一种细粒径聚磷酸铵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料；S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。本发明专利技术制备的细粒径聚磷酸铵平均粒径在5～12微米，产品粒径分布均匀，水溶性低，耐热性能较优，在树脂中应用，分散效果更佳。更佳。

【技术实现步骤摘要】
一种细粒径聚磷酸铵的制备方法


[0001]本专利技术特别涉及一种细粒径聚磷酸铵的制备方法。

技术介绍

[0002]聚磷酸铵简称APP，是一种以磷、氮型环保的无机阻燃剂。在防火涂料、树脂、橡胶纸张、木材、纤维等阻燃领域有着广泛的应用，具有低毒性、低烟雾的特点。聚磷酸铵粒径一般15～20微米。无机阻燃剂粒径越细，表面积就越大，与聚合物接触面也越大，分散度，相容性也越好，阻燃效果提升明显；聚磷酸铵在塑料中应用粒径偏大，分散效果受到影响，阻燃效果较差，现有一般通过研磨或粉碎后经饱覆盖处理后应用。
[0003]专利公开号CN101254908B公开了一种高耐热性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，采用磷酸氢二铵和五氧化二磷混合反应，通氨后喷淋高浓度尿素溶液，该方法生产的产品粒径小，平均粒径小于10微米。但是尿素溶液中存在的大量水，影响合成过程的缩合反应，易造成聚合度不均匀，产品耐热性差，起始分解温度270～275℃。
[0004]专利公开号CN101597044A公开了一种高聚合度窄分子量分布的结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，采用磷酸氢二铵和五氧化二磷等摩尔混合反应，起始过程通入大量惰性气体，通过氨气的通入、停止、复通，并以表面处理剂(选自氰尿酸三聚氰胺、氨基硅烷、环氧树脂、活性三聚氰胺、或异氰酸酯中的一种)进行反应，虽然得到产品粒径较细的聚磷酸铵产品(小于12微米)。产品制备过程中需要通入氮气、氦气、氩气等惰性气体，增加生产成本；生产控制过程和操作步骤复杂，对设备要求高。
[0005]专利公开号CN111807343B公开了一种聚磷酸铵制备细粒径控制方法及其应用，在聚磷酸铵合成过程中加入0.5％
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3％的缺氨聚磷酸铵粉末，得到得到控制细粒径的结晶II型聚磷酸铵产品。此方法可以控制最终产品的细粒径的比例，细粒径≤2.19μm所占比例小于等于2％，但产品平均粒径仍然在17～20微米左右。

