本发明专利技术提供一种以绿矾为原料制备三聚磷酸铁的方法。其特征在于：配制一定浓度绿矾水溶液，然后将NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3～4，再加入聚丙烯酰胺溶液，静置分层后，离心过滤，收集滤液(即纯化FeSO4溶液)；将NaOH溶液或者氨水滴加到上述纯化FeSO4溶液至pH＝6～9，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；将Fe(OH)2滤饼加入含磷酸和双氧水混合溶液的带搅拌缩合反应釜中，加热釜内物料至95～100℃，保温0.5～2小时，再继续升温至250～450℃进行缩合反应，保温2～10小时，最后将反应物料冷却、出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。三聚磷酸铁产品。
【技术实现步骤摘要】
一种以钛白副产绿矾为原料制备三聚磷酸铁的方法
[0001]本专利技术涉及一种以钛白副产绿矾为原料制备三聚磷酸铁的方法，属于无机化工领域。
技术介绍
[0002]绿矾(七水硫酸亚铁，分子式FeSO4·
7H2O)是硫酸法生产钛白粉的副产物，每生产1 吨钛白粉，可以产生4～5吨绿矾。绿矾可用于制备净水剂聚合硫酸铁，也可用于制备氧化铁系颜料。近几年随着磷酸铁锂正极材料在电动汽车电池和太阳能、风能等新能源储能电池的应用，绿矾被用于生产磷酸铁锂的前驱体
‑
磷酸铁。
[0003]三聚磷酸铁(又称三聚磷酸二氢铁，分子式FeH2P3O
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2H2O)是一种难溶于水的白色粉末，具有很好的防锈性能，可作为防锈颜料使用。除此之外，三聚磷酸铁还可以作为催化剂、吸附剂、阻燃剂使用。目前，三聚磷酸铁作为一种无机化工产品，无论是作为颜料，还是作为催化剂、吸附剂、阻燃剂，则仍属空白。国内外有关三聚磷酸铁的合成及其应用的研究报道很少，更未见关于以绿矾为原料制备三聚磷酸铁的文献报道。
[0004]
技术实现思路
本专利技术提供了一种以钛白副产绿矾为原料制备三聚磷酸铁的方法，包括以下步骤：
[0005](1)将一定量绿矾加入含去离子水的带搅拌溶解槽I中，溶解完后得到绿矾水溶液，搅拌下将一定浓度NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3～4，再加入聚丙烯酰胺溶液，使悬浮液中聚丙烯酰胺浓度为5～10ppm，5～10分钟后停止搅拌，静置分层后，离心过滤，将滤液(即纯化FeSO4溶液)收集到带搅拌溶解槽II中；
[0006](2)搅拌下，将一定浓度NaOH溶液或者一定浓度氨水滴加到上述纯化FeSO4溶液至 pH为6～9，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；
[0007](3)将一定量磷酸(H3PO4)和一定量双氧水(H2O2)依次加入带搅拌的缩合反应釜中，然后在搅拌下将Fe(OH)2滤饼加入缩合反应釜中，将缩合反应釜内物料加热升温至 95～100℃，保温0.5～2h；继续升温至250～450℃进行缩合反应，保温2～10h；将反应物料冷却至50℃以下，出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。
[0008]进一步的，所述步骤(1)中，绿矾水溶液中绿矾的质量分数为5～30％，NaOH溶液的质量百分比浓度为2～20％，聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.01～1％。
[0009]进一步的，所述步骤(2)中，NaOH溶液的质量百分比浓度为2～20％，氨水的质量百分浓度为5～30％。
[0010]进一步的，所述步骤(3)中，磷酸与绿矾的物质的量之比为2.5～3.0，磷酸的质量百分比浓度为80～85％。
[0011]进一步的，所述步骤(3)中，双氧水与绿矾的物质的量之比为0.4～0.6，双氧水的质量百分比浓度为10～30％。
[0012]进一步的，所述步骤(3)中，缩合反应温度为250～450℃，缩合反应时间为2～10h。
[0013]本专利技术所制备的三聚磷酸铁具有与已有三聚磷酸铝防锈颜料相同的防锈性能，制
20％)，溶解完毕后，将5％NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3.5，再加入0.1％聚丙烯酰胺溶液5kg，使悬浮液中聚丙烯酰胺浓度为5ppm，5～10分钟后停止搅拌，静置分层后，离心过滤，将滤液(即纯化FeSO4溶液)收集到带搅拌溶解槽II中；(2)搅拌下，将5％氨水溶液滴加到上述纯化FeSO4溶液至pH为7，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化30分钟后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；(3)搅拌下，将248.8kg 85％磷酸和39.1kg 25％双氧水依次加入带搅拌的缩合反应釜中，然后加入Fe(OH)2滤饼，再将缩合反应釜内物料加热升温至 95～100℃，保温1小时，继续升温至400℃进行缩合反应，保温3小时，将反应物料冷却至50℃以下，出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。
