一种抗紫外聚酯树脂制造技术

本发明专利技术提供了一种抗紫外聚酯树脂，所述抗紫外聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：1）将抗紫外单体、二元醇、二元酸投入反应釜中，通入氮气，升温使原料熔融后，搅拌均匀；2）加入催化剂，升温到95

【技术实现步骤摘要】
一种抗紫外聚酯树脂


[0001]本专利技术涉及聚酯树脂
，具体涉及一种抗紫外聚酯树脂。

技术介绍

[0002]聚酯树脂是以多元酸(或其衍生物)和多元醇为合成单体，经催化酯化，并通过真空缩聚反应而形成的一类高分子聚合物。顾名思义，聚酯树脂主链上包含的重复单元为
‑
COOH基团，且侧基也为酯侧基。根据分类方式的不同，聚酯树脂的品种可分为脂肪族类和芳香族类，饱和聚酯类和不饱和聚酯类，线型和支链型。不同的聚酯品种对应不同的产品应用，聚酯树脂不论是在工程塑料方面，还是在日常生活领域都有广泛的应用，如聚酯纤维、聚酯瓶片、聚酯薄膜、聚酯粉末涂料等。近几年随着聚酯树脂产能的扩张，产能过剩使得聚酯行业向高度集中发展，同时环保型、技术型、功能型聚酯成为行业发展的新目标。
[0003]对于户外用聚酯树脂而言，由于自身组成和结构的限制，老化问题是其面临的重要难题之一。如户外聚酯粉末涂料、广告灯箱布、防水材料、蓬盖布、工业布等聚酯产品，在服役期间会发生潮湿水解、热氧降解、紫外光氧降解等不可逆的老化反应，从而大大降低其耐久性。而使用期的缩短势必带来新一轮的资源和能源消耗，同时增加环境负荷。因此，提高聚酯树脂的耐久性，延缓其紫外老化时间，可以赋予聚酯更高的环保价值和附加值，具有重要的学术意义和工程应用价值。
[0004]专利CN107698954B公开了一种抗紫外、防老化的不饱和聚酯树脂的制备方法，将不饱和聚酯树脂与胶衣树脂混合，加入环烷酸钴以及N,N
‑
二甲基苯胺，再加入固化剂，在真空条件进行固化一次成型，制得的不饱和聚酯树脂具有抗紫外、防老化的特点，其使用的固化剂通过共混的方式添加到材料中，抗紫外效果难以持久，且有待进一步提高。
[0005]因此，有必要提供一种抗紫外线性能强、效果持久的聚酯树脂，以满足实际应用的需求。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种抗紫外线性能强、效果持久的聚酯树脂。
[0007]为达此目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术提供了一种抗紫外聚酯树脂，所述抗紫外聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：
[0009](1)将抗紫外单体、二元醇、二元酸投入反应釜中，通入氮气，升温使原料熔融后，搅拌均匀；
[0010](2)加入催化剂，升温到95
‑
105℃反应2
‑
6小时，去除去反应中生成的水分；
[0011](3)开启真空泵，升温至140
‑
145℃反应1.5
‑
2.5h，再升温至160
‑
165℃反应1.5
‑
2.5h，再升温至180
‑
185℃反应1.5
‑
2.5h，再升温至200
‑
205℃反应1.5
‑
2.5h，最后升温至220
‑
225℃反应1.5
‑
2.5h，反应完成后，高温出料，即得到抗紫外聚酯树脂。
[0012]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述抗紫外单体、二元醇、二元酸的摩尔比为1：5
‑
10：5
‑
10；所述升温温度为70
‑
80℃。
[0013]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述二元醇选自乙二醇、1，3
‑
丙二醇、1，4
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丁二醇、1，5
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戊二醇、新戊二醇、1，6
‑
己二醇、1，7
‑
庚二醇、1，8
‑
辛二醇、1，9
‑
任二醇、1，10
‑
癸二醇中的一种或多种组合。
[0014]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(1)中所述二元酸选自乙二酸、1，3
‑
丙二酸、1，4
‑
丁二酸、1，5
‑
戊二酸、1，6
‑
己二酸、1，7
‑
庚二酸、1，8
‑
辛二酸、1，9
‑
任二酸、1，10
‑
癸二酸中的一种或多种组合。
[0015]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(2)中所述催化剂选自二丁基氧化锡或氧化甲基苯基锡。
[0016]在本专利技术的一些实施方案中，步骤(3)中所述真空度为
‑
0.1～
‑
0.08MPa。
[0017]在本专利技术的一些实施方案中，所述抗紫外单体的结构如式A所示：
[0018][0019]其中，R为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基中的任意一种；n为2
