一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法技术

本发明专利技术属于烧结矿中元素的检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法。所述方法包括以下步骤：步骤一、样品干燥：将样品研磨至过160～200目筛网并混匀，干燥后备用；步骤二、压片：将干燥后的样品放入PVC塑料环中，利用压片机进行压片；步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件；步骤四、X射线荧光光谱仪检测。本发明专利技术方法操作简单，方法的检测流程短，大大的提高了生产效率；与国家标准相比，该方法使用的化学药品少，对环境污染小，同时节省了仪器和标准样品的采购成本。同时节省了仪器和标准样品的采购成本。同时节省了仪器和标准样品的采购成本。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法


[0001]本专利技术属于烧结矿中元素的检测
，具体涉及一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法。

技术介绍

[0002]铁矿烧结是将各种粉状含铁原料，经混合和造球后在烧结设备上使物料发生一系列物理化学变化，将矿粉颗粒黏结成块的过程，烧结矿为其产物，属于人造块矿。针对烧结矿主元素含量检测的现有技术：《国家标准GB/T 6730铁矿石》该标准对铁矿石中的氧化硅SiO2、氧化钙CaO、氧化镁MgO、氧化铝Al2O3、氧化锰MnO、氧化钛TiO2等组分检测方法分为：方法1、容量法：根据元素化学性质的不同，加入盐酸、硝酸或高氯酸溶解、过滤，分离其他元素，加入指示剂，使用标准滴定溶液滴定定容；方法2、原子吸收光谱法：使用盐酸
‑
硝酸溶解，蒸干，残渣经氢氟酸处理，以碳酸钠熔融，在一定酸度下，加入适宜释放剂，在原子吸收分光光度计特定波长下使用空气
‑
乙炔火焰进行测定；方法3、X射线荧光校正曲线法：使用硼酸盐溶解样品，测量待测元素的X射线荧光强度，扣除背景强度，校正基体效应后制成荧光强度与元素浓度之间的校正曲线，再检测所测样品的荧光强度，带入校正曲线后得到结果。这三种方法检测周期长，所用化学试剂多，浪费人力物力，而且检测元素数目有限，需要参与仪器多。
[0003]专利CN101526488A公开了一种X射线荧光光谱分析铁矿石成分的方法，该方法为内标校正曲线法，操作繁琐、测量元素有限。论文(用粉末压片法测定烧结矿中主元素，2019年第三期，天津冶金)公开了使用X射线荧光对烧结矿的压片进行检测，虽然制样简单，多种元素同时检测，但是首先它依然是一种校正曲线法，检测范围有限，其次低估了烧结矿中各元素之间的相互吸收/增强效应，如果有非常见元素如钡、镍等会影响检测结果。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法。不仅节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人的工作简化成了一个人完成，而且制作时间短，检测速度块，应用试剂少，改善了劳动的条件，降低了环境污染，同时拓展了检测范围，减少了试验用品尤其是标准样品的使用，同时作为一种扫描检测方法，为日后增加元素的检测数量打下基础。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、样品干燥：将样品研磨至过160～200目筛网并混匀，干燥后备用；
[0008]步骤二、压片：
[0009]将干燥后的样品放入PVC塑料环中，利用压片机进行压片；
[0010]步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：
[0011]分析元素谱线及测量条件见表1：
[0012]表1分析元素谱线及测量条件
[0013][0014]步骤四、X射线荧光光谱仪检测：
[0015](1)选取标准样品，放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到标准样品中分析元素的荧光X射线测定强度；
[0016](2)采用无标样分析方法，得到标准样品各元素的荧光分析值，与标准值进行比对，调试校正分析元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求；
[0017](3)将待测样品放入X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到待测样品中分析元素含量的荧光分析值。
[0018]上述技术方案中，进一步地，所述步骤一中，样品研磨时间为180
±
20s。
[0019]上述技术方案中，进一步地，所述步骤一中，干燥温度为105
±
5℃，干燥时间为1
±
0.1h。
[0020]上述技术方案中，进一步地，所述步骤二中，在压片机上以30吨额定压力保持压制时间20s，制得外径位40
±
2mm，内径不小于32mm的圆片。
[0021]上述技术方案中，进一步地，所述步骤(2)中，标准样品中的各成分含量需要满足归一化条件。
[0022]上述技术方案中，进一步地，所述标准样品为与待测样品生产条件一致的样品。
[0023]本专利技术X射线荧光光谱仪检测采用无标样分析方法，打开无标样软件，在“方法”/“kappa”列表中建立烧结矿的X射线荧光无标样方法。
[0024]无标样法中各元素成分简易计算公式如下：
[0025][0026]C
i
，C
j
—样品中组分i，j的含量，％；
[0027]ω
i
，ω
j
—样品中组分i，j的荧光强度，kcps；
[0028]A—样品被检测面积与标准口径比例值，受准直器面罩口径决定；
[0029]γ
i
—样品中组分i荧光灵敏度系数，％/kcps；
[0030]μ
i
—组分i对初始X光的加权平均质量衰减系数；
[0031]K
i,i
—组分i的自吸/增强效应系数；
[0032]K
i
,
j
—组分i，j的吸收/增强效应系数；
[0033]检测的各元素含量满足归一化条件：
[0034]C1+C2+
…
+C
i
…
+C
FIX
+C
REST
＝1(100％)
[0035]C
i
—样品中组分i的含量，％；
[0036]C
FIX
—样品中特定组分的含量，％；
[0037]C
REST
—样品中固定组分的含量，％。
[0038]使用X射线荧光光谱仪扫描标准样品，检测其强度，添加该标准样品进入检测软件标准样品列表；进入标样列表，输入标准样品中各成分含量，并计算各元素加合，看是否接近100％(归一化条件)；在烧结矿的X射线荧光无标样法下加载标准样品的标准值和荧光分析值，调试校正方法内各元素的自吸/增强效应系数K
i,i
，吸引/增强效应系数K
i,j
，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求。
[0039]本专利技术的有益效果为：
[0040]1、本专利技术方法操作简单，方法的检测流程短，大大的提高了生产效率；
[0041]2、与国家标准相比，该方法使用的化学药品少，对环境污染小，同时节省了仪器和标准样品的采购成本；
[0042]3、所检测的多种检测元素可以一次性检出，大大提高了检测效率，检测灵活性远胜于传统的X射线荧光校正曲线法。
[0043]总之，该检测方法节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人，多台仪器的工作简化成了一个人、一台仪器完成，而且检测效率高、速度快，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、样品干燥：将样品研磨至过160～200目筛网并混匀，干燥后备用；步骤二、压片：将干燥后的样品放入PVC塑料环中，利用压片机进行压片；步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：分析元素谱线及测量条件见下表：步骤四、X射线荧光光谱仪检测：(1)选取标准样品，放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到标准样品中分析元素的荧光X射线测定强度；(2)采用无标样分析方法，得到标准样品各元素的荧光分析值，与标准值进行比对，调试校正分析元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求；(3)将待测样品放入X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到待测样品中分析元素含量的荧光分析值。2.根据权利要求1所述的X射线荧光无标样定量分析烧结矿主元素的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鲁宁，王亚朋，牟英华，唐语，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：