一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品及其制备方法技术

本发明专利技术属于食品检测技术领域，公开了一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，包括如下步骤：在待测食盐样品中加入消解液进行消解得到消解溶液；在消解溶液中加入氯化镁溶液混合均匀，将溶液的pH值调节至7

【技术实现步骤摘要】
一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品及其制备方法


[0001]本专利技术属于食品检测
，具体涉及一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品及其制备方法。

技术介绍

[0002]食盐是指从海水、地下岩(矿)盐沉积物、天然卤(咸)水获得的以氯化钠为主要成分的经过加工的食用盐，不包括低钠盐。食盐的主要成分是氯化钠(NaCl)，同时含有少量水分和杂质如铁、磷、碘等元素。食盐是一种无色透明的立方晶体，熔点为801℃，沸点为1413℃，相对密度为2.165。食盐有咸味，含杂质时易潮解；溶于水或甘油，微溶于乙醇，不溶于浓盐酸，水溶液呈中性。在水中的溶解度随着温度的升高略有增大。氯化钠大量存在于海水和天然盐湖中，可用来制取氯气、氢气、盐酸、氢氧化钠、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉及金属钠等，是重要的化工原料；可用于食品调味和腌鱼肉蔬菜，以及供盐析肥皂和鞣制皮革等；经高度精制的氯化钠可用来制生理食盐水，用于临床治疗和生理实验，如失钠、失水、失血等情况。
[0003]目前，食盐中铅的测定一般采用制盐工业通用试验方法GB/T13025.9进行测定，或者采用食品安全国家标准GB 5009.12中石墨炉原子吸收光谱法进行测定。食盐中镉的测定一般采用食品安全国家标准GB 5009.42食盐指标进行测定，或者采用食品安全国家标准GB 5009.15中石墨炉原子吸收光谱法进行测定。在上述的测定方法中，由于食盐中含有高浓度的钠离子，而食盐中铅和镉的浓度低，因此钠离子的存在对铅、镉的测量会产生很强的背景干扰，导致铅和镉的测试结果稳定性较差而且准确度较低。因此，现有的食盐中铅和镉含量的测定方法，不符合检测过程中对铅和镉检测准确性的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品及其制备方法，以及一种食盐中铅和镉含量的测定方法，能够对食盐中铅和镉的含量进行准确测定。
[0005]实现上述目的包括如下技术方案。
[0006]本专利技术第一方面，提供一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，包括如下步骤：
[0007]在待测食盐样品中加入消解液进行消解得到消解溶液；
[0008]在消解溶液中加入氯化镁溶液混合均匀，将溶液的pH值调节至7
‑
8后，加入四甲基氢氧化铵得到沉淀物；
[0009]沉淀物中加入硝酸溶液溶解即得待测供试品。
[0010]在其中一些实施例中，当加入的待测食盐样品为1.5mg～2.5mg时，加入的氯化镁溶液浓度为90g/L～110g/L，加入的量为1mL～2mL。
[0011]在其中一些实施例中，当加入的待测食盐样品为1.8mg～2.2mg时，加入的氯化镁溶液浓度为98g/L～102g/L，加入的量为1mL～1.5mL。
[0012]在其中一些实施例中，加入的四甲基氢氧化铵溶液的浓度为23％～27％(v/v)，加入的量为1.5mL～3mL；优选地，加入的四甲基氢氧化铵溶液的量为1.5mL～2mL。
[0013]在其中一些实施例中，加入的氯化镁溶液与四甲基氢氧化铵溶液的体积比为1:1～2；优选地，加入的氯化镁溶液与四甲基氢氧化铵溶液的体积比为1:1～1.2。
[0014]在其中一些实施例中，采用四甲基氢氧化铵溶液和/或氢氧化钠溶液对溶液的pH值进行调节；优选地，采用四甲基氢氧化铵溶液对溶液的pH值进行调节。
[0015]在其中一些实施例中，所述将溶液的pH值调节至7
‑
8的步骤中，包括如下步骤：
[0016]边摇晃溶液边滴加23～25％(v/v)四甲基氢氧化铵溶液和/或190～210g/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值；优选地，滴加的pH值调节试剂为23～25％(v/v)四甲基氢氧化铵溶液。
[0017]在其中一些实施例中，所述消解液为4～6％(v/v)的硝酸溶液，加入的量为8mL～12mL。
[0018]在其中一些实施例中，所述在待测食盐样品中加入消解液进行消解得到消解溶液的步骤中，包括如下步骤：
