本发明专利技术公开了一种等离子体改性多尺度氮化硼填料及导热胶黏剂的制备方法，包括步骤：将氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和丙烯酸单体放入非极性溶剂搅拌再进行真空加热脱除所述非极性溶剂得到预处理物，再将所述预处理物放入等离子体反应器中进行表面改性处理。本发明专利技术还公开了一种导热胶黏剂的制备方法，将等离子体改性多尺度氮化硼填料混入丙烯酸胶黏剂搅拌制得，其中等离子体改性多尺度氮化硼填料在丙烯酸胶黏剂中的体积分数为20%～60%。本发明专利技术制得的等离子体改性多尺度氮化硼填料分散性好，导热胶黏剂粘度低，导热率高。导热率高。
【技术实现步骤摘要】
等离子体改性多尺度氮化硼填料及导热胶黏剂的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种导热填料及导热胶黏剂的制备方法，属于粘合剂
技术介绍
[0002]氮化硼导热填料与大多数有机胶黏剂基体相容性很差，在基体中极易团聚，难以分散，这不仅会降低其导热效率，而且会增大体系黏度。同时填料粒子表面存在张力使其难以被胶黏剂润湿，导致界面处存在空隙及缺陷，增大界面热阻，加剧声子散射。
[0003]公开号为CN109181592A 的中国专利公开一种导热胶的制备方法，其中氮化硼纳米片作为导热填料，通过浸泡多巴胺溶液在氮化硼纳米片表面形成聚多巴胺薄膜，进而引入游离性酯基，提高氮化硼纳米粒的分散性，减少在导热胶基体中的团聚。
技术实现思路
[0004]针对上述现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，以及提供一种导热胶黏剂的制备方法，目的是减少氮化硼填料在胶黏剂中的团聚，提高胶黏剂的导热性。
[0005]本专利技术技术方案如下：一种等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，包括步骤：将氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和丙烯酸单体放入非极性溶剂搅拌再进行真空加热脱除所述非极性溶剂得到预处理物，再将所述预处理物放入等离子体反应器中进行表面改性处理。
[0006]进一步地，所述表面改性处理时，所述等离子体反应器中压力为20～50Pa，采用惰性气体保护，工作电压12～48kv，工作频率1～13MHz，功率100～450w，处理时间3～15min。
[0007]进一步地，所述氮化硼纳米片包括微米级氮化硼纳米片和纳米级氮化硼纳米片。
[0008]进一步地，所述微米级氮化硼纳米片和所述纳米级氮化硼纳米片的质量比为10∶1～1∶1，所述氮化硼纳米片与所述氮化硼纳米管的质量比为20∶1～4∶1。
[0009]进一步地，所述微米级氮化硼纳米片和所述纳米级氮化硼纳米片的质量比为7∶1～5∶1，所述氮化硼纳米片与所述氮化硼纳米管的质量比为15∶1～10∶1。
[0010]进一步地，所述微米级氮化硼纳米片的尺度范围为1～5μm；所述纳米级氮化硼纳米片的尺度范围为50～150nm；所述氮化硼纳米管的长度为10～20μm，直径50～200nm。
[0011]进一步地，所述非极性溶剂为己烷、N,N
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二甲基甲酰胺与异丙醇中的一种。
[0012]一种导热胶黏剂的制备方法，将所述等离子体改性多尺度氮化硼填料混入丙烯酸胶黏剂搅拌制得，所述等离子体改性多尺度氮化硼填料在所述丙烯酸胶黏剂中的体积分数为20%～60%。
[0013]与现有技术相比，本专利技术所提供的技术方案的优点在于：本专利技术使用低温等离子体改性方法，氮化硼填料首先通过溶液分散进行丙烯酸包覆然后用等离子体处理。在等离子体轰击氮化硼表面过程中，氮化硼表面会被氧化生成羟基、羧基等活性官能团，这些官能团可以进一步与丙烯酸单体反应，进而将丙烯酸单体接枝
在氮化硼表面，通过这个表面处理过程，得到了一层薄薄的丙烯酸薄膜包裹的氮化硼粒子。通过这一处理过程氮化硼填料在丙烯酸胶黏剂中的分散性大大提高，同时也大幅度提高了胶黏剂的导热性能。
[0014]不同尺度的导热填料复配填充是制备导热高分子复合材料的重要手段，复配填料体系通过在填料之间建立桥梁，最大限度地提高填料间的堆积密度，有助于形成有效导热网络。本专利技术采用微米尺度和纳米尺度的氮化硼纳米片复配混合并辅助以氮化硼纳米管，纳米尺度的氮化硼纳米片可以填充到微米尺度氮化硼纳米片之间的缝隙，而氮化硼纳米管则可以进一步连接氮化硼纳米片以及连接氮化硼纳米片与基体，从而形成更完整的热传导路径，将导热填料在胶黏剂中形成三维的导热通道，保证热量可以高效传递，同时也解决了氮化硼纳米片水平方向导热率高而垂直方向导热率低的问题，实现了材料的导热性能的各项同性。此外，这种复配方式还能降低了胶黏剂的混合粘度，提高了材料加工性能。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本说明之后，本领域技术人员对本说明的各种等同形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围内。
