一种基于共价有机框架JUC-505负载Co-B复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了基于共价有机框架JUC

【技术实现步骤摘要】
Edition,2021,60(45):23975
‑
24001.)进行佐证。该技术方案利用COFs材料化学稳定性高于MOFs材料的特点，成功提高复合材料的稳定性。
[0010]此外，根据目前公开的文献中，尚未有将COFs材料运用到NaBH4水解的技术方案。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是提供一种基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料及其制备方法和应用。
[0012]利用COFs材料比表面积大，稳定性高的特点，为负载Co
‑
B提供更多的活性位点，抑制Co
‑
B合成过程中的团聚现象；并且，克服反应过程和催化循环过程中材料结构的坍塌的问题。
[0013]此外，根据本专利技术研究发现，并不是所有COFs材料均可以实现上述专利技术目的。因此，本专利技术选择以醚键连接的高稳定聚芳醚COF材料中的JUC
‑
505作为载体，以获得在沸水、强酸、强碱、强氧化剂、强还原剂和大多数有机溶剂中保持其结构的高稳定性。
[0014]具体涉及原理和方法包括：
[0015]1、使用JUC
‑
505载体负载Co
‑
B粒子，改善材料的微观形貌，提高均匀性，避免团聚，进而提高Co
‑
B和NaBH4的接触面积，提高催化性能；
[0016]2、使用JUC
‑
505载体负载Co
‑
B粒子，提高Co
‑r/>B比表面积，增加活性位点，提高催化性能。
[0017]3、JUC
‑
505载体的稳定性高，减少在水解反应过程中材料结构的坍塌，提高材料的循环稳定性。
[0018]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0019]一种基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，先通过溶剂热法，制备共价有机框架JUC
‑
505，再以JUC
‑
505作为载体，经化学还原法负载Co
‑
B纳米粒子，即可得到基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，简称Co
‑
B/JUC
‑
505；
[0020]所述制备JUC
‑
505的原料为无水碳酸钾、四氟对苯二腈、六羟基三亚苯、均三甲苯和1
‑
甲基吡咯烷；
[0021]所述负载Co
‑
B的原料为一水合柠檬酸、七水硫酸钴和硼氢化钠；
[0022]所述Co
‑
B/JUC
‑
505的微观形貌为，JUC
‑
505为小晶粒状，平均尺寸为50nm，Co
‑
B为球状粒子，Co
‑
B负载于JUC
‑
505表面；
[0023]所述Co
‑
B/JUC
‑
505的比表面积为389.78m2/g；
[0024]所述Co
‑
B/JUC
‑
505具有磁性。
[0025]一种基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0026]步骤1，JUC
‑
505的制备，首先，将2,3,6,7,10,11
‑
六羟基三亚苯和四氟对苯二乙腈进行研磨混合，得到混合物A；然后，将所得混合物A、无水碳酸钾、均三甲苯和1
‑
甲基吡咯烷酮进行混合，得到混合物B；之后，将混合物B进行除气操作；除气操作完成后，以一定条件进行反应；最后，反应产物经浸泡洗涤、溶剂交换、抽滤和真空干燥，即得到JUC
‑
505；
[0027]所述步骤1中，2,3,6,7,10,11
‑
六羟基三亚苯、四氟对苯二乙腈、无水碳酸钾、均三甲苯和1
‑
甲基吡咯烷酮满足以下比例，2,3,6,7,10,11
‑
六羟基三亚苯：四氟对苯二乙腈：无水碳酸钾：均三甲苯：1
‑
甲基吡咯烷酮＝1mol：(0.5
‑
2)mol：(0.5
‑
10)mol：0.2L：(0.05
‑
0.8)
L；
[0028]所述步骤1中，除气操作为，先进行液氮冷冻，然后抽真空，最后融化，并且，循环上述除气操作3
‑
5次；
[0029]所述步骤1中，反应的条件为，在真空条件下，反应温度为120
‑
180℃，反应时间为3
