一种酸式六偏磷酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其包括将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合，并调节混合溶液的pH至酸性，再将混合溶液进行高温聚合反应。本发明专利技术通过将氢氧化钠和磷酸进行中和反应，并控制反应体系的pH值，以及高温聚合反应的条件，使获得的产物品质稳定，杂质含量低，各项质量指标符合标准要求且优于传统工艺。同时该方法还能够连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠，该制备方法的操作简单、生产效率高，具有良好的工业化应用前景。具有良好的工业化应用前景。具有良好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种酸式六偏磷酸钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及碱金属制备
，具体而言，涉及一种酸式六偏磷酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]食品添加剂酸式六偏磷酸钠是磷酸盐食品添加剂的一种，呈白色粉末晶体，或无色透明的玻璃薄片或块状固体。溶于水，不溶于有机溶剂。非常吸湿，暴露在空气中可以逐渐吸收水分，变得粘稠。它能与钙、镁和其他金属离子形成可溶性复合物。广泛应用于食品工业领域。
[0003]将酸式六偏磷酸钠与其它磷酸盐复配使用，对食品的酸度调节、护色保色、水分保持、保鲜等有特殊的效果；因其具有优异的分散能力和良好的乳化能力，能防止饮品因化学反应引起的变色，预防维生素C的氧化分解，增加乳化效果，防止水油分离，保持产品稳定；少量添加即可有效降低pH值，其酸味低和迅速消散的微弱酸感，能使饮品口感顺滑，味道柔和；与山梨酸钾等抗菌剂配合，能发挥更加稳定且有效的抗菌效果，能抑制微生物的繁殖；其优异的螯合能力可有效螯合钙、镁、铁等金属离子，可以提高熬合价和中和度。
[0004]制备酸式六偏磷酸钠的传统工艺主要是：在80～100℃下将磷酸与苏打溶液进行中和反应，反应2小时后，蒸发浓缩生成的磷酸二氢钠溶液，冷却结晶制得二水磷酸二氢钠，加热至110～230℃以除去两个结晶水，继续加热除去结构水，进一步加热至620℃脱水，生成偏磷酸钠熔体，经聚合出料，从650℃淬火至60～80℃，压片，粉碎制得酸式六偏磷酸钠。采用该方法获得的产品存在品质不稳定的问题，同时该方法操作复杂、产量小。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，利用该方法可以获得品质稳定的酸式六偏磷酸钠，同时该方法具有操作简单、生产效率高的特点。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]本专利技术提供了一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其包括将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合，并调节混合溶液的pH至酸性，再将混合溶液进行高温聚合反应。
[0009]在一些实施例中，上述混合溶液中磷酸和氢氧化钠的质量比为1:0.5。
[0010]在一些实施例中，调节混合溶液的pH至1.4
‑
2.5。
[0011]在一些实施例中，上述温聚合反应的温度为750℃
‑
850℃。
[0012]在一些实施例中，上述高温聚合反应的时间为20
‑
40min。
[0013]在一些实施例中，上述磷酸为食品磷酸。
[0014]在一些实施例中，上述磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合包括：在加热搅拌条件下，将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合。
[0015]在一些实施例中，在进行高温聚合反应前，还包括将混合溶液加热直至水分完全
蒸发，并保持溶液的pH在1.4
‑
2.5之间。
[0016]在一些实施例中，上述制备方法还包括将高温聚合反应后获得的熔融体进行骤冷降温、破碎和筛分处理，然后获得所述酸式六偏磷酸钠。
[0017]在一些实施例中，上述酸式六偏磷酸钠中总磷酸盐的质量占比≥79.2％；水不溶物的质量占比≤0.04％；砷的质量占比≤1.0mg/kg；重金属的质量占比≤5.0mg/kg。
[0018]本专利技术具有以下有益效果：
[0019]本专利技术通过将氢氧化钠和磷酸进行中和反应，并控制反应体系的pH值，以及高温聚合反应的条件，使获得的产物品质稳定，杂质含量低，各项质量指标符合标准要求且优于传统工艺。同时该方法还能够连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠，该制备方法的操作简单、生产效率高，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0021]图1为本专利技术的酸式六偏磷酸钠的制备路线；
[0022]图2为实施例2中采用的酸式六偏磷酸钠的制备装置。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0024]本专利技术提供了一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其制备路线如图1所示。
[0025]具体地，本专利技术的酸式六偏磷酸钠的制备方法包括：以磷酸、氢氧化钠为原料进行中和反应，并控制反应体系的酸碱度，再将其进行高温聚合反应，获得酸式六偏磷酸钠的熔融体，在经过骤冷降温、破碎和筛分后即为酸式六偏磷酸钠。
[0026]在可选的实施方式中，磷酸采用的是食品级磷酸。
[0027]在可选的实施方式中，磷酸与氢氧化钠进行中和反应时，磷酸与氢氧化钠的质量比为1:0.5。当磷酸与氢氧化钠的质量比为1:0.5时，氢氧化钠处于少量状态，中和反应后获得磷酸二氢钠。
[0028]在可选的实施方式中，上述中和反应的操作方法为：将氢氧化钠溶液加热并搅拌，在搅拌的同时加入磷酸溶液，并控制反应体系的酸碱度，当反应体系的pH为1.4
‑
2.5时，停止加入磷酸。
[0029]在可选的实施方式中，在进行高温聚合反应前，将混合溶液加热至水分完全蒸发，并控制pH为1.4
‑
2.5。
[0030]酸式六偏磷酸钠作为替代柠檬酸的调味剂，pH值对于其应用效果有重要影响。根据GB 1890
‑
2005规定，食品添加剂六偏磷酸钠的pH值为5.8
‑
6.5，那么pH值＜5.8的盐即为
六偏磷酸钠的酸式盐
‑
酸式六偏磷酸钠。然而本专利技术在试验过程中发现，当制备酸式六偏磷酸钠的体系pH值为1.4
‑
2.5时，其在生产过程中能够获得杂质更少、品质更好的酸式六偏磷酸钠。
[0031]在可选的实施方式中，高温聚合反应的反应温度为750℃
‑
850℃，反应时间为20
‑
40min，获得酸式六偏磷酸钠的熔融体。
[0032]在本专利技术中，专利技术人发现在特定的反应温度以及反应时间下，获得的酸式六偏磷酸钠具有更好的品质，各项指标更优。
[0033]通过上述制备方法获得的酸式六偏磷酸钠中，总磷酸盐的质量占比≥79.2％；水不溶物的质量占比≤0.04％；砷的质量占比≤1.0mg/kg；重金属的质量占比≤5.0mg/kg。
[0034]为了能够连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠，本专利技术的专利技术人还针对性地设计了一种酸式六偏磷酸钠的制备装置，该装置如图2所示。
[0035]上述制备装置包括：中和反应釜、中和液储罐、流量计、喷嘴、聚合炉、火嘴、对辊本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合，并调节混合溶液的pH至酸性，再将混合溶液进行高温聚合反应。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中磷酸和氢氧化钠的质量比为1:0.5。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，调节混合溶液的pH至1.4
‑
2.5。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高温聚合反应的温度为750℃
‑
850℃。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高温聚合反应的时间为20
‑
40min。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸为食品磷酸。7.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟正林，孟永昆，
申请(专利权)人：四川金地亚美科技有限公司，
类型：发明
国别省市：