一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法制造方法及图纸

技术编号:38990000 阅读:12 留言:0更新日期:2023-10-07 10:20
本发明专利技术提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,涉及化工产品纯化技术领域。该氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻;S2、阻聚处理;S3、精馏、脱重处理;S4、熔融结晶。本发明专利技术将氟代碳酸乙烯酯合成液体依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理,精馏的轻组分添加阻聚剂处理,再进行脱轻、脱重处理,可有效去除轻组分中较轻、较重等组分且重组分主要以氟代碳酸乙烯酯为主可返回至装置内,最后多次进行熔融结晶处理得到碳酸亚乙烯酯精品的质量分数超过99.9%,即减少了氟代碳酸乙烯酯的废液排放,而且在废液中提取了碳酸亚乙烯酯,大大降低了工业量产氟代碳酸乙烯酯装置的生产制造成本。成本。

【技术实现步骤摘要】
一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法


[0001]本专利技术涉及化工产品纯化
,具体为一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法。

技术介绍

[0002]氟代碳酸乙烯酯的工业量产中,常用氯代碳酸乙烯酯与氟化钾反应制备氟代碳酸乙烯酯,该反应原料为不完全反应,以及反应副产物的生成,导致反应制得的氟代碳酸乙烯酯含有较多其他的物质,该其它物质主要为碳酸亚乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的聚合物且氟代碳酸乙烯酯在精馏提纯时会受热分解生产碳酸亚乙烯酯和氟化氢,而碳酸亚乙烯酯及其聚合物会在氟代碳酸乙烯酯粗品精馏提纯时以轻组分排出,目前工业生产过程中只回收轻组分的氟代碳酸乙烯酯,轻组分中的碳酸亚乙烯酯易自聚未得到回收利用,碳酸亚乙烯酯实际的应用(例如在电池领域中的应用)过程往往需要纯度高的碳酸亚乙烯酯,因此,十分有必要对轻组分中的碳酸亚乙烯酯进行阻止自聚并进行纯化,从而得到碳酸亚碳酸乙烯酯精品(即纯度高的碳酸亚乙烯酯)。
[0003]现有技术中,因氟代碳酸乙烯酯中轻组分的碳酸亚乙烯酯易自聚、纯度低且常温下难保存而放弃纯化,以副产或危化废品直接外排或焚烧。
[0004]因此,亟需提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的新方法,来解决现有技术的不足。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,解决了因氟代碳酸乙烯酯中轻组分的碳酸亚乙烯酯易自聚、纯度低且常温下难保存而放弃纯化,成本高,同时副产或危化废品直接外排或焚烧,而影响环境的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,包括以下步骤:
[0009]S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻:将氟代碳酸乙烯酯反应液体进行脱溶剂处理,然后在脱渣塔中进行脱渣处理,氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来,通过冷凝方式得到液态的粗品氟代碳酸乙烯酯,粗品氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中进行脱轻,其轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来,冷凝,得到液态混合物A;
[0010]S2、阻聚处理:向S1步骤中制得的液态混合物A中添加阻聚剂;
[0011]S3、精馏、脱重处理:所述混合物A流入精馏塔,进行精馏,从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物,从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物B,混合物B进入到脱重塔,从脱重塔顶部排出含氟碳酸亚乙烯酯的混合物C,从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物;
[0012]S4、熔融结晶:将S3步骤中得到的混合物C进行熔融结晶,得到晶体和母液,将母液输送至带有混合物A的储罐中进行混合,得到的晶体并进行发汗操作,将发汗液体根据纯度输送至混合物C储罐或混合物A/B储罐中,接着将发汗的晶体加热溶解,重复上述操作2—4次,获得99.9%以上的碳酸亚乙烯酯产品。
[0013]优选的,所述S1步骤中,所述氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为80%

95%。
[0014]优选的,所述S1步骤中,所述脱轻塔处理的条件为:压力为

65至

100KPa;所述脱轻塔的塔釜温度为60

95℃,塔顶温度为22

60℃。
[0015]优选的,所述S2步骤中,所述阻聚剂为2、6

二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚、吩噻嗪、对羟基苯甲醚、701阻聚剂其中的一种或几者的混合物。
[0016]优选的,所述S3步骤中,所述精馏塔中的压力为

