一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其步骤包括：(1)对样品使用砂轮切割锯进行锯切；(2)使用自动磨抛机对切割好的样品进行机械研磨与抛光；(3)使用体积浓度为6%

【技术实现步骤摘要】
一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种铝合金表面处理
，尤其涉及一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法。

技术介绍

[0002]电子背散射衍射的英文简称为EBSD，是快速而准确地进行晶体取向测量和相关鉴定的强有力的分析工具。由于它以扫描电镜为基础设备，使得显微组织（如晶粒、相、界面、形变等）能与晶体学关系相联系，已广泛地应用于分析显微结构及织构，可获得晶体取向图、极图和反极图，以及计算取向分布函数（ODF）。而且EBSD技术的角分辨率和空间分辨率能分别达到0.5
°
和0.1μm，精度相比于目前其他技术而言相当高，采集微区取向信息能实现全自动化，采集速度比较快，在目前晶体取向的分析手段上，在分析材料微观组织上，EBSD技术已发展为一种标准技术。
[0003]EBSD分析不但需要有很深的晶体学造诣，而且样品分析时需要倾转70
°
，对试样的制备要求较高，样品表面高低不平或倾斜会造成表面稍高的区域明显挡住较低的区域，样品制备不好，采集不到清晰的菊池带花样，晶体结构与取向的测定和分析就无从谈起。特别是铝、镁、铅、金等很软或易氧化的样品难以制备。目前常用的EBSD制样方法有离子束抛光、振动抛光、电解抛光。离子束抛光需要专门的离子束抛光仪，价格昂贵且普及程度不高，抛光面积小，只是微米级的范围，而且使用过程中耗材昂贵，不适用于大批量生产；振动抛光属于机械抛光的范围，可以降低试样表面残余应力，但是铝合金较软，样品表面的细小划痕很难被抛光去除，影响EBSD的分析效果，电解抛光制样具有迅速、简便快捷，样品可重复性好，无机械变形等特点，但需要根据样品材质、结构、组分选择合适的电解液与电解参数，因此需要针对不同的材料、不同的加工状态摸索不同的制样方法与参数。

