TATB内标物质及其制备方法和应用技术

本发明专利技术旨在提供一种TATB内标物质及其制备方法和应用，该TATB内标物质为1,3,5

【技术实现步骤摘要】
TATB内标物质及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及仪器分析
，尤其涉及一种TATB内标物质及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]三氨基三硝基苯(TATB)炸药是一种综合性能优异的炸药，在多种炸药配方中用作高能钝感组分。TATB单质纯度是重要的原材料质量指标。HPLC内标法是TATB单质纯度检测的一种简便、高精度测定方法。
[0003]高效液相内标法的关键在于内标物质的研制和生产。高效液相内标物质需要满足以下要求：（1）不能是或含有待测样品中的杂质；（2）高效液相色谱和紫外可见光谱行为与待测样品相近；（3）纯度高；（4）质量稳定。由于内标物质需要满足诸多要求,筛选合适的内标物质难度较大，是高效液相内标法的核心和关键所在。
[0004]目前，还未见TATB内标物质相关报道。因此，开展新型TATB内标物质候选物的研究，特别是开展普适于不同种类TATB的内标物质候选物的研究，获得可实际使用的内标物质候选物，对于产品品质控制、装备质量保障等具有明确现实意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种TATB内标物质及其制备方法和应用。1,3,5
‑
三甲氨基
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2,4,6
‑
三硝基苯具有TATB类似的色谱和光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的高效液相色谱的内标物质，用于HPLC内标法分析TATB单质纯度。
[0006]本专利技术采用的技术方案是：
[0007]TATB内标物质，所述TATB内标物质为1,3,5
‑
三甲氨基
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2,4,6
‑
三硝基苯，化学结构式为：
[0008]。
[0009]基于同样的专利技术构思，本专利技术还提供一种TATB内标物质的方法，以1,3,5
‑
三氯
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2,4,6
‑
三硝基苯为原料通过亲核取代反应制得。
[0010]进一步地，1,3,5
‑
三氯
‑
2,4,6
‑
三硝基苯发生亲核取代反应，采用甲胺水溶液、甲胺盐酸盐或甲胺硫酸盐为亲核试剂。
[0011]进一步地，1,3,5
‑
三氯
‑
2,4,6
‑
三硝基苯与甲胺水溶液、甲胺盐酸盐或甲胺硫酸盐的摩尔比为1：3~20。
[0012]进一步地，1,3,5
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三氯
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2,4,6
‑
三硝基苯发生亲核取代反应时采用四氢呋喃、二氯甲烷、石油醚、甲苯中的一种或者多种作为溶剂。
[0013]进一步地，1,3,5
‑
三氯
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2,4,6
‑
三硝基苯发生亲核取代反应时的时长为1~100h。
[0014]基于同样的专利技术构思，本专利技术还提供一种TATB内标物质的用于，将前述的TATB内标物质，或者前述的TATB内标物质的制备方法制备的TATB内标物质用于HPLC内标法分析TATB单质纯度。
[0015]本专利技术的有益效果是：
[0016]（1） 1,3,5
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三甲氨基
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2,4,6
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三硝基苯具有TATB类似的色谱和光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的高效液相色谱的内标物质用于HPLC内标法分析TATB单质纯度。
[0017]（2）1,3,5
‑
三甲氨基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，工艺简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为实施例1中TMATNB的外观。
[0020]图2为实施例1中TMATNB的红外光谱图。
[0021]图3为实施例1中TMATNB的核磁共振氢谱。
[0022]图4为实施例1中TMATNB的核磁共振碳谱。
[0023]图5为实施例1中TMATNB的质谱图。
[0024]图6为实施例1中TMATNB的DSC曲线。
[0025]图7为实施例1中TMATNB的TG
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DTG曲线。
[0026]图8为TATB的HPLC图谱。
[0027]图9为TATB的UV
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Vis光谱图。
[0028]图10为实施例1中TMATNB的HPLC图谱。
[0029]图11为实施例1中TMATNB的UV
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Vis光谱图。
[0030]图12为实施例1中TMATNB溶于甲醇后第1次测试时的HPLC图谱。
[0031]图13为实施例1中TMATNB溶于甲醇后第5次测试时的HPLC图谱。
[0032]图14为实施例1中TMATNB溶于甲醇后第10次测试时的HPLC图谱。
具体实施方式
[0033]下面结合附图对专利技术的实施例进行详细说明。
[0034]实施例1
[0035]将1,3,5
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三氯
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2,4,6
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三硝基苯（简称TCTNB）1.0 g溶于10 mL甲苯中，加入3 mL甲胺水溶液（40%），搅拌反应48h。混合体系中逐渐析出黄色固体，过滤，甲醇洗涤两次，干燥，得到1,3,5
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三甲氨基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯（简称TMATNB），产率76.5%，产品外观如附图1中所示，为黄色粉末。
[0036]具体的反应过程如下所示：
[0037]。
[0038]实施例2
[0039]将1,3,5
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三氯
‑
2,4,6
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三硝基苯（简称TCTNB，1.0 g）溶于10 mL甲苯中，加入甲胺盐酸盐（2.0 g），然后缓慢滴加适量三乙胺（2 mL），搅拌反应60h。混合体系中逐渐析出黄色固体，过滤，水洗涤两次，干燥，得到1,3,5
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三甲氨基
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2,4,6
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三硝基苯（简称TMATNB），产率75.2%。
[0040]实施例3
[0041]将1,3,5
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三氯
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2,4,6
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三硝基苯（简称TCTNB，1.0 g）溶于10 mL甲苯中，加入甲胺硫酸盐（8.0 g），然后缓慢滴加适量三乙胺（2 mL），搅拌反应48 h。混合体系中逐渐析出黄色固体，过滤，水洗涤两次，干燥，得到1,3,5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.TATB内标物质，其特征在于，所述TATB内标物质为1,3,5
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三甲氨基
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2,4,6
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三硝基苯，化学结构式为：。2.制备如权利要求1所述的TATB内标物质的方法，其特征在于，以1,3,5
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三氯
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2,4,6
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三硝基苯为原料通过亲核取代反应制得。3.根据权利要求2所述的TATB内标物质的制备方法，其特征在于，1,3,5
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三氯
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2,4,6
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三硝基苯发生亲核取代反应，采用甲胺水溶液、甲胺盐酸盐或甲胺硫酸盐为亲核试剂。4.根据权利要求3所述的TATB内标物质的制备方法，其特征在于，1,3,5
‑
三氯
‑
2,...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海君，张勇，王雨晴，王鑫雨，张笑天，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：