一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法技术

本发明专利技术提供一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，将甘氨酸法生产草甘膦的酸母液进行碱处理；获得的碱母液进行蒸馏；得到冷凝液分层，得到的上层油相经吸附塔内的固体吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺；吸附塔处理一定批量的油相后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对固体吸附剂进行加热脱附，采用风机将脱附气体抽离吸附塔，依次经冷凝、水洗吸收，冷凝液和水洗液收集得到收集液，依次加入氧化剂贺甲醇进行混合反应得到反应液，实现有机物的分离回收。本发明专利技术可从草甘膦碱母液中分离回收三乙胺的同时回收甲醇、甲缩醛等有机物，一方面提高回收三乙胺的质量，另一方面还资源化回收甲醇等有机物。资源化回收甲醇等有机物。资源化回收甲醇等有机物。

【技术实现步骤摘要】
一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法


[0001]本专利技术属于甘氨酸法草甘膦
，具体涉及一种从草甘膦碱母液中精制回收有机物的方法。

技术介绍

[0002]甘氨酸法生产草甘膦的常规过程是：在合成工序以甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯为原料，以甲醇为溶剂，以三乙胺为催化剂，制备合成液，然后加入盐酸进行酸解、水解反应并升温脱除溶剂，得到含有草甘膦的料浆，在结晶工序经搅拌冷却结晶和加碱调节pH值析出草甘膦晶体，然后在固液分离工序进行固液分离得到草苷膦湿粉和草甘膦酸母液，草甘膦湿粉烘干即得到原药产品。
[0003]酸母液中含有大量的三乙胺盐酸盐，同时还含有少量的醇类、醛类等有机物。对于草甘膦酸母液，通常的处理方法是对其加入液碱处理，先分层回收三乙胺，剩余母液为碱母液主要成分是水、氯化钠，还含有含磷物质（草甘膦、增甘磷、亚磷酸、羟甲基磷酸，甲基草甘膦、磷酸酯、聚磷酸酯等）、甘氨酸及其衍生物、氢氧化钠、其他盐类等高沸物以及少量氨、三乙胺、甲醇等低沸物质。通常进一步采取蒸馏（精馏）方法进一步从碱母液分离回收三乙胺、氨和醇等低沸物。
[000本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将甘氨酸法生产草甘膦的酸母液与碱混合，经反应生成三乙胺并分层，上层三乙胺去脱水处理，下层碱母液去精馏处理；S2.步骤S1处理后获得的碱母液，在精馏塔中进行蒸馏，对塔顶馏分进行冷凝得到冷凝液；S3.步骤S2得到冷凝液进入冷凝液收集罐静置分层，下层液去精馏塔循环处理；上层液为有机相，输往脱水釜，投碱搅拌脱水，静置，得到上层油相和下层水相；S4.将步骤S3得到的上层油相经吸附塔内的固体吸附剂吸附除去杂质组分，得到精制三乙胺；S5.吸附塔处理一定批量的油相后，对吸附塔通热水、蒸汽以间壁方式对固体吸附剂进行加热脱附，采用风机将脱附气体抽离吸附塔，依次经冷凝、水洗吸收，冷凝液和水洗液收集得到收集液，脱附后的吸附剂重新回到步骤S4处理油相；S6.步骤S5所述收集液调节pH值到
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1~4范围，混合均匀后，加入适量氧化剂进行混合反应；再加入适量甲醇进行混合反应，得到反应液，实现有机物的分离回收。2.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，其特征在于，步骤S2精馏塔中塔顶温度控制为80
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110℃，塔底温度控制为110
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130℃。3.根据权利要求1所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，其特征在于，步骤S4中所述吸附剂为固体吸附剂，固体吸附剂包括氯化钙和/或氯化镁，以及选择性含有活性炭。4.根据权利要求3所述的从草甘膦碱母液分离回收有机物的方法，其特征在于，所述氯化钙和/或氯化镁合计80
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100%、活性炭0
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡波，胡付超，向锐，刘渊，包俸川，郭豪，张萌，张果，李晓晴，郑海阳，罗时涛，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：