本发明专利技术为一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，该方法包括步骤：1)采用稀盐酸活化微米级羰基铁粉；2)采用表面活性剂BTES对羰基铁粉进行第一层包覆；3)采用表面活性剂APTES对羰基铁粉进行第二层包覆；4)采用表面活性剂油酸对羰基铁粉进行第三层包覆；5)通过机械搅拌将多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中制备出具有高分散稳定性的磁流变液。本发明专利技术制备的磁流变液在静置一个月后未发生分层，离心后保持较高的分散稳定性，能被广泛用于减振、阻尼、军工、航空航天等领域。航空航天等领域。航空航天等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法
[0001]本专利技术属于阻尼、减振材料制备
，涉及一种具有长期抗沉降稳定性、耐高温性的磁流变液，具体为一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法。
技术介绍
[0002]磁流变液通常由微米级磁性粉末、基载液、添加剂三部分组成，未施加磁场时呈现出液体的自由流动状态，施加磁场时可在毫秒级时间内转换为具有类固态相的结构。由于具有特殊的磁流变特性，磁流变液被广泛应用于阻尼器、建筑物减震、汽车减震等领域中。然而，由于磁流变液中微米级磁性粉末与基载液间密度差较大，且二者相容性较差，因此，使用过程中磁性粉末易发生团聚、沉降，直接影响磁流变液的流变效应，导致其应用效果大大降低，这也是目前磁流变液制备研究中亟待解决的关键问题之一。
[0003]专利CN202110069498.7记载了一种超稳定的硅油基磁流变液的制备方法，将磁性粉末(指定粒径的四氧化三铁粉、铁钴镍合金粒子粉)与添加剂(抗磨剂、抗氧剂﹑触变剂、防冻剂和表面活性剂)加入基载液中，升温后混合搅拌制得磁流变液，因添加剂与磁性粉末间是通过简单混合，且添加剂是通过物理作用包覆磁性粉末的，因此，无法有效抵抗磁性粉末的团聚作用，在静置10天后磁流变液沉降率高达8.1％。
[0004]专利CN109036756A记载了一种抗沉降磁流变液的制备方法，首先对羰基铁粉在SnCl2中敏化处理，然后在LPbCl2中活化，置于镀液中镀覆，高温、冷却处理后渗氮处理，再与多种添加剂、基载液混合处理制得磁流变液。由于本专利选用的表面活性剂与羰基铁粉间未发生化学作用，因此在静置状态下制备磁流变液的沉降率达9.11％。
[0005]由此可见，将磁性粉末、非磁性粉末及各类添加剂等通过简单机械混合、物理作用方式制备的磁流变液在一段时间静置后沉降率较高，其分散稳定性无法满足磁流变液长期减震、阻尼的应用要求。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于针对以上磁流变液中粉末团聚、沉降导致磁流变液分散稳定性较差的问题，提供一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法。该方法通过将羰基铁粉表面活化，使其表面带有足够的羟基
‑
OH官能团，进而依次与BTES、APTES和油酸进行三层化学包覆。通过化学反应产生的作用键使表面活性剂与粉末间产生更强的作用力。粉末与粉末间在表面活性剂的排斥作用下，能够阻止彼此间相互团聚。另外，高粘度耐高温合成油也会降低粉末的沉降速率，制备得到的高分散稳定性磁流变液静置一个月后，未发生可见分层，在1000r/mim的速率离心15min后仍具有较好的分散稳定性。
[0007]为了实现以上专利技术目的，本专利技术的具体技术方案为：
[0008]一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)采用稀盐酸活化羰基铁粉；活化后将羰基铁粉取出清洗至清洗液为中性；
[0010]2)采用BTES(双
‑
(γ
‑
三乙氧基硅基丙基)四硫化物)对经步骤1)处理后的羰基铁
粉进行第一层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
[0011]3)采用APTES(3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷)对经步骤2)处理后的羰基铁粉进行第二层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；
[0012]4)采用油酸(顺
‑9‑
十八碳烯酸)对经步骤3)处理后的羰基铁粉进行第三层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；再将粉末进行干燥；
[0013]5)通过搅拌的方式将经步骤4)处理后的多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中，即得合成油基磁流变液。
[0014]进一步的，所述的表面活性剂为BTES为1,2
‑
双(三乙氧基硅基)乙烷，APTES为3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷和油酸为顺
‑9‑
十八碳烯酸。
[0015]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤1)中所述的活化条件为：搅拌速率为100
‑
1000rpm；搅拌时间为10
‑
60min；活化反应温度为20
‑
50℃。
[0016]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤1)中所述的羰基铁粉的粒径为1
‑
10μm；所述的稀盐酸为：从市场购买的质量浓度为36％的盐酸与超纯水按照体积比为10
‑
100：500
‑
5000进行稀释后得到的稀盐酸；加入羰基铁粉与稀盐酸用量比为10
‑
100g：100
‑
1000mL。
