一种花生壳中黄酮的高效提取方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种花生壳中黄酮的高效提取方法及应用，将花生壳洗净，晾晒烘干后，粉碎过筛，得花生壳粉末；称量花生壳粉末50 mg加入到1～5 mL离心管中，加入低共熔溶液1 mL，涡旋混匀，在30～60℃下超声辅助提取30～60 min，在转速为12000 rpm/min条件下离心10 min，取上清液，用上清液5倍量色谱纯甲醇稀释，即得花生总黄酮；本申请可以提高花生壳中黄酮的提取率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种花生壳中黄酮的高效提取方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种花生壳中黄酮的高效提取方法及应用。

技术介绍

[0002]花生壳是花生荚果外壳,是花生的一种丰富且廉价的农业副产品。生产中产生的大量花生壳，除了少数作为燃料和粗饲料外或者被制成中密度纤维板、粘合剂、塑料填料等，大多数这种农业副产品被焚烧或被任意丢弃而没有得到合理使用，花生壳中除粗蛋白、碳水化合物和灰分外，还含有多酚、木犀草素、胡萝卜素、异皂苷等功能成分。其中花生黄酮可以起到降低胆固醇，增加冠状动脉流量，起到保护心血管的作用。
[0003]低共熔溶剂提取具有无污染，提取效率高的优点，近几年研究较多，然而其提取受到多种因素的影响，目前尚未有采用低共熔溶剂法以提高花生壳中黄酮提取率的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种花生壳中黄酮的高效提取方法及应用，解决技术问题是提高花生壳中黄酮的提取率。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种花生壳中黄酮的高效提取方法，按照以下步骤进行：
[0007]将花生壳洗净，晾晒烘干后，粉碎过筛，得花生壳粉末；
[0008]称量花生壳粉末50mg加入到1～5mL离心管中，加入低共熔溶液1mL，涡旋混匀，在30～60℃下超声辅助提取30～60min，用上清液5倍量色谱纯甲醇稀释，在转速为12000rpm/min条件下离心10min，取上清液，即得花生总黄酮；
[0009]所述低共熔溶液由低共熔溶剂和水组成；r/>[0010]低共熔溶剂和水的质量比是3～10:0～7；
[0011]所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体组成。
[0012]所述过筛筛网是60目。
[0013]所述氢键供体是三甘醇、乙酰丙酸、尿素、乳酸、间苯二酚、乙二醇、戊二酸、甲酸、对甲苯磺酸、丙酸、乙酸、丙二酸、丙三醇和六水氯化镁中的一种或几种；所述氢键受体是氯化胆碱、溴化胆碱、甜菜碱和L
‑
脯氨酸中的一种或几种；
[0014]氢键供体和氢键受体的摩尔比是1～6:1。
[0015]所述氢键供体是乙酸；所述氢键受体是L
‑
脯氨酸；氢键受体和氢键供体的摩尔比是1:4。
[0016]低共熔溶剂和水的质量比是1:1；所述超声提取温度是60℃，时间40min。
[0017]所述低共熔溶剂按照以下步骤进行：称取氢键受体和氢键供体，加入到圆底烧瓶中充分混合，置于恒温加热磁力搅拌器中，加热搅拌1
‑
4h，即得低共熔溶剂；
[0018]所述加热温度是80℃。
[0019]本专利技术所述提取方法得到的黄酮应用于食品、医疗、化工等领域。
[0020]专利技术具有以下有益技术效果：
[0021]本申请可以提高花生壳中黄酮的提取率。
附图说明
[0022]图1是圣草酚标准曲线；
[0023]图2是木犀草素标准曲线；
[0024]图3不同低共熔溶剂及其常规溶剂对黄酮提取率的影响；
[0025]图4L
‑
脯氨酸与乙酸摩尔比对黄酮提取率的影响；
[0026]图5DESs/H2O质量比对黄酮提取率的影响；
[0027]图6料液比对黄酮提取率的影响；
[0028]图7超声温度对黄酮提取率的影响；
[0029]图8超声时间对黄酮提取率的影响；
[0030]图9各因素对黄酮提取率交互作用的响应面图；
[0031]图10花生壳扫描电子显微镜(a)未处理(b)甲醇提取(c)低共熔溶剂提取；
[0032]图11L
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脯氨酸、乙酸、L
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脯氨酸与乙酸摩尔比1:4傅里叶变换红外光谱；