[0019]在待测食盐样品中加入消解液后，175℃～185℃加热消解18min～22min，冷却后得到所述消解溶液。
[0020]本专利技术第二方面提供一种如上所述的制备方法制备得到的用于食盐中铅和镉含量测定的供试品。
[0021]本专利技术第三方面提供一种食盐中铅和镉含量的测定方法，包括以下步骤：
[0022]采用电感耦合等离子体质谱分析法测定如上所述供试品中铅和镉的含量。
[0023]本专利技术中的用于食盐中铅和镉的含量测定的供试品的制备中，通过将食盐样品消解并加入氯化镁溶液混合后，调节溶液的pH值，并加入四甲基氢氧化铵使溶液中铅、镉及镁离子共沉淀，镁离子能够包裹和吸附铅离子和镉离子以富集沉淀中铅离子和镉离子的浓度，并使铅、镉及镁离子的沉淀物稳定存在于溶液中，能够析出沉淀物以与溶液中的钠离子分离，能够有效避免钠离子对铅和镉含量测定的影响，降低背景干扰，以提高铅和镉测定结果的稳定性和准确度。
[0024]进一步地，通过加入特定量的氯化镁和四甲基氢氧化铵，以及采用特定的pH值调节剂调节溶液的pH值，能够使共沉淀时形成的沉淀物增多，沉淀铅和镉的效果更优，进一步降低背景干扰，使得最终测试铅和镉元素时，提高铅和镉测定结果的稳定性和准确度。
具体实施方式
[0025]为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术公开内容的理解更加透彻全面。
[0026]下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
[0027]除非另有定义，本专利技术所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的技术
[0028]领域的技术人员通常理解的含义相同。本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本专利技术。本专利技术所使用的术语“和/或”包括一个或多
个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0029]在本专利技术中，提供一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，包括如下步骤：
[0030]在待测食盐样品中加入消解液进行消解得到消解溶液；
[0031]在消解溶液中加入氯化镁溶液混合均匀，将溶液的pH值调节至7
‑
8后，加入四甲基氢氧化铵得到沉淀物；
[0032]沉淀物中加入硝酸溶液溶解即得待测供试品。
[0033]根据上述，通过将食盐样品消解并加入水、氯化镁溶液混合后，调节溶液的pH值，并加入四甲基氢氧化铵使溶液中铅、镉及镁离子共沉淀，镁离子能够包裹和吸附铅离子和镉离子以富集沉淀中铅离子和镉离子的浓度，并使铅、镉及镁离子的沉淀物稳定存在于溶液中，能够有效避免钠离子对铅和镉含量测定的影响，降低背景干扰，以提高铅和镉测定结果的稳定性和准确度。
[0034]以下结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在待测食盐样品中加入消解液进行消解得到消解溶液；在消解溶液中加入氯化镁溶液混合均匀，将溶液的pH值调节至7
‑
8后，加入四甲基氢氧化铵溶液得到沉淀物；沉淀物中加入硝酸溶液溶解即得待测供试品。2.如权利要求1所述的用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，其特征在于，当加入的待测食盐样品为1.5mg～2.5mg时，加入的氯化镁溶液浓度为90g/L～110g/L，加入的量为1mL～2mL。3.如权利要求2所述的用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，其特征在于，当加入的待测食盐样品为1.8mg～2.2mg时，加入的氯化镁溶液浓度为98g/L～102g/L，加入的量为1mL～1.5mL。4.如权利要求2所述的用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的制备方法，其特征在于，加入的四甲基氢氧化铵溶液的浓度为23％～27％(v/v)，加入的量为1.5mL～3mL；优选地，加入的四甲基氢氧化铵溶液的量为1.5mL～2mL。5.如权利要求4所述的用于食盐中铅和镉含量测定的供试品的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文武，蔡钰清，方穗恋，黄皓然，刘小慧，洪菁蔚，刘亚平，
申请(专利权)人：广州金至检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：