一种盐酸盐的回收方法技术

本发明专利技术涉及盐酸盐回收技术领域，具体为一种盐酸盐的回收方法，以水为萃取剂，将反应液中的4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸盐的回收方法


[0001]本专利技术涉及盐酸盐回收
，具体为一种盐酸盐的回收方法。

技术介绍

[0002]以苯胺、甲醛和盐酸作为原料，制得4,4'
‑
二氨基二苯甲烷的工艺中。为得到纯度较高的4,4'
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二氨基二苯甲烷，通常将碱性溶液与4,4'
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二氨基二苯甲烷反应液混合，中和掉4,4'
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二氨基二苯甲烷反应液中的MDA盐酸盐和苯胺盐酸盐，产生化学品的资源浪费，因此如何从4,4'
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二氨基二苯甲烷反应液中分离出来MDA盐酸盐和苯胺盐酸盐对化工原料中盐酸盐回收具有重大意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种盐酸盐的回收方法。
[0004]本专利技术技术方案如下：
[0005]一种盐酸盐的回收方法，包括以下步骤：
[0006]将苯胺、甲醛、盐酸混合，生成含有4,4'
‑
二氨基二苯甲烷和盐酸盐的反应液；
[0007]将所述反应液与水按照重量比为0.5
‑
7:1混合，经萃取后，保留上层液，得到含有盐酸盐和水的第一回收液；
[0008]将所述第一回收液与氯代有机物按照重量比为1
‑
5:1混合，经萃取后，保留下层液，得到含有盐酸盐和氯代有机物的第二回收液；
[0009]加热所述第二回收液，析出得到盐酸盐；
[0010]所述氯代有机物中含重量比为1:0.5
‑
0.7:0.2<br/>‑
0.8:0.1
‑
0.3的氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二正丁基酰基仲胺。
[0011]如上所述的回收方法，所述反应液与水混合的重量比为7:1。
[0012]如上所述的回收方法，所述第一回收液与氯代有机物混合的重量比为3:1。
[0013]如上所述的回收方法，所述氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二正丁基酰基仲胺混合的重量比为1:0.6:0.6:0.2。
[0014]如上所述的回收方法，得到所述第一回收液的操作中，控制温度为20
‑
30℃；优选的，所述温度为25℃。
[0015]如上所述的回收方法，得到所述第二回收液的操作中，控制温度为15
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35℃；优选的，所述温度为25℃。
[0016]如上所述的回收方法，加热所述第二回收液的操作中，控制加热温度为58
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86℃，加热时间为10
‑
15min；优选的，所述加热温度为77℃，所述加热时间为12min。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]本专利技术提供一种盐酸盐的回收方法，以水为萃取剂，将反应液中的4,4'
‑
二氨基二苯甲烷分离出来，然后以氯代有机物作为萃取剂将第一回收液中的水分离出来，得到第二回收液；将第二回收液加热，蒸发去除去除第二回收液中的氯代有机物，析出得到仅含有苯
胺盐酸盐和MDA盐酸盐的盐酸盐，回收方法操作简单，对环境要求低，盐酸盐回收率高达95％。
具体实施方式
[0019][0020]实施例
[0021]本实施例提供了一种盐酸盐的回收方法，包括以下步骤：
[0022]将苯胺、甲醛、盐酸混合，生成含有4,4'
‑
二氨基二苯甲烷和盐酸盐的反应液；
[0023]将所述反应液与水按照重量比为0.5
‑
7:1混合，经萃取后，保留上层液，得到含有盐酸盐和水的第一回收液；
[0024]将所述第一回收液与氯代有机物按照重量比为1
‑
5:1混合，经萃取后，保留下层液，得到含有盐酸盐和氯代有机物的第二回收液；
[0025]加热所述第二回收液，析出得到盐酸盐；
[0026]所述氯代有机物中含重量比为1:0.5
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0.7:0.2
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0.8:0.1
‑
0.3的氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二正丁基酰基仲胺。
[0027]具体为：
[0028]将苯胺、甲醛、盐酸混合，生成反应液，反应液中包括4,4'
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二氨基二苯甲烷，苯胺盐酸盐和MDA盐酸盐。
[0029]将反应液与水混合，控制温度为20
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30℃，优选温度为25℃，经萃取塔萃取后，得到第一回收液；以水作为萃取剂目的是用水萃取分离掉4,4'
