一种多支化嵌段共聚物、制备方法及应用技术

一种多支化嵌段共聚物、制备方法及应用，多支化嵌段共聚物主要由按质量比计，苯乙烯：烯丙基聚乙二醇＝8

【技术实现步骤摘要】
一种多支化嵌段共聚物、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及水煤浆分散剂
，具体涉及一种多支化嵌段共聚物、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]现有的共聚物一般通过无规共聚或自由基聚合的方法制得，如专利号为[CN202111068885]，名称为“一种具有大分子大支链的两性聚羧酸盐类分散剂及制法”的专利技术，提供了一种具有大分子大支链的两性聚羧酸盐类分散剂，通过自由基聚合的方法使丙烯酸、苯乙烯磺酸钠、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和三甲基烯己基溴化铵合成聚合物；但是由于自由基聚合法使得产物结构控制较难、使产物的分子量分布较宽，并带有支链结构，无法有效的控制分子量，因此具有降粘效果不理想，不能调控亲/疏水基团的比例，制浆不稳定等缺点。

技术实现思路

[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种多支化嵌段共聚物、制备方法及应用，通过利用可逆加成
‑
断裂链转移RAFT聚合，制备一种同时兼有亲水基团与疏水基团的多支化嵌段共聚物，将结构、分子量高度可控的多支化嵌段共聚物用作水煤浆分散剂，解决了现有分散剂结构不可控、分子量分布不均匀、降粘效果不理想、制浆不稳定的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0005]一种多支化嵌段共聚物，按质量比计，其原料包括苯乙烯和烯丙基聚乙二醇(APEG)，苯乙烯：烯丙基聚乙二醇(APEG)＝(8
‑
9):(0.5
‑
9)。
[0006]所述的苯乙烯为疏水基团，用于低阶煤水煤浆，与低阶煤表面接触；所述的烯丙基聚乙二醇(APEG)为亲水基团，与水接触。
[0007]一种多支化嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：在
‑5‑
0℃的环境下，按物质的量之比计，将磷酸三钾：1
‑
丁硫醇：二硫化碳：丙酮＝2:2:6:(2.7
‑
4)，搅拌1
‑
1.5h，得到混合物，然后将得到的混合物转移到20
‑
25℃室温下继续搅拌12
‑
13h，得到中间产物I的前体，将得到的中间产物I的前体转移至
‑5‑
0℃的环境下，滴入1,2,4,5
‑
四(溴甲基)苯，按物质的量之比计，1,2,4,5
‑
四(溴甲基)苯：丙酮＝1:(2.7
‑
4)，搅拌1
‑
1.5h，得到中间产物I的粗品，将中间产物I的粗品转移到20
‑
25℃条件下搅拌12
‑
13h，经过旋蒸纯化，得到中间产物I；
[0009]步骤2：将中间产物I、苯乙烯、二氧六环依次加入到反应容器中，再加入引发剂，按质量比计，中间产物I：苯乙烯：二氧六环＝1:(16
‑
33):(34
‑
102)，苯乙烯：引发剂＝1:(0.03
‑
0.035)，随后将反应容器抽至真空状态，将抽至真空状态的反应容器置于75
‑
85℃高温油浴下，转速为800
‑
900r/min搅拌24
‑
25h，反应完成后，通过再沉淀法除去未反应的单体苯乙烯，得到中间产物Ⅱ；
[0010]步骤3：将中间产物Ⅱ、烯丙基聚乙二醇(APEG)、二氧六环依次加入到反应容器中，再加入引发剂，按质量比计，中间产物Ⅱ：烯丙基聚乙二醇(APEG)：二氧六环＝1:(1
‑
3):(2.06
‑
3.315)；烯丙基聚乙二醇(APEG)：引发剂＝1:(0.03
‑
0.035))，随后将反应容器抽至真空状态，将抽至真空的反应容器放置于高温油浴75
‑
85℃下转速为800
‑
900r/min，搅拌24
‑
25h，反应完成后，通过再沉淀法除去未反应的单体烯丙基聚乙二醇(APEG)，即得到多支化嵌段共聚物，则可逆加成
‑
断裂链转移RAFT聚合反应完成。
[0011]所述步骤2、步骤3中的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)或偶氮二异庚腈(ABVN)。
[0012]上述一种多支化嵌段共聚物的应用，用于低阶煤制备水煤浆。
[0013]所述用于制备水煤浆的具体过程为：将煤粉、水和多支化嵌段共聚物，按质量比，煤粉：水：多支化嵌段共聚物＝(50
‑
60):(39
‑
49.5):(0.5
‑
1)，利用搅拌器在800
‑
1000r/min条件下，搅拌6
‑
10min，制成水煤浆。
[0014]相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0015]1.本专利技术使用可逆加成
‑
断裂链转移聚合RAFT制备多支化嵌段共聚物，相比于普通自由基聚合法与无规共聚法，可逆加成
‑
断裂链转移聚合RAFT聚合具有聚合温度较低，且得到的聚合物分子量分布较窄，应用在水煤浆分散剂领域具有分子结构规整，亲/疏水基团数量可调节，降粘效果好、高效等优势。
[0016]2.本专利技术使用可逆加成
