一种高纯度2,6-二氟苯甲酰胺的制备工艺制造技术

一种高纯度2,6

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度2,6
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二氟苯甲酰胺的制备工艺


[0001]本专利技术属于精细化工生产领域，具体涉及一种苯甲酰脲类化合物中间体2,6
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二氟苯甲酰胺的制备工艺。

技术介绍

[0002]苯甲酰脲类化合物是一种昆虫几丁质合成抑制剂，能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂，其杀虫机制特殊，具有广谱、高效、残留量低、选择性强等特点。目前报道的该类化合物有数千种，已商品化的苯甲酰脲类化合物也有二十多种，主要有：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟虫脲、氟啶脲、氟螨脲、丁醚脲、虫酰肼、氟虫隆、毒虫脲、虱螨脲等。
[0003]2,6
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二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰脲类化合物的关键中间体，另外也用于医药、液晶材料等，因此国内外市场对高质量的2,6
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二氟苯甲酰胺需求量增长较快。
[0004]目前，文献报道的合成方法主要有以下几种：
[0005]专利CN1024023C公开了“二氟苯甲酰胺的制备方法”，该专利以2,6
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二氟苯腈为原料，利用红球菌属的细菌水解后制备得到2,6
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二氟苯甲酰胺。专利CN103509833B公开了“一种利用赤红球菌制备2,6
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二氟苯甲酰胺的方法”，利用赤红球菌水解2,6
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二氟苯甲腈生成2,6
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二氟苯甲酰胺。专利CN1277637A公开了“取代苯甲酰胺的制备方法”，通过生物水解制备2，6
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二氟苯甲酰胺；以上专利中公开的方法均采用了生物法制备分离得到2,6
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二氟苯甲酰胺。
[0006]于登博等在农药vol.39No.3 2000中所述的除虫脲合成中，以2,6
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二氟苯腈为原料，加入90％浓硫酸水解反应得到2,6
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二氟苯甲酰胺。
[0007]专利CN115677523A公开了“一种2,6
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二氟苯甲酰胺的制备方法”，在硫酸催化水解基础上，采用硫酸+盐酸混合催化2,6
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二氟苯腈的亲核加成反应，制得2,6
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二氟苯甲酰胺。酸催化工艺的缺点：一、酸性介质腐蚀设备，反应设备要求苛刻；二、反应过程中产生大量杂质2,6
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二氟苯甲酸；三、后处理需要氢氧化钠中和，最终产生大量高盐、高COD的废水。
[0008]专利CN1218935C公开了“取代苯甲酰脲类昆虫生长调节剂的合成方法”，该方法以2,6
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二氯苯甲腈为起始原料，经氟化、水解、酯化、加成而得到取代苯甲酰脲类化合物。此方法在水解步骤使用了碱催化水解反应得到2,6
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二氟苯甲酰胺滤饼，收率约92％，纯度约98.7％。此方法中需要投入固体催化剂，操作复杂。
[0009]专利CN112851539B公开了“一种2,6
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二氟苯甲酰胺的制备方法”，以2,6
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二氟苯腈为原料，10～30％氢氧化钠溶液作为催化剂(用量为0.6～2.0eq)，45～55℃滴加20～35％的双氧水(用量为2.0～4.0eq)，反应结束后依次降温、调节pH、固液分离得到2,6
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二氟苯甲酰胺，纯度为95～99％，收率为74～90％，大部分实施例收率约85～86％。但是，此方法存在以下问题：一、双氧水用量大，产生大量氧气，安全风险高；二、氢氧化钠用量大，体系碱性强，反应过程中产生大量2,6
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二氟苯甲酸，2,6
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二氟苯甲酰胺收率低；三、反应结束后，需要用盐酸中和体系，产生大量氯化钠，固液分离时只用水淋洗，部分氯化钠残留至滤饼中，2,
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二氟苯甲酰胺产品纯度低；四、大量氯化钠及2,6
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二氟苯甲酸溶于滤液中，废水中COD及无机盐含量(13％)高，三废处理成本高。
[0010]专利CN113651711A公开了“一种2,6
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二氟苯甲酰胺的制备方法”，采用微通道连续化工艺，2,6
