一种低稀土含量的固体富集物处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，涉及低稀土含量固体富集物中提取与分离稀土。该低稀土含量的固体富集物处理工艺，包括球磨调浆、硫酸优溶、萃取转型三个关键步骤。该低稀土含量的固体富集物处理工艺，通过球磨调浆方式增大物料的比表面积，使得在硫酸浸出过程中的反应更充分，提高了化学反应速率及稀土浸出率；通过控制加入的硫酸浓度，反应过程温度和终点pH值的优溶方式，将稀土浸出而大量影响萃取工序的Al、Fe、Si留在渣中，减少除杂工序，实现了稀土与非稀土杂质的分离；优溶获得的硫酸稀土料液经萃取转型成氯化稀土料液，再经产业化的萃取分离、沉淀和灼烧工序得到了单一稀土氧化物或混合稀土氧化物产品。得到了单一稀土氧化物或混合稀土氧化物产品。得到了单一稀土氧化物或混合稀土氧化物产品。

【技术实现步骤摘要】
一种低稀土含量的固体富集物处理工艺


[0001]本专利技术涉及低稀土含量固体富集物中提取与分离稀土，具体为一种低稀土含量的固体富集物处理工艺。

技术介绍

[0002]目前南方离子型稀土矿主要是采用硫酸镁原地浸矿工艺，得到的硫酸稀土母液经氧化镁富集沉淀，获得低稀土(REO＜15％)含量的固体富集物。从上述富集物中回收稀土主要是采用硫酸浸出冶炼分离，其工艺流程为硫酸浸出——富集物中和除杂——萃取转型——萃取分离——沉淀——灼烧获得单一稀土氧化物或混合稀土氧化物产品。该工艺在富集物中和除杂过程中得到含稀土高(REO约5％)的除杂渣，导致稀土收率低且除杂渣需再处理，大大的影响了生产效率，生产上，硫酸浸出将稀土及大部分非稀土杂质溶出于溶液中，通过加入富集物中和除杂工序调节硫酸稀土浸出液的pH至5左右，让影响萃取分离的非稀土杂质Al、Fe留在渣中，同时也将一部分稀土沉降下来，导致稀土损失量大。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，包括以下步骤：步骤一、球磨调浆：将低稀土含量固体富集物与自来水加入至搅拌机内，随后控制搅拌机将其搅拌混合后即得混合物，然后使用抽料泵将混合物打入球磨机中将其球磨处理后即可得到混合浆体；
[0005]步骤二、硫酸优溶：将步骤一中球磨调浆预处理后的混合浆体加入至酸溶罐中，然后向内缓慢加入硫酸，同时控制反应过程温度不高于60℃，反应终点的pH值控制在3.5
‑
4，即可得到硫酸稀土料液；
[0006]步骤三、萃取转型：将步骤二中的硫酸稀土料液倒入至混合罐内，控制有机相与水相体积比在1
‑
3∶1，然后向内倒入萃取剂进行混合处理，静置后将水相放出，然后向所得的有机相中加入4
‑
6N盐酸混合搅拌10
‑
30min，经静置10
‑
30min后，水相获得氯化稀土反萃液，然后再将其与有机相分离，即实现硫酸稀土向氯化稀土料液转型；
[0007]优选的，所述步骤一中低稀土含量固体富集物与自来水的质量比1:1.5。
[0008]优选的，所述步骤一中混合物进行球磨处理后要求本身的粒径在50
‑
300目。
[0009]优选的，所述步骤二中的选用的硫酸其浓度控制在5％
‑
50％，通过控制加入的硫酸浓度，反应过程温度和终点pH值的优溶方式，将稀土浸出而大量影响萃取工序的Al、Fe、Si留在渣中。
[0010]优选的，所述步骤三中的萃取剂与硫酸稀土料液体积比为1
‑
3：1。
[0011]有益效果
[0012]与现有技术相比，本专利技术提供了一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，具备以
下有益效果：
[0013](1)、该低稀土含量的固体富集物处理工艺，通过球磨调浆方式增大物料的比表面积，使得在硫酸浸出过程中的反应更充分，提高化学反应速率及稀土浸出率。
[0014](2)、该低稀土含量的固体富集物处理工艺，由于稀土硫酸盐在水中的溶解度随温度的升高而降低，且在硫酸溶液中溶解度随酸度的升高也降低，通过控制加入的硫酸浓度，反应过程温度和终点pH值的优溶方式，将稀土浸出而大量影响萃取工序的Al、Fe、Si留在渣中，进而减少除杂工序，得到的优溶液可进入萃取工序提取稀土，实现了稀土与非稀土杂质的分离，提高了加工效率且降低了稀土的损失量。
附图说明
[0015]图1为本专利技术的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例一：
[0018]一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，包括以下步骤：步骤一、球磨调浆：将低稀土含量固体高钇富集物与自来水加入至搅拌机内，随后控制搅拌机将其搅拌混合后即得混合物，然后使用抽料泵将混合物打入球磨机中将其球磨处理后即可得到混合浆体，低稀土含量固体富集物与自来水的质量比1:1.5，混合物进行球磨处理后要求本身的粒径在50目；
