一种高饱和磁化强度钆铁氧体硅油磁性液体的制备方法技术

本发明专利技术为一种高饱和磁化强度钆铁氧体硅油磁性液体的制备方法，该方法包括步骤A高饱和磁化强度钆铁氧体纳米颗粒的制备，通过掺杂、调控稀土离子Gd

【技术实现步骤摘要】
一种高饱和磁化强度钆铁氧体硅油磁性液体的制备方法


[0001]本专利技术涉及密封领域，具体为一种高饱和磁化强度钆铁氧体硅油磁性液体的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米磁性液体通常由超顺磁性纳米颗粒、表面活性剂、基载液三部分组成，不施加磁场时与常规黑色胶体无异；施加磁场时，表面瞬时凸起尖峰结构物，具有流动性，撤掉磁场后，表面迅速恢复至磁场施加前的状态。因在磁场下兼具磁性和流动性，磁性液体被广泛应用于特殊环境密封领域。
[0003]然而，对于具有粘温稳定性的硅油基磁性液体，目前面临饱和磁化强度较低、分散稳定性较差的问题，这直接影响密封寿命、密封耐压值等。
[0004]专利CN114512290A记载了一种硅油基磁性液体及其制备方法，将纳米磁性颗粒加入氨水和表面活性剂中，反应得到改性纳米磁性颗粒；将改性颗粒洗涤干燥后分散在基载液中，得到初始磁性液体，将所述初始磁性液体加入含有硅油乳化剂的硅油，制得硅油基磁性液体。所用表面活性剂包含油酸、硬脂酸、棕榈酸、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三氧基硅烷、十八烷基三氧基硅烷中的至少一种，因表面活性剂对颗粒进行单层包覆，很难获得具有超高分散稳定性的硅油基磁性液体。
[0005]专利CN107799262A记载了一种高饱和磁化强度Mn
0.8
Zn
0.2
Fe2O4纳米颗粒及其磁性液体的制备方法，该方法在调节反应液pH值为6
‑
7之后，向该混合液中加入表面活性剂氟醚酸，因表面活性剂对颗粒仅是单层包覆，导致颗粒间排斥作用不够，制备磁性液体的分散稳定性仍然无法满足日益提高分散稳定性的需求。不仅如此，该方法通过调控离子配比，制备出具有较高饱和磁化强度的纳米磁性颗粒及磁性液体。然而，随着应用需求的逐步提升，对磁性液体的饱和磁化强度提出更高的要求。
[0006]专利CN106548846A记载了一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，该方法采用羧基硅氧烷对颗粒进行单层表面包覆，制备磁性液体的分散稳定性仍然无法满足越来越高的需求。
[0007]由此可见，将磁性粉末、非磁性粉末及各类添加剂等通过简单机械混合、物理作用或单层包覆的方式制备的磁性液体在一段时间静置或离心后沉降率较高，其分散稳定性无法满足磁性液体长期密封的应用要求，另外，现有专利技术专利制备磁性液体的饱和磁化强度已无法满足应用需求，仍然迫切需要进一步提升纳米磁性颗粒及其磁性液体的饱和磁化强度。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是针对以上硅油基磁性液体分散稳定性差及饱和磁化强度较低的问题，提供一种具有高饱和磁化强度钆铁氧体硅油磁性液体的制备方法。该方法通过掺杂、调控稀土金属离子Gd
3+
掺杂配比制备出具有较高饱和磁化强度的钆铁氧体纳米磁性颗粒，
然后通过调节反应液的pH值，采用正硅酸乙酯及硅烷偶联剂对颗粒进行双层包覆，最终制备出具有高饱和磁化强度、高分散稳定性的硅油基磁性液体。
[0009]为了实现以上专利技术目的，本专利技术的具体技术方案为：
[0010]一种高饱和磁化强度钆铁氧体/硅油磁性液体的制备方法，包括以下步骤：
[0011]A.高饱和磁化强度钆铁氧体纳米颗粒的制备
[0012]按配比称量GdCl3·
6H2O，FeSO4·
7H2O和FeCl3·
6H2O，用玻璃棒搅拌溶于超纯水中得到盐溶液，然后将NaOH溶液迅速倒入盐溶液中，同时进行机械搅拌及加热处理，使其发生沉淀反应；
[0013]B.纳米磁性颗粒的双层化学包覆
[0014]沉淀反应完成后，调节反应液的pH值，向其中加入正硅酸乙酯，机械搅拌及加热处理；然后，采用超纯水清洗包覆颗粒后，调节反应液pH值，再向其中加入硅烷偶联剂A1120，再次机械搅拌及加热处理；再采用超纯水清洗包覆颗粒至溶液pH值近中性(7左右)，再用磁铁将颗粒分离后置于干燥箱中干燥；
[0015]C.颗粒分散制备磁性液体
[0016]将干燥的颗粒用研钵研磨，得粉末；再将其置于三口烧瓶中，向其中加入较高粘度的硅油，在强烈机械搅拌下分散颗粒得到磁性液体。
