二氟草酸硼酸锂的安全制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，包括：通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，加热得到二氟草酸硼酸锂混合液；在压滤复溶罐通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；通过第二控温夹套对存储于过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解；通过溶剂添加口向二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。通过喷雾干燥机进行喷雾干燥。

【技术实现步骤摘要】
二氟草酸硼酸锂的安全制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池是一种性能优越的二次电池，目前被广泛地应用在3C领域、新能源汽车、军用产品等领域。其四大关键材料包括正极、负极、隔膜和电解液，其中电解液在电池的正负极之间起到传导电流的作用，对锂电池具有举足轻重的作用。
[0003]目前已报道的锂离子电池电解质锂盐包括六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)等。二氟草酸硼酸锂(LiODFB)是近年来新起的锂盐，其结构可以看做是LiBF4与LiBOB两者的组合，在性能方面也集合了两者的优势，具有很好的成膜性能，热稳定性能，倍率放电性能，高低温性能等。
[0004]目前，二氟草酸硼酸锂常用的合成工艺路线主要有两种，一种为以三氟化硼络合物与草酸锂反应制备，该路线的优点是没有废气产生，但是反应生成二氟草酸硼酸锂的同时产生四氟硼酸锂，因此需要对产物进行多次重结晶纯化，如中国专利技术专利(CN 104628754A)。另一种常用的工艺路线为以四氟硼酸锂为中间体，在反应助剂SiCl4或AlCl3存在下与草酸反应制备二氟草酸硼酸锂。然而，在上述制备过程中，需要对四氟硼酸锂进行称量及进料，而现有技术中四氟硼酸锂的称量及进料一般通过人工完全。人工称量及进料的过程中，四氟硼酸锂会与潮湿的空气产生潮解反应，从而危害工人的身体健康。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，可以有效解决上述问题。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，包括：
[0008]S11，通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；
[0009]S12，通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，并通过控温夹套加热到反应温度反应，得到二氟草酸硼酸锂混合液；
[0010]S21，在压滤复溶罐中通入所述二氟草酸硼酸锂混合液，并通过第二氮气通入口通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；
[0011]S22，通过第二控温夹套对存储于所述过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；
[0012]S23，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启第二搅拌单元强力搅拌，使过滤筛网上的杂质通过第二排污口排出，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网高度的一半，关闭所述第二排污口并停止加入所述第一溶剂；
[0013]S24，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；
[0014]S31，通过所述喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得粗产品。
[0015]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其通过四氟硼酸锂自动供给单元自动称取以及进料四氟硼酸锂，从而防止人工称取及进料对人体产生的危害。进一步的，本专利技术只需要进行一次重结晶，从而避免现有技术中需要进行多次重结晶，大大的节约反应流程，从而使其工业化成为可能。进一步的，本专利技术通过在压滤复溶罐的同一罐体中实现过滤、蒸发浓缩、再溶解，然后溶析结晶等多个流程，从而可以大大的减少反应的设备及占地，节约生产投入。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0017]图1是本专利技术实施例提供的二氟草酸硼酸锂制备系统的结构示意图。
[0018]图2是本专利技术实施例提供的二氟草酸硼酸锂制备系统中四氟硼酸锂自动供给单元的结构示意图。
[0019]图3是本专利技术实施例提供的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法的流程图。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种二氟草酸硼酸锂制备系统，包括：
[0022]第一反应罐10，其包括第一罐体11，设置在所述第一罐体11外表面的控温夹套12，第一搅拌单元13，以及四氟硼酸锂自动供给单元14，其中，所述第一罐体11还包括设置在顶部的第一加料口110、第二加料口111、第一排气口116、第一氮气通入口113，第一氮气排气口114，以及设置在底部的第一排料口112；设置于所述第一罐体11中的第一温度传感器115。
[0023]作为进一步改进的，所述第一搅拌单元13中的桨叶为U型结构，且所述U型结构的的顶部还包括至少两条横向设置的横杆，通过设置的设置可以进行强力搅拌。
[0024]所述第一反应罐10用于将苯基三氯硅烷溶液与无水草酸进行混合，再向其中加入四氟硼酸锂进行反应。化学反应方程式如下：
[0025]反应的原理如下：
[0026]3LiBF4+3H2C
204
+2C6H5Cl3Si
‑‑‑‑
>3LiBC2O4F2+2C6H5F3Si+6HCl。
[0027]换言之，所述四氟硼酸锂、所述无水草酸和所述苯基三氯硅烷的理论按摩尔比为3:3:2。
[0028]优选的，反应温度控制在118～122℃左右，在其他多个实施例中，反应温度分别控制在115℃、118℃、120℃、122℃左右。
[0029]所述四氟硼酸锂自动供给单元14，其包括储料桶141、称量桶142，其中，所述储料桶141用于储存四氟硼酸锂，所述称量桶142对所述四氟硼酸锂进行称量，所述称量桶142与所述第一加料口110联通。
[0030]参照图2所示，所述四氟硼酸锂自动供给单元14主要作用是用于将四氟硼酸锂进行自动化称量及进料，从而防止由于人工进行称量及进料产生的危险。四氟硼酸锂遇水或者接触到潮湿空气容易发生水解,产生有毒的含氟气体对人体的身体危害极大，因此，本专利技术通过四氟硼酸锂进行自动化的称量及进料可以大大的降低现有技术中通过人工称量及进料，而产生的危险。
[0031]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，包括：S11，通过第一加料口将苯基三氯硅烷和无水草酸通入第一罐体中，并通过第一搅拌单元混合均匀；S12，通过四氟硼酸锂自动供给单元均匀加入四氟硼酸锂，并通过控温夹套加热到反应温度反应，得到二氟草酸硼酸锂混合液；S21，在压滤复溶罐中通入所述二氟草酸硼酸锂混合液，并通过第二氮气通入口通入氮气进行压滤，压滤后二氟草酸硼酸锂纯净液存储于过滤筛网下部的第二罐体中；S22，通过第二控温夹套对存储于所述过滤筛网下部的第二罐体中的二氟草酸硼酸锂纯净液进行蒸发浓缩，温度控制在190～205℃得到二氟草酸硼酸锂粗产品；S23，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂粗产品加入第一溶剂进行溶解形成二氟草酸硼酸锂溶液，同时开启第二搅拌单元强力搅拌，使过滤筛网上的杂质通过第二排污口排出，当所述二氟草酸硼酸锂溶液的液位达到所述过滤筛网高度的一半，关闭所述第二排污口并停止加入所述第一溶剂；S24，通过溶剂添加口向所述二氟草酸硼酸锂溶液加入第二溶剂进行溶析结晶；S31，通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，获得粗产品。2.如权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的安全制备方法，其特征在于，在步骤S11之前还进一步包括：通过第一氮气通入口通入氮气以去除第一罐体以及四氟硼酸锂自动供给单元中的空气及其他水汽。3.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：华辉，李春艳，程星星，华妃萍，邱志峰，
申请(专利权)人：福建德尔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：