[0017]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤2)的具体步骤为：将步骤1)中清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5
‑
7，加入BTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50
‑
90℃，搅拌速率为100
‑
500rpm，包覆时间为1
‑
5h；羰基铁粉与BTES的质量比为10
‑
100:5
‑
10。
[0018]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤3)的具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5
‑
7，加入APTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50
‑
90℃，搅拌速率为100
‑
500rpm，包覆时间为1
‑
5h；羰基铁粉与APTES的质量比为10
‑
100:5
‑
10。
[0019]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤4)的具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5
‑
7，加入油酸后进行包覆，包覆条件为：温度为50
‑
90℃，搅拌速率为100
‑
500rpm，包覆时间为1
‑
5h；羰基铁粉与油酸的质量比为10
‑
100:5
‑
10。
[0020]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤4)中所述的干燥温度为50
‑
100℃，干燥时间为10
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50h。
[0021]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤5)中所述的耐高温合成油的粘度为500
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2000cSt；经步骤4)处理后的多层包覆的羰基铁粉与耐高温合成油的质量比为2:1
‑
1:2；所述的搅拌，其搅拌速率100
‑
1000rpm，搅拌时间1
‑
10h。
[0022]步骤2)、步骤3)和步骤4)中，羰基铁粉与无水乙醇的比例关系均为10
‑
100g：100
‑
1000mL；羰基铁粉与超纯水的比例关系均为10...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)采用稀盐酸活化羰基铁粉；再将羰基铁粉清洗至清洗液为中性；2)采用表面活性剂BTES对经步骤1)处理后的羰基铁粉进行第一层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；3)采用表面活性剂APTES对经步骤2)处理后的羰基铁粉进行第二层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；4)采用表面活性剂油酸对经步骤3)处理后的羰基铁粉进行第三层包覆，包覆后将粉末清洗至清洗液为中性；再将粉末进行干燥；5)通过机械搅拌的方式将经步骤4)处理后的多层包覆的羰基铁粉分散于耐高温合成油中，即得合成油基磁流变液。2.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的活化，其条件为：搅拌速率为100
‑
1000rpm；搅拌时间为10
‑
60min；活化反应温度为20
‑
50℃。3.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的羰基铁粉的粒径为1
‑
10μm；所述的稀盐酸为：将质量浓度为36％的盐酸与超纯水按照体积比为10
‑
100：500
‑
5000进行稀释后得到的盐酸；加入的羰基铁粉与稀盐酸的用量比为10
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100g：100
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1000mL。4.如权利要求1所述的高分散稳定性合成油基磁流变液的制备方法，其特征在于，步骤2)的具体步骤为：将清洗后的羰基铁粉放入容器，然后加入无水乙醇和超纯水，调节溶液的pH为5
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7，加入BTES后进行包覆，包覆条件为：温度为50
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90℃，搅拌速率为100
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500rpm，包覆时间为1
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5h；清洗后的羰基铁粉与BTES的质量比为10
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100:5
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10。5.如权利要求1所述的高分散稳定性...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈芳，张杰，李正贵，刘小兵，颜招强，
申请(专利权)人：自贡兆强密封制品实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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