‑
6的整数。
[0020]在本专利技术的一些实施方案中，所述抗紫外单体的制备方法包括以下步骤：
[0021]1)将苯并三唑类衍生物、氢氧化钠和双(二正丙基氨基)甲烷混合均匀，加热至115
‑
125℃，使所有材料熔化，然后将反应温度提高至135
‑
145℃，反应1
‑
2h，减压蒸馏出正丙胺，然后将反应温度提高到155
‑
165℃，在真空下反应2
‑
3h，停止加热并撤去真空，将温度降至105
‑
115℃，加入甲苯，使材料完全溶解，将温度降至85
‑
95℃，加入浓度为10
‑
15％的盐酸溶液，搅拌使材料完全变为中性，用冰水结晶冷却4
‑
5h，过滤收集沉淀物质，滤饼用去离子水洗涤2
‑
3次，再用甲醇洗涤2
‑
3次，烘干，得中间体；所述苯并三唑类衍生物的结构式如式B所示：
[0022]其中R为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基中的任意一种，所述中间体的结构式如式C所示：
[0023][0024]2)将中间体、碳酸钠、含羟基的溴代烃加入N,N
‑
二甲基甲酰胺中，在20
‑
40℃下搅拌反应18
‑
24小时，反应完成后，蒸馏去除未反应完的含羟基的溴代烃，并蒸馏掉大部分的N,N
‑
二甲基甲酰胺，加入水，过滤收集沉淀物质，用正庚烷冲洗2
‑
3次，烘干，即得到抗紫外单体。
[0025]在本专利技术抗紫外单体的制备方法中，步骤(1)中所述苯并三唑类衍生物与双(二正丙基氨基)甲烷的摩尔比为1:1
‑
2；氢氧化钠的质量为苯并三唑类衍生物与双(二正丙基氨基)甲烷总质量的0.5
‑
1.5％；所述真空度为
‑
0.1～
‑
0.05MPa。
[0026]在本专利技术抗紫外单体的制备方法中，步骤(2)中所述中间体与含羟基的溴代烃的摩尔比为1：1
‑
2；所述含羟基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗紫外聚酯树脂，其特征在于，所述抗紫外聚酯树脂的制备方法包括以下步骤：（1）将抗紫外单体、二元醇、二元酸投入反应釜中，通入氮气，升温使原料熔融后，搅拌均匀；（2）加入催化剂，升温到95
‑
105℃反应2
‑
6小时，去除反应中生成的水分；（3）开启真空泵，升温至140
‑
145℃反应1.5
‑
2.5h，再升温至160
‑
165℃反应1.5
‑
2.5h，再升温至180
‑
185℃反应1.5
‑
2.5h，再升温至200
‑
205℃反应1.5
‑
2.5h，最后升温至220
‑
225℃反应1.5
‑
2.5h，反应完成后，高温出料，即得到抗紫外聚酯树脂。2.根据权利要求1所述的抗紫外聚酯树脂，其特征在于，步骤（1）中所述抗紫外单体、二元醇、二元酸的摩尔比为1：5
‑
10：5
‑
10；所述升温温度为70
‑
80℃。3.根据权利要求1所述的抗紫外聚酯树脂，其特征在于，步骤（1）中所述二元醇选自乙二醇、1，3
‑
丙二醇、1，4
‑
丁二醇、1，5
‑
戊二醇、新戊二醇、1，6
‑
己二醇、1，7
‑
庚二醇、1，8
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辛二醇、1，9
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任二醇、1，10
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癸二醇中的一种或多种组合。4.根据权利要求1所述的抗紫外聚酯树脂，其特征在于，步骤（1）中所述二元酸选自乙二酸、1，3
‑
丙二酸、1，4
‑
丁二酸、1，5
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戊二酸、1，6
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己二酸、1，7
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庚二酸、1，8
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辛二酸、1，9
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任二酸、1，10
‑
癸二酸中的一种或多种组合。5.根据权利要求1所述的抗紫外聚酯树脂，其特征在于，步骤（2）中所述催化剂选自二丁基氧化锡或氧化甲基苯基锡。6.根据权利要求1所述的抗紫外聚酯树脂，其特征在于，步骤（3）中所述真空度为
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0.1~
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【专利技术属性】
技术研发人员：俞介兵，许俊杰，曹汪洋，
申请(专利权)人：黄山佳杰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：