2,5-二氨基甲苯硫酸盐生产废水的回收处理方法技术

本申请属于精细化工废水处理技术领域，具体涉及一种2,5

【技术实现步骤摘要】
2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水的回收处理方法


[0001]本申请属于精细化工废水处理
，具体涉及一种2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水的回收处理方法。

技术介绍

[0002]2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐属于2,5
‑
二氨基甲苯系列产品，其作为高档染发剂发生成分前体，即偶合组分的使用已非常广泛，是现今取代对苯二胺用于高档毛发化妆品中流行染色的主要成分，其在医药、高分子材料等领域也具备重要用途，其结构式如下：
[0003][0004]2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐在工业上的合成通常采用：以邻甲苯胺为原料，通过重氮化
‑
偶和反应及催化加氢反应制备2,5
‑
二氨基甲苯，产物经过后处理成盐反应最终得到2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐。
[0005]在2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐的生产过程中通常会产生不同路径的废水：重化废水及还原废水，其中还原废水中包含一定浓度2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐，重化废水中包含致癌物质邻甲苯胺等。这些废水表现为，色度深、有毒有机污染物含量高，不容易生物降解等特性，故不能通过传统的简单物化、生化等方法处理，现有针对于该类废水一般是通过芬顿氧化或者吸附法，然而无论是芬顿氧化还是吸附法，对处理剂量的使用量大，且产生大量不易回收利用的固体污泥或废物。

