一种固体胺吸附剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及材料制备和温室气体减排技术领域，公开了一种固体胺吸附剂的制备方法和应用。该固体胺吸附剂的制备方法包括以下步骤：(1)将活性炭纤维和氧化剂溶液进行反应，然后将得到的反应产物固液分离，并对得到的固相进行洗涤、干燥；(2)将步骤(1)得到的产物、有机胺和有机溶剂进行混合。本发明专利技术所制备的固体胺吸附剂具有较高的CO2吸附选择性和疏水性，可实现混合气体中的CO2和N2的分离，制备方法操作简单、原料低廉易得。原料低廉易得。原料低廉易得。

【技术实现步骤摘要】
一种固体胺吸附剂的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及材料制备和温室气体减排
，具体涉及一种固体胺吸附剂的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]工业的飞速发展和人口的日益增长，使得人们对能源的需求不断增加。化石燃料的大量使用引起温室气体排放，其导致全球气候变暖等严重的环境问题。碳捕集与封存技术应运而生，可以在短期内快速有效地减少CO2的排放，其中吸附法因其能耗低、操作简单等优点被广泛应用于气体分离领域。
[0003]传统的吸附剂，例如沸石、硅胶和氧化铝等，比表面积小，选择性低，同时易受水蒸气的干扰，吸附分离效果很差。因此，急需开发一种具有较高的疏水性和CO2吸附选择性的吸附剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的吸附剂选择性差和易受水蒸气干扰的问题，提供一种固体胺吸附剂的制备方法，同时提供了所述固体胺吸附剂在吸附分离CO2中的应用，该固体胺吸附剂具有更高的疏水性和CO2吸附选择性。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种固体胺吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0006](1)将活性炭纤维(ACF)和氧化剂溶液进行反应，然后将得到的反应产物固液分离，并对得到的固相进行洗涤、干燥；
[0007](2)将步骤(1)得到的产物、有机胺和有机溶剂进行混合。
[0008]优选地，所述活性炭纤维与所述氧化剂溶液的用量比为1g：80
‑
120mL，进一步优选为1g：90
‑
>110mL。
[0009]优选地，所述氧化剂溶液选自硝酸溶液、过硫酸铵溶液和芬顿试剂中的一种或两种以上。
[0010]进一步优选地，所述芬顿试剂为硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液的混合溶液。
[0011]进一步优选地，所述氧化剂溶液的浓度为4
‑
6mol/L。
[0012]优选地，步骤(1)中，所述反应的条件包括：温度为90
‑
120℃，时间为1
‑
5h。
[0013]优选地，步骤(2)中，步骤(1)得到的产物、有机胺和有机溶剂的用量比为1g：0.2
‑
0.8g：70
‑
130mL，进一步优选为1g：0.4
‑
0.6g：80
‑
120mL。
[0014]优选地，所述有机胺选自聚乙烯亚胺(PEI)、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺和乙醇胺中的一种或两种以上。
[0015]优选地，所述有机溶剂选自无水乙醇、无水甲醇和甲苯中的一种或两种以上。
[0016]本专利技术第二方面提供了由前文所述的方法制备的固体胺吸附剂。
[0017]优选地，所述固体胺吸附剂含有微孔和介孔，其比表面积为400
‑
700m2/g，孔容为
0.2
‑
0.4cm3/g，孔径为1.8
‑
3nm，微孔的体积为0.15
‑
0.3cm3/g，介孔的体积为0.03
‑
0.08cm3/g。
[0018]本专利技术第三方面提供了前文所述的固体胺吸附剂在吸附分离CO2中的应用。
[0019]进一步优选地，所述的固体胺吸附剂在吸附分离CO2时的条件包括：压力为0
‑
1bar，温度为30
‑
90℃。
[0020]通过上述技术方案，本专利技术的有益效果主要在于：本专利技术通过将活性炭纤维进行氧化，然后将有机胺负载在氧化后的活性炭纤维上，从而制备得到一种固体胺吸附剂，该固体胺吸附剂具有较高的疏水性，在水蒸气存在的情况下仍然具有较好的CO2吸附能力，同时具有较高的CO2吸附选择性，在CO2和N2同时存在条件下，可优先吸附CO2，可实现混合气体中的CO2和N2的分离。另外，本专利技术的制备方法操作简单、原料低廉易得。