[0033]图12(a)L
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脯氨酸、乙酸、L
‑
脯氨酸与乙酸摩尔比1:4、圣草酚及与低共熔溶剂混合核磁共振氢谱(b)L
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脯氨酸、乙酸、L
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脯氨酸与乙酸摩尔比1:4、木犀草素及与低共熔溶剂混合核磁共振氢谱；
具体实施方式
[0034]下面结合具体实例进一步说明本专利技术。
[0035]实施例1
[0036]一种花生壳中黄酮的高效提取方法，按照以下步骤进行：
[0037]将花生壳洗净，晾晒烘干后，粉碎过筛，得花生壳粉末；
[0038]称量花生壳粉末50mg加入到5mL离心管中，加入低共熔溶液1mL，涡旋混匀，在30℃下超声辅助提取30min，用上清液5倍量色谱纯甲醇稀释，在转速为12000rpm/min条件下离心10min，取上清液，即得花生总黄酮；
[0039]所述低共熔溶液由低共熔溶剂和水组成；
[0040]低共熔溶剂和水的质量比是5:5；
[0041]所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体组成；
[0042]所述氢键供体是乙酸；所述氢键受体是L
‑
脯氨酸；氢键受体和氢键供体的摩尔比是1:4。
[0043]所述过筛筛网是60目。
[0044]所述超声提取温度是60℃，时间40min。
[0045]所述低共熔溶剂按照以下步骤进行：称取氢键受体和氢键供体，加入到圆底烧瓶中充分混合，置于恒温加热磁力搅拌器中，加热搅拌2h，即得低共熔溶剂；
[0046]所述加热温度是80℃。
[0047]选取了许多来自可再生、廉价且容易获得的氢键受体或氢键供体作为潜在的低共熔溶剂组分，包括氯化胆碱、溴化胆碱、甜菜碱、L
‑
脯氨酸、甲酸、乙酸、尿素、丙酸、丙二酸、
戊二酸、乙酰丙酸、对甲苯磺酸、乳酸、乙二醇、三甘醇、丙三醇、六水氯化镁、间苯二酚，制备了21种稳定的低共熔溶剂。表1列出了用于制备低共熔溶剂的化合物，
[0048]表1
[0049][0050][0051]黄酮类化合物含量的测定
[0052]将实施例1制备的上清液，用孔径为0.22μm有机滤膜过滤于液相小瓶中，使用高效液相色谱法进行含量测定。
[0053](1)高效液相色谱条件
[0054]色谱柱：Phenomenex C
18 column(250
×
4.6mm,5μm)；流动相：A
‑
0.1％甲酸水，B
‑
乙腈；梯度洗脱条件为：0
‑
30min，80
‑
74％ A，20
‑
26％ B；30
‑
35min，74
‑
70％ A，26
‑
30％ B；
35
‑
35.5min，70
‑
80％ A，30
‑
20％ B；35.5
‑
42min，80％ A，20％ B；流速：1mL/min；柱温：25℃；检测波长：280nm；进样量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种花生壳中黄酮的高效提取方法，其特征在于，按照以下步骤进行：将花生壳洗净，晾晒烘干后，粉碎过筛，得花生壳粉末；称量花生壳粉末50 mg加入到1～5 mL离心管中，加入低共熔溶液1 mL，涡旋混匀，在30～60℃下超声辅助提取30～60 min，用上清液5倍量色谱纯甲醇稀释，在转速为12000 rpm/min条件下离心10 min，取上清液，即得花生总黄酮；所述低共熔溶液由低共熔溶剂和水组成；低共熔溶剂和水的质量比是3～10:0～7；所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体组成。2.如权利要求1所述一种花生壳中黄酮的高效提取方法，其特征在于，所述过筛筛网是60目。3.如权利要求2所述一种花生壳中黄酮的高效提取方法，其特征在于，所述氢键供体是三甘醇、乙酰丙酸、尿素、乳酸、间苯二酚、乙二醇、戊二酸、甲酸、对甲苯磺酸、丙酸、乙酸、丙二酸、丙三醇和六水氯化镁中的一种或几种；所述氢键受体是氯化胆碱、溴化胆...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔莉，王岱杰，邹业飞，魏代磊，赵正涛，程燕，程伟，李金萍，赵还珠，张大虎，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：