技术实现思路

[0006]本申请的技术目的是至少解决了现有2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水的处理方法使用的处理剂用量大，且产生大量不易回收利用的固体污泥或废物等问题。
[0007]该目的是通过以下技术方案实现的：
[0008]第一方面，本申请提供了一种2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水的回收处理方法，包括：
[0009]将2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水的pH调节至中性，加入分离剂，反应后静置分层得下层为第一水相，上层为分离相；
[0010]向所述分离相中加入酸性溶液，反应后静置分层得下层为回收相，上层为分离剂再生相，所述分离剂再生相用于循环处理2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水；
[0011]所述回收相的处理方式包含如下任意一种：
[0012](1)向所述回收相中加入碱性溶液回收得邻甲苯胺；
[0013](2)向所述回收相中加入硫酸盐溶液回收得2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐；
[0014](3)向所述回收相中加入碱性溶液回收得邻甲苯胺，再加入硫酸盐溶液回收得2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐。
[0015]在本申请的一些实施方式中，方式(1)中，
[0016]向所述回收相加入碱性溶液调节pH至6.5～7.5，反应后再静置分层得下层为第二水相，上层为回收的邻甲苯胺。
[0017]在本申请的一些实施方式中，方式(1)中，所述反应为常温反应；
[0018]所述第一水相、第二水相去蒸发除盐处理。
[0019]在本申请的一些实施方式中，方式(2)中，
[0020]向所述回收相加入碱性溶液调节pH至6.5～7.5，反应后过滤，调节滤下物的pH为1.5～2.5，再加入硫酸盐溶液，低温冷却，析出2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐；
[0021]所述低温冷却温度为0～10℃。
[0022]在本申请的一些实施方式中，方式(3)中，
[0023]向所述回收相加入碱性溶液调节pH至6.5～7.5，反应后静置分层得上层为回收的邻甲苯胺，下层为第三水相，对所述第三水相过滤，调节滤下物的pH为1.5～2.5，再加入硫酸盐溶液，低温冷却，析出2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐；
[0024]所述低温冷却温度为0～10℃。
[0025]在本申请的一些实施方式中，所述碱性溶液包含氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种水溶液；
[0026]所述硫酸盐溶液包含硫酸钠、硫酸钾中任意一种水溶液；
[0027]优选地，所述硫酸盐溶液为常温常压下的饱和溶液。
[0028]在本申请的一些实施方式中，所述酸性溶液与所述分离相在40～50℃的水浴下反应；
[0029]所述酸性溶液与所述分离相的体积比为1:(5～10)；
[0030]所述酸性溶液的质量分数为10％～20％；
[0031]优选地，所述酸性溶液为盐酸溶液或硫酸溶液。
[0032]在本申请的一些实施方式中，所述分离剂的体积占2,5
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二氨基甲苯硫酸盐生产废水体积的5％～30％。
[0033]在本申请的一些实施方式中，所述分离剂包含如下体积百分数的各组分：
[0034]络合剂：10％～40％；
[0035]助溶剂：10％～20％；
[0036]余下为稀释剂。
[0037]在本申请的一些实施方式中，所述络合剂包含环烷酸、2
‑
乙基己基磷酸或5,8
‑
二壬基
‑2‑
萘磺酸中的一种或两种以上组合；
[0038]所述助溶剂为碳链为8～20的异构醇；
[0039]所述稀释剂包含航空煤油、柴油中的一种或两种。
[0040]有益效果：
[0041]1、本申请公开的处理方法可回收邻甲苯胺和2,5
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二氨基甲苯硫酸盐，具备一定的经济效益，且处理过程简单，废水中COD及色度去除率高。
[0042]2、本申请公开的处理方法采用络合萃取+萃取剂再生方式处理2,5
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二氨基甲苯硫酸盐的生产废水，解决了特殊污染物难以去除的问题。
附图说明
[0043]通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：
[0044]图1示意性地示出了根据本申请实施方式的回收处理方法的流程图。
具体实施方式
[0045]现有技术中2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐在工业上的合成通常采用：以邻甲苯胺为原料，通过重氮化
‑
偶和反应及催化加氢反应制备2,5
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二氨基甲苯，产物经过后处理成盐反应最终得到2,5
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二氨基甲苯硫酸盐。
[0046]在2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐的生产过程中通常会产生不同路径的废水：重化废水及还原废水，其中还原废水中包含一定浓度2,5
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二氨基甲苯硫酸盐，比如每吨还原废水中包含2～4千克2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐，重化废水中包含致癌物质邻甲苯胺等，如每吨重化废水中包含2～5千克邻甲苯胺。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,5
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二氨基甲苯硫酸盐生产废水的回收处理方法，其特征在于，包括：将2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水的pH调节至中性，加入分离剂，反应后静置分层得下层为第一水相，上层为分离相；向所述分离相中加入酸性溶液，反应后静置分层得下层为回收相，上层为分离剂再生相，所述分离剂再生相用于循环处理2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐生产废水；所述回收相的处理方式包含如下任意一种：(1)向所述回收相中加入碱性溶液回收得邻甲苯胺；(2)向所述回收相中加入硫酸盐溶液回收得2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐；(3)向所述回收相中加入碱性溶液回收得邻甲苯胺，再加入硫酸盐溶液回收得2,5
‑
二氨基甲苯硫酸盐。2.根据权利要求1所述回收处理方法，其特征在于，方式(1)中，向所述回收相加入碱性溶液调节pH至6.5～7.5，反应后再静置分层得下层为第二水相，上层为回收的邻甲苯胺。3.根据权利要求2所述回收处理方法，其特征在于，方式(1)中，所述反应为常温反应；所述第一水相、第二水相去蒸发除盐处理。4.根据权利要求1所述回收处理方法，其特征在于，方式(2)中，向所述回收相加入碱性溶液调节pH至6.5～7.5，反应后过滤，调节滤下物的pH为1.5～2.5，再加入硫酸盐溶液，低温冷却，析出2,5
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二氨基甲苯硫酸盐；所述低温冷却温度为0～10℃。5.根据权利要求1所述回收处理方法，其特征在于，方式(3)中，向所述回收相加入碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨峻，许传东，李慧权，欧云川，封林，刘帅，张天宇，芦晨景，张富全，李闰吉，
申请(专利权)人：宁夏瑞鼎科技有限公司，
类型：发明
国别省市：