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二氨基二苯甲烷，回收盐酸盐。第一回收液中含有苯胺盐酸盐、MDA盐酸盐，以及水。
[0030]反应液与水混合的重量比为0.5
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7:1，优选的混合重量比为7:1，这样萃取率越高。
[0031]然后，将第一回收液与氯代有机物混合，控制温度为15
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35℃，优选温度为25℃，经萃取塔萃取后，得到第二回收液。以氯代有机物作为萃取剂的目的是将第一回收液中的水分离出来，回收萃取盐酸盐。第二回收液中含有苯胺盐酸盐和MDA盐酸盐，以及氯代有机物。
[0032]第一回收液与氯代有机物混合的重量比为1
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5:1，优选的混合重量比为3:1。
[0033]氯代有机物中含有氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二正丁基酰基仲胺。二正丁基酰基仲胺能够提升氯代有机物的萃取率。其中，氯仿、四氯化碳、二氯乙烷和二正丁基酰基仲胺混合的比例为1:0.5
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0.7:0.2
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0.8:0.1
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0.3，优选的混合重量比为1:0.6:0.6:0.2。最后，水浴加热第二回收液，控制加热温度为58
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86℃，优选加热温度为77℃，加热时间为10
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15min，优选加热时间为12min，蒸发去除氯代有机物，析出后得到盐酸盐。
[0034]实施例1
[0035]将反应液与水按照重量比0.5:1混合，控制温度为20℃，经萃取塔萃取后，得到第一回收液；将氯仿、四氯化碳、二氯乙烷和二正丁基酰基仲胺按照重量比为1:0.5:0.2:0.1混合，得到氯代有机物。接着，将第一回收液与氯代有机物按照重量比1:1混合，控制温度为15℃，经萃取塔萃取后，得到第二回收液；将第二回收液水浴加热，加热温度为58℃，加热时间为10min，蒸发去除氯代有机物，析出后得到盐酸盐。
[0036]盐酸盐的回收率为91％。
[0037]实施例2
[0038]将反应液与水按照重量比7:1混合，控制温度为30℃，经萃取塔萃取后，得到第一回收液；将氯仿、四氯化碳、二氯乙烷和二正丁基酰基仲胺按照重量比为1:0.7:0.8:0.3混合，得到氯代有机物。接着，将第一回收液与氯代有机物按照重量比5:1混合，控制温度为35℃，经萃取塔萃取后，得到第二回收液；将第二回收液水浴加热，加热温度为86℃，加热时间为15min，蒸发去除氯代有机物，析出后得到盐酸盐。
[0039]盐酸盐的回收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种盐酸盐的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯胺、甲醛、盐酸混合，生成含有4,4'
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二氨基二苯甲烷和盐酸盐的反应液；将所述反应液与水按照重量比为0.5
‑
7:1混合，经萃取后，保留上层液，得到含有盐酸盐和水的第一回收液；将所述第一回收液与氯代有机物按照重量比为1
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5:1混合，经萃取后，保留下层液，得到含有盐酸盐和氯代有机物的第二回收液；加热所述第二回收液，析出得到盐酸盐；所述氯代有机物中含重量比为1:0.5
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0.7:0.2
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0.8:0.1
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0.3的氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、二正丁基酰基仲胺。2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述反应液与水混合的重量比为7:1。3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一回收液与氯代有机物混合的重量比为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：万勇民，徐长安，任刚，王荣光，孔祥伟，王献民，
申请(专利权)人：菏泽永辉复合材料有限公司，
类型：发明
国别省市：