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二氟苯甲腈、去离子水，先在微通道中4～5MPa下240～260℃反应得到2,6
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二氟苯甲酰胺，再加入氯化钠溶液进行盐析，然后经过滤、水洗、干燥得到2,6
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二氟苯甲酰胺。但此方法能耗较高，2,6
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二氟苯甲酰胺收率较低，只有85～86％。
[0011]目前2,6
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二氟苯甲酰胺生产工业化主流工艺为专利CN112851539B类似的碱催化工艺，但是这类工艺无机碱及双氧水用量大，反应过程中产生大量2,6
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二氟苯甲酸；反应体系为油水两相，2,6
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二氟苯腈反应缓慢，且反应不彻底，降温后析出包裹在2,6
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二氟苯甲酰胺产品中，降低了产品纯度；反应结束后用盐酸中和至中性，生成大量无机盐，固液分离后滤饼中2,6
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二氟苯甲酰胺纯度低，且收率较低，滤液为高盐、高COD废水，处理成本高。因此需要开发一种选择性高、经济性强、对环境友好的2,6
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二氟苯甲酰胺的制备工艺。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是提供一种高纯度2,6
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二氟苯甲酰胺的制备工艺，水解反应速度快，原料2,6
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二氟苯腈剩余量少，杂质2,6
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二氟苯甲酸生成量少，原子利用率高，2,6
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二氟苯甲酰胺产品纯度高，废水中无机盐及COD含量低，整体工艺选择性高、经济性强、对环境友好，有利于工业化生产，提高了2,6
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二氟苯甲酰胺产品的市场竞争力。
[0013]为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0014]一种高纯度2,6
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二氟苯甲酰胺的制备工艺，包括以下步骤：
[0015]1)以2,6
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二氟苯腈为原料，向原料中加入水和季铵盐相转移催化剂，混合均匀后获得混合溶液，之后将混合溶液升温至反应温度，所述反应温度为35～45℃；
[0016]2)向所述混合溶液中同时匀速滴加双氧水及无机碱溶液，控制双氧水和无机碱滴加开始时间以及结束时间相同，滴加结束后，将温度保持在35～45℃进行反应，反应过程检测反应液中2,6
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二氟苯腈含量，当2,6
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二氟苯腈液相色谱定性含量＜0.05％后反应结束；
[0017]所述无机碱与2,6
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二氟苯腈的摩尔比为0.05～0.15，
[0018]所述双氧水与2,6
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二氟苯腈的摩尔比为2.0～3.0；
[0019]3)反应结束后，将反应液降温结晶、过滤，得到2,6
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二氟苯甲酰胺粗品；
[0020]4)所得2,6
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度2,6
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二氟苯甲酰胺的制备工艺，包括以下步骤：1)以2,6
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二氟苯腈为原料，向原料中加入水和季铵盐相转移催化剂，混合均匀后获得混合溶液，之后将混合溶液升温至反应温度，所述反应温度为35～45℃；2)向所述混合溶液中同时匀速滴加双氧水及无机碱溶液，控制双氧水和无机碱滴加开始时间以及结束时间相同，滴加结束后，将温度保持在35～45℃进行反应，反应过程检测反应液中2,6
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二氟苯腈含量，当2,6
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二氟苯腈液相色谱定性含量＜0.05％后反应结束；所述无机碱与2,6
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二氟苯腈的摩尔比为0.05～0.15，所述双氧水与2,6
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二氟苯腈的摩尔比为2.0～3.0；3)反应结束后，将反应液降温结晶、过滤，得到2,6
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二氟苯甲酰胺粗品；4)所得2,6
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二氟苯甲酰胺粗品加水进行打浆，之后过滤、干...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晋阳，韦自强，雷海宁，刘华珍，张磊，陈宝明，单永祥，殷平，殷凤山，
申请(专利权)人：江苏丰山生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：