-75wt％的银、20-34wt％的铜、1-6wt％的钛和0.5-1wt％的铬。
7、采用上述原料及配比所制得自熔式金刚石焊料的作用是，上述焊料在熔融状态下能够与金刚石表面较为充分的润湿、接触附着并结合。如图1所示，在“焊接烧结处理”过程中，真空高温环境下，焊料合金熔融并均匀附着在金刚石表面，焊料中的金属钛先与金刚石结合形成tic过渡层(原子键合)，tic过渡层再与铜、银形成金属复合层(冶金结合)，tic过渡层的存在能够高效率得让金属复合层与金刚石进行热交换，这种“金刚石-tic-金属复合层-tic-金刚石”的结构能够解决铜与金刚石润湿性差、结合性差的造成的材料导热性能受限、热导率难以突破至较高数值的问题。上述焊料同时能省去常规金刚石铜复合材料制备过程中单独进行金刚石表面合金化的步骤，简化生产工艺。
8、优选的焊料的粒度为300目-700目。
9、本专利技术进一步提供了一种自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，包括以下步骤：
10、1)配置金刚石裸料；
11、2)配置结合剂，结合剂如权利要求1所述，将原料组成进行搅拌混合；
12、3)配置焊料基体，焊料基体如权利要求4所述，将原料组成混合、加热搅拌得到；
13、4)原料预处理，将金刚石裸料、焊料基体进行搅拌、混合，然后倒入石墨模具中进行震动、加热干燥处理，形成预制料；
14、5)焊接烧结处理，将预制料放入真空焊接炉中进行高温焊接烧结处理，制成金刚石铜热沉导热片。
15、优选的，步骤1)中，金刚石裸料的组成为粗裸料35-55wt％、中间裸料15-40wt％和细裸料10-35wt％，粗裸料选自16/18-35/40粒度范围内，中间裸料选自40/45-60/70粒度范围内，细裸料选自70/80-140/170粒度范围内。
16、采用上述配比的粗中细三种粒度的金刚石裸料，是为了将细裸料、中间裸料填充于粗裸料的间隙中，形成较为密实的金刚石堆积，金刚石与焊料基体的接触面积也增加，能够充分、高效地传导热量，进而提高本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种结合剂，其特征在于，原料组成为15-40wt％的聚乙烯吡咯烷酮、0.5-7wt％的BTA、0-5wt％的PG、1-8wt％的黄原胶、1-10wt％的甲基纤维素、0.5-12wt％的聚酰胺蜡和0.1-1wt％的聚二甲基硅氧烷，其余为丙三醇。
2.一种焊料基体，其特征在于，原料组成为85-93wt％的焊料和7-15wt％的如权利要求1所述的结合剂。
3.根据权利要求2所述的焊料基体，其特征在于，所述焊料的组成为60-75wt％的银、20-34wt％的铜、1-6wt％的钛和0.5-1wt％的铬。
4.根据权利要求3所述的金刚石焊料基体，其特征在于，焊料的粒度为300目-700目。
5.一种自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于：步骤1)中，金刚石裸料的组成为粗裸料35-55wt％、中间裸料15-40wt％和细裸料10-35wt％，粗裸料选自16/18-35/40粒度范围内，中间裸料选自40/45-60/70粒度范围内，细裸料
7.根据权利要求5所述的自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于：步骤4)中，将30-45wt％金刚石裸料与55-70wt％焊料基体进行搅拌、混合。
8.根据权利要求5所述的自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于：步骤5)中，焊接烧结处理包括以下步骤：
9.根据权利要求5所述的自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于：步骤3)的加热温度为120℃-150℃；步骤4)的加热温度为130-160℃。
10.如权利要求5-9任一项所述的自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法制备得到的自熔式金刚石铜热沉导热片。
...【技术特征摘要】
1.一种结合剂，其特征在于，原料组成为15-40wt％的聚乙烯吡咯烷酮、0.5-7wt％的bta、0-5wt％的pg、1-8wt％的黄原胶、1-10wt％的甲基纤维素、0.5-12wt％的聚酰胺蜡和0.1-1wt％的聚二甲基硅氧烷，其余为丙三醇。
2.一种焊料基体，其特征在于，原料组成为85-93wt％的焊料和7-15wt％的如权利要求1所述的结合剂。
3.根据权利要求2所述的焊料基体，其特征在于，所述焊料的组成为60-75wt％的银、20-34wt％的铜、1-6wt％的钛和0.5-1wt％的铬。
4.根据权利要求3所述的金刚石焊料基体，其特征在于，焊料的粒度为300目-700目。
5.一种自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的自熔式金刚石铜热沉导热片的制备方法，其特征在于：步骤1)中，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李立，惠新庆，王丽芳，于昆鹏，
申请(专利权)人：河南飞孟金刚石股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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