附图说明
[0021]图1是实施例2所制备的材料的扫描电镜图谱(SEM)图。
[0022]图2是实施例1
‑
3及对比例1
‑
2中所制备的材料在不同压力和不同温度的CO2吸附等温线。
[0023]图3是实施例2及对比例1中所制备的材料在不同压力和不同温度下的N2吸附等温线。
[0024]图4是实施例2及对比例1中所制备的材料在不同温度时CO2/N2吸附选择曲线。
[0025]图5是实施例2及对比例1中所制备的材料在不同温度时干燥和相对湿度为80％条件下的CO2穿透曲线。
具体实施方式
[0026]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0027]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0028]本专利技术第一方面提供了一种固体胺吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0029](1)将活性炭纤维(ACF)和氧化剂溶液进行反应，然后将得到的反应产物固液分离，并对得到的固相进行洗涤、干燥；
[0030](2)将步骤(1)得到的产物、有机胺和有机溶剂进行混合。
[0031]在本专利技术所述的方法中，在具体实施方式中，将所述活性炭纤维进行氧化，然后将有机胺负载在氧化后的活性炭纤维上，从而制备得到一种固体胺吸附剂。其中，氧化后的活性炭纤维会产生大量的羟基官能团，有机胺负载后使得吸附作用更强，具有较高的疏水性，在水蒸气存在的情况下仍具有较好的CO2吸附能力，而且具有较高的CO2吸附选择性。
[0032]在本专利技术所述的方法中，在优选实施方式中，所述活性炭纤维与所述氧化剂溶液的用量比可以为1g：80
‑
120mL，进一步优选为1g：90
‑
110mL。
[0033]在本专利技术中，所述氧化剂溶液选自硝酸溶液、过硫酸铵溶液和芬顿试剂中的一种
或两种以上，优选为硝酸溶液。
[0034]在本专利技术所述的方法中，在优选实施方式中，所述芬顿试剂为硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液的混合溶液。
[0035]在优选实施方式中，所述氧化剂溶液的浓度为4
‑
6mol/L。
[0036]在本专利技术所述的方法中，步骤(1)中，在进行反应之前，可以先将活性炭纤维进行预处理，预处理过程包括：将活性炭纤维用水进行洗涤，然后进行干燥，干燥的温度可以为60
‑
100℃。
[0037]在本专利技术所述的方法中，为了加速反应的进行，步骤(1)中所述的反应可以在加热条件下进行，加热的设备优选为加热搅拌器，在具体实施方式中，所述反应的条件包括：温度为90
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固体胺吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将活性炭纤维和氧化剂溶液进行反应，然后将得到的反应产物固液分离，并对得到的固相进行洗涤、干燥；(2)将步骤(1)得到的产物、有机胺和有机溶剂进行混合。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性炭纤维与所述氧化剂溶液的用量比为1g：80
‑
120mL，优选为1g：90
‑
110mL。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化剂溶液选自硝酸溶液、过硫酸铵溶液和芬顿试剂中的一种或两种以上；优选地，所述芬顿试剂为硫酸亚铁溶液和过氧化氢溶液的混合溶液；优选地，所述氧化剂溶液的浓度为4
‑
6mol/L。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的条件包括：温度为90
‑
120℃，时间为1
‑
5h。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤(1)得到的产物、有机胺和有机溶剂的用量比为1g：0.2
‑
0.8g：70
‑
130mL，优选为1g：0.4

【专利技术属性】
技术研发人员：张帅，徐冬，韩涛，余学海，杨阳，刘丽影，杨晋宁，常林，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：