[0024]实施例5
[0025](1)将200kg绿矾加入含800kg去离子水的带搅拌溶解槽I中(绿矾质量被分数为20％)，溶解完毕后，将10％NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3.5，再加入0.1％聚丙烯酰胺溶液5kg，使悬浮液中聚丙烯酰胺浓度为5ppm，5～10分钟后停止搅拌，静置分层后，离心过滤，将滤液(即纯化FeSO4溶液)收集到带搅拌溶解槽II中；(2)搅拌下，将20％氨水溶液滴加到上述纯化FeSO4溶液至pH为8，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化30min后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；(3)搅拌下，将248.8kg 85％磷酸和58.7kg 25％双氧水依次加入带搅拌的缩合反应釜中，然后加入Fe(OH)2滤饼，再将缩合反应釜内物料加热升温至95～100℃，保温1小时，继续升温至400℃进行缩合反应，保温4小时，将反应物料冷却至50℃以下，出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。
[0026]实施例6
[0027](1)将200kg绿矾加入含800kg去离子水的带搅拌溶解槽I中(绿矾质量被分数为20％)，溶解完毕后，将10％NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3.5，再加入0.1％聚丙烯酰胺溶液10kg，使悬浮液中聚丙烯酰胺浓度为10ppm，5～10分钟后停止搅拌，静置分层后，离心过滤，将滤液(即纯化FeSO4溶液)收集到带搅拌溶解槽II中；(2)搅拌下，将30％氨水溶液滴加到上述纯化FeSO4溶液至pH为8.5，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化30min后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；(3)搅拌下，将248.8kg 85％磷酸和48.9kg 25％双氧水依次加入带搅拌的缩合反应釜中，然后加入Fe(OH)2滤饼，再将缩合反应釜内物料加热升温至 95～100℃，保温1小时，继续升温至400℃进行缩合反应，保温5小时，将反应物料冷却至50℃以下，出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。
[0028]实施例7
[0029](1)将200kg绿矾加入含800kg去离子水的带搅拌溶解槽I中(绿矾质量被分数为20％)，溶解完毕后，将10％NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3.5，再加入0.1％聚丙烯酰胺溶液5kg，使悬浮液中聚丙烯酰胺浓度为5ppm，5～10分钟后停止搅拌，静置分层后，离心过滤，将滤液(即纯化FeSO4溶液)收集到带搅拌溶解槽II中；(2)搅拌下，将20％氨水溶液滴加到上述纯化FeSO4溶液至pH为9，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化30min后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；(3)搅拌下，将220.3kg 80％磷酸和58.7kg 25％双氧水依次加入带搅拌的缩合反应釜中，然后加入Fe(OH)2滤饼，再将缩合反应釜内物料加热升温至 95～100℃，保温1小时，继续升温至400℃进行缩合反应，保温4小时，将反应物料冷却至50℃以下，出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种以绿矾为原料制备三聚磷酸铁的方法。其特征在于：配制一定浓度绿矾水溶液，然后将NaOH溶液滴加到该绿矾水溶液至pH为3～4，再加入聚丙烯酰胺溶液，静置分层后，离心过滤，收集滤液(即纯化FeSO4溶液)；将NaOH溶液或者氨水滴加到上述纯化FeSO4溶液至pH6～9，生成Fe(OH)2沉淀，静置陈化后，离心过滤，得Fe(OH)2滤饼；将Fe(OH)2滤饼加入含磷酸和双氧水混合溶液的带搅拌缩合反应釜中，加热釜内物料至95～100℃，保温0.5～2h，再继续升温至250～450℃进行缩合反应，保温2～10h，最后将反应物料冷却、出料并干燥粉碎后即可得到三聚磷酸铁产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：绿矾水溶液中绿矾的质量分数...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘强，龚福忠，郑梦阳，欧美，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：
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