[0019]步骤二、硫酸优溶：将步骤一中球磨调浆预处理后的混合浆体加入至酸溶罐中，然后向内缓慢加入硫酸，同时控制反应过程温度不高于60℃，反应终点的pH值控制在3.5，即可得到硫酸稀土料液，选用的硫酸其浓度控制在20％；
[0020]步骤三、萃取转型：将步骤二中的硫酸稀土料液倒入至混合罐内，控制有机相与水相体积比在3∶1，然后向内倒入萃取剂进行混合处理，静置后将水相放出，然后向所得的有机相中加入6N盐酸混合搅拌30min，经静置30min后，水相获得氯化稀土反萃液，然后再将其与有机相分离，即实现硫酸稀土向氯化稀土料液转型，获得高钇氯化稀土料液，即得该低稀土含量的固体富集物处理工艺。
[0021]实施例二：
[0022]一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，包括以下步骤：步骤一、球磨调浆：将低稀土含量固体富铽富集物与自来水加入至搅拌机内，随后控制搅拌机将其搅拌混合后即得混合物，然后使用抽料泵将混合物打入球磨机中将其球磨处理后即可得到混合浆体，低稀土含量固体富铽富集物与自来水的质量比1:1.5，混合物进行球磨处理后要求本身的粒径在270目；
[0023]步骤二、硫酸优溶：将步骤一中球磨调浆预处理后的混合浆体加入至酸溶罐中，然后向内缓慢加入硫酸，同时控制反应过程温度不高于60℃，反应终点的pH值控制在3.75，即
可得到硫酸铽稀土料液，选用的硫酸其浓度控制在35％；
[0024]步骤三、萃取转型：将步骤二中的硫酸铽稀土料液倒入至混合罐内，控制有机相与水相体积比在2∶1，然后向内倒入萃取剂进行混合处理，静置后将水相放出，然后向所得的有机相中加入5N盐酸混合搅拌20min，经静置20min后，水相获得氯化铽稀土反萃液，然后再将其与有机相分离，即实现硫酸铽稀土向氯化铽稀土料液转型，即得该低稀土含量的固体富集物处理工艺。
[0025]实施例三：
[0026]一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，包括以下步骤：步骤一、球磨调浆：将低稀土含量固体中钇富铕富集物与自来水加入至搅拌机内，随后控制搅拌机将其搅拌混合后即得混合物，然后使用抽料泵将混合物打入球磨机中将其球磨处理后即可得到混合浆体，低稀土含量固体富集物与自来水的质量比1:1.5，混合物进行球磨处理后要求本身的粒径在300目；
[0027]步骤二、硫酸优溶：将步骤一中球磨调浆预处理后的混合浆体加入至酸溶罐中，然后向内缓慢加入硫酸，同时控制反应过程温度不高于60℃，反应终点的pH值控制在4，即可得到硫酸稀土料液，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低稀土含量的固体富集物处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、球磨调浆：将低稀土含量固体富集物与自来水加入至搅拌机内，随后控制搅拌机将其搅拌混合后即得混合物，然后使用抽料泵将混合物打入球磨机中将其球磨处理后即可得到混合浆体；步骤二、硫酸优溶：将步骤一中球磨调浆预处理后的混合浆体加入至酸溶罐中，然后向内缓慢加入硫酸，同时控制反应过程温度不高于60℃，反应终点的pH值控制在3.5
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4，即可得到硫酸稀土料液；步骤三、萃取转型：将步骤二中的硫酸稀土料液倒入至混合罐内，控制有机相与水相体积比在1
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3∶1，然后向内倒入萃取剂进行混合处理，静置后将水相放出，然后向所得的有机相中加入4
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6N盐酸混合搅拌10
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30min，经静置10
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【专利技术属性】
技术研发人员：张水波，叶春林，钟北林，张诚，赖春林，钟立钦，
申请(专利权)人：赣州稀土矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：