‑
断裂链转移聚合RAFT制备低阶煤成浆的多支化嵌段共聚物分散剂，因此具有亲/疏水基团比例可调节、相对分子质量及结构高度可控的优点，可以针对内蒙古褐煤表面亲水基团比例高、内水含量高的结构特性调整其亲疏水基团的比例，从而达到提高水煤浆的流动性、制浆浓度以及稳定性的目标，对于提高能源利用率，丰富水煤浆的制浆煤种具有重要意义。
[0017]3.本专利技术提出的多支化嵌段共聚物能通过单体苯乙烯和烯丙基聚乙二醇(APEG)，引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)和偶氮二异庚腈(ABVN)的添加量以及75
‑
85℃高温油浴、转速为800
‑
900r/min搅拌和精准控制投料量这些条件来精准调控共聚物的结构以及亲/疏水链段的长度，使多支化嵌段共聚物具有更规则的结构；还可以根据不同种类煤的固有结构特点，改变投料比来调整多支化嵌段共聚物的结构，以制备高效分散剂。
[0018]4.本专利技术采用可逆加成
‑
断裂链转移聚合RAFT聚合的合成方法，使得制备过程，制备装置简单，制备的多支化嵌段共聚物具有结构及分子量高度可控，将其应用于低阶煤水煤浆分散剂中，分散能力优良，适合规模化生产，对于丰富水煤浆种类具有重要意义，提高能源利用率，有较好的市场潜力。
[0019]5.本专利技术采用可逆加成
‑
断裂链转移聚合RAFT聚合制备了一种同时兼有亲水基团与疏水基团的多支化嵌段共聚物，并将其应用作水煤浆分散剂，该多支化嵌段共聚物的相对分子质量与结构高度可控，可根据低阶煤的结构特性调节亲/疏水基团的比例，使低阶煤表面由亲水性向疏水性转变，同时减弱了含氧基团或矿物质与水之间的氢键作用，减少本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多支化嵌段共聚物，其特征在于，按质量比计，其原料包括苯乙烯和烯丙基聚乙二醇(APEG)，苯乙烯：烯丙基聚乙二醇(APEG)＝(8
‑
9):(0.5
‑
9)。2.根据权利要求1所述的一种多支化嵌段共聚物，其特征在于，所述的苯乙烯为疏水基团，用于低阶煤水煤浆，与低阶煤表面接触；所述的烯丙基聚乙二醇(APEG)为亲水基团，与水接触。3.根据权利要求1或2所述的一种多支化嵌段共聚物，其特征在于，按质量比计，所述的原料包括苯乙烯和烯丙基聚乙二醇(APEG)，苯乙烯：烯丙基聚乙二醇(APEG)＝8：1.5。4.根据权利要求1或2所述的一种多支化嵌段共聚物，其特征在于，按质量比计，其原料包括苯乙烯和烯丙基聚乙二醇(APEG)，苯乙烯：烯丙基聚乙二醇(APEG)＝9：4.5。5.一种多支化嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在
‑5‑
0℃的环境下，按物质的量之比计，将磷酸三钾：1
‑
丁硫醇：二硫化碳：丙酮＝2:2:6:(2.7
‑
4)，搅拌1
‑
1.5h，得到混合物，然后将得到的混合物转移到20
‑
25℃室温下继续搅拌12
‑
13h，得到中间产物I的前体，将得到的中间产物I的前体转移至
‑5‑
0℃的环境下，滴入1,2,4,5
‑
四(溴甲基)苯，按物质的量之比计，1,2,4,5
‑
四(溴甲基)苯：丙酮＝1:(2.7
‑
4)，搅拌1
‑
1.5h，得到中间产物I的粗品，将中间产物I的粗品转移到20
‑
25℃条件下搅拌12
‑
13h，经过旋蒸纯化，得到中间产物I；步骤2：将中间产物I、苯乙烯、二氧六环依次加入到反应容器中，再加入引发剂，按质量比计，中间产物I：苯乙烯：二氧六环＝1:(5.7
‑
25.4):(7.68
‑
32)，苯乙烯：引发剂＝1:(0.03
‑
0.035)，随后将反应容器抽至真空状态，将抽至真空状态的反应容器置于75
‑
85℃高温油浴下，转速为800
‑
900r/min搅拌24
‑
25h，反应完成后，通过再沉淀法除去未反应的单体苯乙烯，得到中间产物Ⅱ；步骤3：将中间产物Ⅱ、烯丙基聚乙二醇(APEG)、二氧六环依次加入到反应容器中，再加入引发剂，按质量比计，中间产物Ⅱ：烯丙基聚乙二醇(APEG)：二氧六环＝1:(1
‑
3):(2
‑
4)；烯丙基聚乙二醇(APEG)：引发剂＝1:(0.03
‑
0.035))，随后将反应容器抽至真空状态，将抽至真空的反应容器放置于高温油浴75
‑
85℃下转速为800
‑
900r/min，搅拌24
‑
25h，反应完成后，通过再沉淀法除去未反应的单体烯丙基聚乙二醇(APEG)，即得到多支化嵌段共聚物，则可逆加成
‑
断裂链转移RAFT聚合反应完成。6.根据权利要求5所述的一种多支化嵌段共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在0℃的环境下，将2mol磷酸三钾、2mol 1
‑
丁硫醇、6mol二硫化碳和2.7mol丙酮，置于500mL烧瓶中，搅拌1h，然后将混合物转移到20
‑
25℃条件下继续搅拌12h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张康，姜凯，宫捷，王明晞，刘璇，刘海毓，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：