技术实现思路

[0004]本专利技术可以解决用于自由加工态铝合金的EBSD自动磨抛参数、电解抛光液配比与电解抛光参数，从而制备出满足要求的EBSD样品。
[0005]本专利技术所采用的具体技术方案如下：一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）砂轮切割：将试样用砂轮切割，锯切成方块；（2）机械研磨与抛光：使用中心力加载方式的磨抛机将方块进行机械研磨与抛光，机械研磨与抛光的工序包括：砂纸磨平、金刚石磨抛盘粗抛、粗绒布盘粗抛、细绒布盘粗抛、细绒布盘精抛以及水性磨抛盘精抛得到机械抛光后样品；（3）电解抛光：将机械抛光后样品在体积浓度为6%
‑
12%高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，获得电解抛光后样品；较低浓度的高氯酸，既能保证电解抛光效果的同时，又减少药品的浪费并保证溶液的安全；
（4）超声清洗：将电解抛光后样品在超声波清洗仪器中，超声清洗10min，获得成品。
[0006]作为优选，步骤（1）中，选择硬度为30
‑
400HV胶木粘接的SiC砂片进行锯切，此硬度适用于铝合金，能最大限度保证式样的平坦度。
[0007]作为优选，步骤（1）中，将式样锯切为20mm
×
20mm
×
25mm的矩形方块。
[0008]作为优选，步骤（2）中，磨抛机为自动磨抛机，机械研磨与抛光的具体工序参数为：第一道工序：砂纸磨平：作用力：150N；转速：抛光盘，130rpm；夹具，130rpm；砂纸：220#；抛光液：水；时间：2min；第二道工序：金刚石磨抛盘粗抛：作用力：120N；转速：抛光盘，130rpm；夹具，130rpm；磨抛盘：金刚石磨抛盘；抛光液：9μm金刚石抛光液；时间：3min；第三道工序： 粗绒布盘粗抛：作用力：120N；转速：抛光盘，130rpm；夹具，130rpm；磨抛盘： 粗绒布；抛光液：3μm金刚石抛光液；时间：2min；第四道工序： 细绒布盘粗抛：作用力：100N；转速：抛光盘，130rpm；夹具，130rpm；磨抛盘： 细绒布盘；抛光液：1μm金刚石抛光液；时间：2min；第四道工序： 细绒布盘精抛：作用力：120N；转速：抛光盘，140rpm；夹具，140rpm；磨抛盘： 细绒布盘；抛光液：1μm金刚石抛光液；时间：2min；第五道工序：水性磨抛盘精抛：作用力：90N；转速：抛光盘，120rpm；夹具，120rpm；磨抛盘：水性磨抛盘；抛光液：0.04μm二氧化硅悬浮液；时间：1.5min。自动磨抛过程中在每道抛光工序选择合适的压力、抛光时间、转速和转盘相对于磨头的转动方向并采用中心力加载的方式进行抛光，获得最佳磨抛效果，并保证研磨效果稳定。
[0009]作为优选，步骤（3）中，机械抛光后样品做阳极，不锈钢板做阴极；电解抛光时，阳极试样保持不断晃动，促进电解液流动，确保抛光区域有足够的离子扩散，保证抛光均匀。
[0010]作为优选，步骤（3）中，电解抛光时的电压为20
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25V，电流为0.1A
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0.2A、电解抛光的温度为室温；电解抛光的时间为10
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30s。
[0011]作为优选，步骤（4）中，清洗仪器使用的清洗液为无水乙醇，清洗掉电解抛光后样品表面的高氯酸和其他杂质。
[0012]本专利技术一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其设计原理如下：本专利技术制备自由加工态铝合金的EBSD样品，该样品由于没有经过随后的固溶与热处理，样品内部存在较大的残余应力与大量未溶的第二相，位错密度也较高，亚晶尺寸细小，不易于EBSD样品的制备，通过本专利技术的成功实施可以获得满足要求的EBSD样品，便于后续的分析工作；本专利技术规范并优化EBSD制样的流程，特别是涉及对机械研磨与抛光工艺以及电解抛光工艺的改良；其中机械研磨与抛光工艺中，现有技术常采用单点加载的方式，单点加载的优势是样品数量自由灵活，只要在最大孔数以内都可以，样品取放都很方便，特别是很适合磨抛后期的定期观测效果。而劣势就在于样品在夹持器内存在自转和小范围活动，自转就严格控制样品的磨削轨迹，小范围的活动容易导致圆角；中心加载的优势是锁死样品在夹持器上，所以可以精确控制样品的研磨轨迹，提高制样的再现性，特别是对于粗磨和精磨阶段，磨削率很大，样品的磨制效果受控，另外，由于中心加载的缘故，不同材质类的样品，研磨效
果相同；电解抛光工艺中，电解液选用低浓度高氯酸乙醇溶液，高氯酸属于高电阻的抛光液，加入有机物乙醇能够降低高氯酸浓度，保证使用安全，并能与铝合金生成高黏度、高电阻的配合物，产生极化作用，具有很好的抛光效果；本专利技术中电解液高氯酸的体积浓度为6%
‑
12%，其余为乙醇；将配置完成的电解液倒入烧杯中，将规格为20mm
×
30mm的L型不锈钢板作为阴极放入电解液中，具体地说，保持阴极和阳极的面积比在（1
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1.5）：1的范围内，并保证电解时阳极样品与阴极平行；电解抛光在室温下进行，电压采用20V
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25V, 电流0.1A
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0.2A，时间为10S
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：（1）砂轮切割：将试样用砂轮切割，锯切成方块；（2）机械研磨与抛光：使用中心力加载方式的磨抛机将方块进行机械研磨与抛光，机械研磨与抛光的工序包括：砂纸磨平、金刚石磨抛盘粗抛、粗绒布盘粗抛、细绒布盘粗抛、细绒布盘精抛以及水性磨抛盘精抛得到机械抛光后样品；（3）电解抛光：将机械抛光后样品在体积浓度为6%
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12%高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，获得电解抛光后样品；（4）超声清洗：将电解抛光后样品在超声波清洗仪器中，超声清洗10min，获得成品。2.根据权利要求1所述的一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，选择硬度为30
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400HV胶木粘接的SiC砂轮片进行锯切。3.根据权利要求1所述的一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将试样锯切为20mm
×
20mm
×
25mm的矩形方块。4.根据权利要求1所述的一种铝合金自由加工态EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，磨抛机为自动磨抛机，机械研磨与抛光的具体工序参数为：第一道工序：砂纸磨平：作用力：150N；转速：抛光盘，130rpm；夹具，130rpm；砂纸：220#；抛光液：水；时间：2min；第二道工序：金刚石磨抛盘粗抛：作用力：120N；转速：抛光盘，130rpm；夹具，13...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋文城，王丹，程志远，徐升，李建建，王渊，
申请(专利权)人：山东南山铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：