[0016]实施例1，将微米级氮化硼纳米片（直径约3μm）7g、纳米级氮化硼纳米片（直径约100nm）1g、氮化硼纳米管（直径100nm，长度10μm）0.8g及丙烯酸单体0.2g溶于100ml己烷中，高速搅拌30min，随后将混合溶液放入真空烘箱80℃加热2h烘干脱除溶剂待用；将已烘干的氮化硼/丙烯酸粉末放入等离子体反应器中进行表面改性处理，反应器中压力控制在30Pa，氩气保护，工作电压34kv，工作频率4MHz，功率400w，处理时间10min得到等离子体改性多尺度氮化硼填料；将等离子体改性多尺度氮化硼填料（氮化硼/丙烯酸粉末）按体积分数占比40%混入丙烯酸胶黏剂中高速搅拌10min，搅拌速度10000r/min制得导热胶黏剂。
[0017]实施例2，将微米级氮化硼纳米片（直径约3μm）7g、纳米级氮化硼纳米片（直径约100nm）1g、氮化硼纳米管（直径100nm，长度10μm）0.8g及丙烯酸单体0.2g溶于100ml己烷中，高速搅拌40min，随后将混合溶液放入真空烘箱80℃加热2h烘干待用；将已烘干的氮化硼/丙烯酸粉末放入等离子体反应器中进行表面改性处理，反应器中压力控制在20Pa，氩气保护，工作电压12kv，工作频率13MHz，功率440w，处理时间3min得到等离子体改性多尺度氮化硼填料；将等离子体改性多尺度氮化硼填料按体积分数占比40%丙烯酸胶黏剂中高速搅拌10min，搅拌速度10000r/min制得导热胶黏剂。
[0018]实施例3，将微米级氮化硼纳米片（直径约3μm）7g、纳米级氮化硼纳米片（直径约100nm）1g、氮化硼纳米管（直径100nm，长度10μm）0.8g及丙烯酸单体0.2g溶于100ml己烷中，高速搅拌20min，随后将混合溶液放入真空烘箱80℃加热2h烘干待用；将已烘干的氮化硼/丙烯酸粉末放入等离子体反应器中进行表面改性处理，反应器中压力控制在48Pa，氩气保护，工作电压48kv，工作频率1MHz，功率100w，处理时间15min将等离子体改性多尺度氮化硼填料按体积分数占比40%混入丙烯酸胶黏剂中高速搅拌10min，搅拌速度10000r/min制得导热胶黏剂。
[0019]实施例4，制备等离子体改性多尺度氮化硼填料时，将微米级氮化硼纳米片（直径约3μm）7g、纳米级氮化硼纳米片（直径约100nm）1g、氮化硼纳米管（直径100nm，长度10μm）2g
及丙烯酸单体0.2g溶于100ml己烷中，其余步骤同实施例1。
[0020]实施例5，制备等离子体改性多尺度氮化硼填料时，将微米级氮化硼纳米片（直径约3μm）7g、纳米级氮化硼纳米片（直径约100nm）1g、氮化硼纳米管（直径100nm，长度10μm）1.1g及丙烯酸单体0.2g溶于100ml己烷中，其余步本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，其特征在于，包括步骤：将氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和丙烯酸单体放入非极性溶剂搅拌再进行真空加热脱除所述非极性溶剂得到预处理物，再将所述预处理物放入等离子体反应器中进行表面改性处理。2.根据权利要求1所述的等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，其特征在于，所述表面改性处理时，所述等离子体反应器中压力为20～50Pa，采用惰性气体保护，工作电压12～48kv，工作频率1～13MHz，功率100～450w，处理时间3～15min。3.根据权利要求1所述的等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片包括微米级氮化硼纳米片和纳米级氮化硼纳米片。4.根据权利要求3所述的等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，其特征在于，所述微米级氮化硼纳米片和所述纳米级氮化硼纳米片的质量比为10∶1～1∶1，所述氮化硼纳米片与所述氮化硼纳米管的质量比为20∶1～4∶1。5.根据权利要求3所述的等离子体改性多尺度氮化硼填料的制备方法，其特征在于，所述微米级氮化硼纳米片和所述纳米级...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹振兴，梁凤芝，黄涛，凌羽雁，刘小雨，管沁晗，窦雪寒，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：
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