80至

100KPa,所述精馏塔底部的温度为45

75℃,所述精馏塔的顶部温度为0

45℃,回流比小于3;所述脱重塔中的压力为

80至

100KPa,所述脱重塔的底部温度50

90℃,所述脱重塔的顶部温度为22

50℃。
[0017]优选的,所述S4步骤中,所述熔融结晶的压力为氮封条件下0

50KPa,所述熔融结晶的物料温度为

10

18℃。
[0018]优选的,所述S4步骤中,所述发汗操作的压力为氮封微正压0

50KPa,发汗温度为21

23℃,时间1—3小时。
[0019]优选的,所述S4步骤中,所述晶体加热溶解温度为21

45℃。
[0020](三)有益效果
[0021]本专利技术提供了一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法。具备以下有益效果:
[0022]本专利技术将氟代碳酸乙烯酯合成液体依次进行脱溶剂、脱渣、精馏处理,精馏的轻组分添加阻聚剂处理,再进行脱轻、脱重处理,可有效去除轻组分中较轻、较重等组分且重组分主要以氟代碳酸乙烯酯为主可返回至装置内,最后多次进行熔融结晶处理得到碳酸亚乙烯酯精品的质量分数超过99.9%,例如99.95—99.999%,能使氟代碳酸乙烯酯装置塔顶轻组分最终的废液外排量减少40%以上,相对于现有技术直接外排轻组分或只回收轻组分重的氟代碳酸乙烯酯(FEC)而言,本专利技术提供的氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,即减少了氟代碳酸乙烯酯的废液排放,而且在废液中提取了碳酸亚乙烯酯,从而大大降低了工业量产氟代碳酸乙烯酯装置的生产制造成本,同时保护了环境。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0024]本专利技术申请提供一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,包括以下步骤:
[0025]S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻:将氟代碳酸乙烯酯反应液体进行脱溶剂处理,然后在脱渣塔中进行脱渣处理,氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来,通过冷
凝方式得到液态的粗品氟代碳酸乙烯酯,粗品氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中进行脱轻,其轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来,冷凝,得到液态混合物A;
[0026]S2、阻聚处理:向S1步骤中制得的液态混合物A中添加阻聚剂;
[0027]S3、精馏、脱重处理:混合物A流入精馏塔,进行精馏,从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物,从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物B,混合物B进入到脱重塔,从脱重塔顶部排出含氟碳酸亚乙烯酯的混合物C,从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物;
[0028]S4、熔融结晶:将S3步骤中得到的混合物C本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、脱溶剂、脱渣处理和粗品精馏脱轻:将氟代碳酸乙烯酯反应液体进行脱溶剂处理,然后在脱渣塔中进行脱渣处理,氟代碳酸乙烯酯以蒸汽形式从脱渣塔顶部出来,通过冷凝方式得到液态的粗品氟代碳酸乙烯酯,粗品氟代碳酸乙烯酯在精馏塔中进行脱轻,其轻组分以蒸汽形式从脱轻塔顶部出来,冷凝,得到液态混合物A;S2、阻聚处理:向S1步骤中制得的液态混合物A中添加阻聚剂;S3、精馏、脱重处理:所述混合物A流入精馏塔,进行精馏,从精馏塔的上部流出以溶剂为主的混合物,从精馏塔的下部流出含碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的混合物B,混合物B进入到脱重塔,从脱重塔顶部排出含氟碳酸亚乙烯酯的混合物C,从脱重塔底部出来以氟代碳酸乙烯酯为主的混合物;S4、熔融结晶:将S3步骤中得到的混合物C进行熔融结晶,得到晶体和母液,将母液输送至带有混合物A的储罐中进行混合,得到的晶体并进行发汗操作,将发汗液体根据纯度输送至混合物C储罐或混合物A/B储罐中,接着将发汗的晶体加热溶解,重复上述操作2—4次,获得99.9%以上的碳酸亚乙烯酯产品。2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,其特征在于:所述S1步骤中,所述氟代碳酸乙烯酯粗品中氟代碳酸乙烯酯的质量分数为80%

95%。3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯装置排出的轻组分提取VC的方法,其特征在于:所述S1步骤中,所述脱轻塔处理的条件为:压力为

65至

100KPa;所述脱轻塔的塔釜温度为60

95℃,塔顶温度为22

60℃。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨正求张怀勇刘文祥冯海东周明滕文彬张生安
申请(专利权)人:山东海科新源材料科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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