[0017]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤A中，FeSO4·
7H2O的质量为5
‑
50g，GdCl3·
6H2O的质量为0.05
‑
50g，FeCl3·
6H2O的质量为7.5
‑
100g，超纯水用量为500
‑
5000mL。
[0018]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤A中的加热处理，其反应温度为50
‑
100℃，搅拌速率为100
‑
500r/min，搅拌时间为10
‑
60min。
[0019]作为本申请中一种较好的实施方式，在步骤B中，调节反应液的pH值为11
‑
12；加入硅烷偶联剂A1120之前调节反应液pH值为4
‑
5。
[0020]作为本申请中一种较好的实施方式，在步骤B中，正硅酸乙酯的用量ml和超纯水的体积ml的比例关系为1
‑
8：500
‑
5000，硅烷偶联剂A1120的用量ml和超纯水的体积ml的比例关系为2
‑
8：500
‑
5000。
[0021]作为本申请中一种较好的实施方式，在步骤B中，两次机械搅拌的时间均为10
‑
60min，搅拌速率为100
‑
1000r/min，反应温度为30
‑
90℃。
[0022]作为本申请中一种较好的实施方式，在步骤B中，干燥温度为50
‑
90℃，干燥时间为10
‑
24h。
[0023]作为本申请中一种较好的实施方式，在步骤C中，硅油粘度为1000
‑
10000cSt。
[0024]作为本申请中一种较好的实施方式，在步骤C中，粉末与硅油的质量比为1:20
‑
2:3。
[0025]该方法通过调控离子配比及工艺参数制备出具有较高饱和磁化强度的钆铁氧体纳米颗粒，通过调控反应液pH值，采用正硅酸乙酯及硅烷偶联剂对颗粒进行包覆，然后将双层化学包覆的颗粒分散于硅油中制备磁性液体。
[0026]本专利技术的原理为：
[0027]本申请通过调控各盐质量，改变离子占位情况，获得一种具有较高饱和磁化强度的钆铁氧体纳米磁性颗粒。调控反应液的pH值为11
‑
12，使颗粒表层带有较多的负电荷，从
而使得正硅酸乙酯在碱性条件下发生水解，在颗粒表面形成SiO2壳层，对颗粒实现第一层化学包覆。然后进一步采用稀盐酸条件反应液的pH值为4
‑
5，使颗粒表层带有足够的正电荷，从而使硅烷偶联剂水解与SiO2之间发生脱水缩合反应，对颗粒实现第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高饱和磁化强度钆铁氧体/硅油磁性液体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.高饱和磁化强度钆铁氧体纳米颗粒的制备按配比称量GdCl3·
6H2O，FeSO4·
7H2O和FeCl3·
6H2O，用玻璃棒搅拌溶于超纯水中得到盐溶液，然后将NaOH溶液迅速倒入盐溶液中，同时进行机械搅拌及加热处理，使其发生沉淀反应；B.纳米磁性颗粒的双层包覆沉淀反应完成后，调节反应液的pH值，向其中加入正硅酸乙酯，机械搅拌及加热处理；然后，采用超纯水清洗包覆颗粒后，调节反应液pH值，再向其中加入硅烷偶联剂A1120，再次机械搅拌及加热处理；再采用超纯水清洗包覆颗粒至溶液pH值近中性，再用磁铁将颗粒分离后置于干燥箱中干燥；C.颗粒分散制备磁性液体将干燥的颗粒用研钵研磨，得粉末；再将其置于三口烧瓶中，向其中加入较高粘度的硅油，在强烈机械搅拌下分散颗粒得到磁性液体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤A中，FeSO4·
7H2O的质量g、GdCl3·
6H2O的质量g、FeCl3·
6H2O的质量g和超纯水的体积mL的比例关系为5
‑
50：0.05
‑
25：7.5
‑
100：500
‑
5000。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤A中，加热处理的温度为50
‑
100℃，搅拌速率为100
‑
500rpm...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈芳，张杰，李正贵，刘小兵，颜招强，
申请(专利权)人：自贡兆强密封制品实业有限公司，
类型：发明
国别省市：