技术实现思路

[0006]针对上述缺陷，本专利技术提供一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，制备的细粒径聚磷酸铵平均粒径在5～12微米，产品粒径分布均匀，水溶性低，耐热性能较优，在树脂中应用，分散效果更佳。
[0007]技术方案是：一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；
[0009]S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；
[0010]S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；
[0011]S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；
[0012]S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品；
[0013]S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。
[0014]可选地，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1.05:1～1:1。
[0015]可选地，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1：1。
[0016]可选地，所述S1中，捏合机中还加有工艺改良剂，该工艺改良剂为为白碳黑与三聚氰胺二酰胺的混合物。
[0017]可选地，所述工艺改良剂的量为五氧化二磷的重量与磷酸氢二铵的重量之和的0.1～0.5％。
[0018]可选地，所述工艺改良剂由氨水、三聚氰胺二酰胺及白炭黑制成。
[0019]可选地，所述工艺改良剂经以下步骤制成：
[0020](1)将氨水升温至40～80℃，加入三聚氰胺二酰胺，搅拌溶解15～45分钟形成溶液；
[0021](2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至白炭黑上，烘干，得工艺改良剂。
[0022]可选地，所述氨水为0.5～10％的氨水。
[0023]可选地，所述氨水：三聚氰胺二酰胺重量比为4:1～19:1。
[0024]可选地，所述溶液：白炭黑重量比为1:20～1:5。
[0025]可选地，所述细粒径聚磷酸铵粗产品平均粒径为粒径为6～14微米，细粒径聚磷酸铵平均粒径为5～12微米。
[0026]专利技术原理：
[0027]本专利技术中，第一步反应采用的超低氨通氨反应，三聚氰胺二酰胺的羟基与五氧化二磷缩合，生产三聚氰胺二酰胺磷酸酯；超低氨通氨反应有利缓和五氧化二磷的初始剧烈反应，使聚合反应更为均匀，避免过度反应，使得聚合度快速升高，反应体系快速变得粘稠，使得改良剂分散变得困难。
[0028]第二步加大通氨量时，温度上升较快，三聚氰胺二酰胺磷酸酯参与聚磷酸铵聚合反应，有三聚氰胺二酰胺磷酸酯参与的聚合反应，分子链单向增长，在后续降温过程中，三聚氰胺二酰胺端更易形成晶核。白炭黑吸咐三聚氰胺二酰胺，促进其快速分散于体系中，使反应更为均匀；停止加热后，体系开始缓慢降温，白炭黑吸咐的三聚氰胺二酰胺端最先形成晶核，使体系聚磷酸铵分子能快速的均匀的粉化，粒度变得更为均匀和细小。
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术作进一步说明。
[0030]下面具体实施方式中：
[0031]三聚氰胺二酰胺为：市售；
[0032]白炭黑为：市售；
[0033]五氧化二磷为：市售；
[0034]工业磷酸氢二铵为：市售。
[0035]实施例1工艺改良剂的制备
[0036](1)将5wt％的氨水1000克加热至60℃，加入100克三聚氰胺二酰胺粉末，搅拌30分钟形成溶液。
[0037](2)将(1)溶液在高速混料机中均匀喷雾至10公斤白炭黑上，烘干，得工艺改良剂(10.1公斤)。
[0038]本实施例制取的工艺改良剂供下面的实施例2～4使用。
[0039]实施例2
[0040]S1，取250公斤五氧化二磷与500克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中，开启搅拌10分钟；然后加入232公斤磷酸氢二铵，搅拌升温至230℃；
[0041]S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.3m3/h，反应30分钟；
[0042]S3，升温至290℃，提升通氨量为每100kg反应物料4.5m3/h，反应4.5小时；
[0043]S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料1m3/h，反应2.5小时；
[0044]S5，停止通氨，待反应温度降至160℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品1；
[0045]S6，粗产品经机械磨粉碎后风选，进料速度25kg/min，分级机转速1000r/min，主机转速1160r/min，引风机风量3800m3/h，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵1。
[0046]检测细粒径聚磷酸铵粗产品1和细粒径聚磷酸铵1，结果如下表1～2。
[0047]实施例3
[0048]S1，取250公斤五氧化二磷与1400克实施例1的工艺改良剂，加入捏合机中进，开启搅拌10分钟，然后加入磷酸氢二铵232公本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种细粒径聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：S1，五氧化二磷与磷酸氢二铵在捏合机搅拌升温至220～250℃；S2，开启通氨，通氨量为每100kg反应物料0.1～0.5m3/h，反应20～45min；S3，升温260～320℃，提升通氨量为每100kg反应物料2～5m3/h，反应3～5小时；S4，停止加热，降低通氨量至每100kg反应物料0.5～1.9m3/h，反应1～4小时；S5，停止通氨，待反应温度降至150～200℃时，出料，得到细粒径聚磷酸铵粗产品；S6，粉碎后得到细粒径聚磷酸铵。2.根据权利要求1所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1.05:1～1:1。3.根据权利要求2所述的细粒径聚磷酸铵制备方法，其特征在于，其特征在于，所述五氧化二磷与磷酸氢二铵的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1～3任一所述的细粒径聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，所述S1中，捏合机中还加有工艺改良剂，该工艺改良剂为白碳黑与三聚氰胺二酰胺的混合物。5.根据权利要求4所述的细粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹强，杨劲松，刘大才，杨滨，王洪志，
申请(专利权)人：什邡市长丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：