‑
7天；
[0030]所述步骤1中，浸泡洗涤的方法为，经N,N
‑
二甲基甲酰胺，水和四氢呋喃依次浸泡洗涤，所述溶剂交换为丙酮，所述真空干燥的条件为，干燥温度为60
‑
80℃，干燥时间为6
‑
12h；
[0031]步骤2，Co
‑
B/JUC
‑
505的制备，将步骤1所得JUC
‑
505、一水合柠檬酸和七水合硫酸钴置于去离子水中，以一定条件进行先超声后静置的操作得到混合物C；然后，在一定条件下，将硼氢化钠溶液滴加到混合物C中，再进行静置，将所得产物用酒精充分洗涤抽滤后，再在一定条件进行真空干燥，即得到基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，命名为Co
‑
B/JUC
‑
505；
[0032]所述步骤2中，JUC
‑
505、一水合柠檬酸和七水合硫酸钴的质量比为(1
‑
4)：0.5：14；
[0033]所述步骤2中，超声的条件为，超声时间为0.5
‑
1h，静置时间为12
‑
24h；
[0034]所述步骤2中，滴加硼氢化钠的条件为，在搅拌条件下，以3
‑
5s每滴的速率进行滴加，硼氢化钠的浓度为1
‑
1.25mol/L；
[0035]所述步骤2中，干燥的条件为，干燥温度为60
‑
80℃，干燥时间为6
‑
12h。
[0036]一种基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料作为硼氢化钠水解制氢催化剂的应用，在303K下提供的最大产氢速率为10000
‑
15000mL
·
min
‑1·
g
‑1，放氢时间为40
‑
70s时，放氢量达到理论值的100％；
[0037]催化放氢的活本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，其特征在于：先通过溶剂热法，制备共价有机框架JUC
‑
505，再以JUC
‑
505作为载体，经化学还原法负载Co
‑
B纳米粒子，即可得到基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，简称Co
‑
B/JUC
‑
505；所述制备JUC
‑
505的原料为无水碳酸钾、四氟对苯二腈、六羟基三亚苯、均三甲苯和1
‑
甲基吡咯烷；所述负载Co
‑
B的原料为一水合柠檬酸、七水硫酸钴和硼氢化钠。2.根据权利要求1所述的基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，其特征在于：所述Co
‑
B/JUC
‑
505的微观形貌为，JUC
‑
505为小晶粒状，平均尺寸为50nm，Co
‑
B为球状粒子，Co
‑
B负载于JUC
‑
505表面；所述Co
‑
B/JUC
‑
505的比表面积为389.78m2/g。3.根据权利要求1所述的基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料，其特征在于：所述Co
‑
B/JUC
‑
505具有磁性。4.一种基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，JUC
‑
505的制备，首先，将2,3,6,7,10,11
‑
六羟基三亚苯和四氟对苯二乙腈进行研磨混合，得到混合物A；然后，将所得混合物A、无水碳酸钾、均三甲苯和1
‑
甲基吡咯烷酮进行混合，得到混合物B；之后，将混合物B进行除气操作；除气操作完成后，以一定条件进行反应；最后，反应产物经浸泡洗涤、溶剂交换、抽滤和真空干燥，即得到JUC
‑
505；步骤2，Co
‑
B/JUC
‑
505的制备，将步骤1所得JUC
‑
505、一水合柠檬酸和七水合硫酸钴置于去离子水中，以一定条件进行先超声后静置的操作得到混合物C；然后，在一定条件下，将硼氢化钠溶液滴加到混合物C中，再进行静置，将所得产物用酒精充分洗涤抽滤后，再在一定条件进行真空干燥，即得到基于共价有机框架JUC
‑
505负载Co
‑
B...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐芬，王合会，孙立贤，武金帆，张国荣，彭璇，王艺洁，邹勇进，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：