一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法技术

本发明专利技术属于冷镀镀锌层元素的检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法。所述方法包括以下步骤：步骤一、样品选取；步骤二、样片加工；步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件；步骤四、确定内标值；步骤五、X射线荧光光谱仪检测。本发明专利技术方法操作简单，方法的检测流程短，大大的提高了生产效率；与国家标准相比，该方法使用的化学药品少，对环境污染小，同时节省了仪器和标准样品的采购成本。品的采购成本。品的采购成本。

【技术实现步骤摘要】
一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法


[0001]本专利技术属于冷镀镀锌层元素的检测
，具体涉及一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法。

技术介绍

[0002]针对镀层元素含量或厚度检测的国标法包括：重量法(《GB/T 1839
‑
2008钢产品镀锌层质量试验方法》)、库伦法(《GB/T 15717
‑
1995真空金属镀层厚度测试方法电阻法》)、磁性法(《GB/T 4956
‑
2003磁性基体上非磁性覆盖层覆盖层厚度测量磁性法》)、横截面显微镜法(又称金相法《GB/T 6462
‑
2005金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法》)、X射线光谱方法(《GB/T16921
‑
2005金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法》)。其中，针对铁基板材冷镀镀锌层的锌Zn、铝Al、硅Si、钙Ca等组分的含量或者厚度检测方法包括：方法1、重量法：将已知表面积上的镀锌层溶解于具有缓释作用的实验溶液中，称量试样镀锌层溶解前后的质量，根据称量的差值和试样面积计算出单位面积上镀锌层的质量；方法2、金相法：从待测件上指定的位置切割一块试样镶嵌后，对横断面进行适当的研磨、抛光和浸蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度；方法3、荧光校正曲线法：荧光强度是元素原子序数的函数，如果镀锌层、基体是由不同元素构成，则这些元素会产生各自辐射特征，而覆盖层单位面积质量(密度已知的话，则为覆盖层线形厚度)与二次辐射强度之间存在一定的关系，测定镀层元素荧光强度，绘制荧光强度与该元素厚度的标准校正曲线，再在相同条件下测量未知镀板的荧光强度，在校正曲线上得到镀板的成分和厚度。然而，这三种方法检测周期长，所用化学试剂多，浪费人力物力，而且一条工作曲线只能检测一种元素，需要参与仪器多、需求以及消耗标准样品数量多。
[0003]专利CN108918566A公开了一种镀锌铝镁板镀层的检验方法，该方法为荧光校正曲线法，利用重量法定值给内控镀板定值，确定镀层的平均厚度操作繁琐、且不能检测锌Zn之外的元素，也不考虑荧光对较厚锌层穿透力衰减。《X
‑
射线荧光光谱法测定热基镀锌板与电镀锌板的锌层质量》(2012年第32期，冶金分析)，对冷镀镀锌板X射线荧光检测中一些做法的改进，该方法使用X荧光校正曲线法检测镀锌层厚度，但是首先该方法依靠重量法给内控镀板定值，不能检测次要元素；其次重量法标定是一种无法重复的破坏性检测手段，而且容易发生过剥现象，导致对镀锌层厚度分析不准确。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法。本专利技术节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人的工作简化成了一个人完成，而且检测速度快，应用试剂少，改善了劳动的条件，降低了环境污染，同时拓展了检测范围，减少了试验用品尤其是标准样品的使用，同时作为一种扫描检测方法，为日后检测更多类型的镀板打下基础。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]步骤一、样品选取：选取镀锌层面积超过2m2的冷镀镀锌板；
[0008]步骤二、样片加工：按照X射线荧光光谱仪样品盒的尺寸，将样品加工成样片；
[0009]步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：
[0010]测量元素谱线及测量条件见表1：
[0011]表1测量元素谱线及测量条件
[0012][0013]步骤四、确定内标值：对镀锌板使用X射线荧光光谱仪进行检测荧光强度，满足荧光强度均匀性的镀锌板作为内标标准镀板，对选取的内标标准镀板使用重量法检测Zn元素厚度，使用ICP法检测Al、Si、Ca元素厚度，检测结果作为内标标准镀板的内标值；
[0014]步骤五、X射线荧光光谱仪检测：
[0015](1)将内标标准镀板的样片放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到内标标准镀板中测量元素的荧光强度；
[0016](2)采用无标样分析方法，得到内标标准镀板各元素的荧光分析值，与内标值进行比对，调试校正测量元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与内标值符合分析元素含量的再现性限的要求；
[0017](3)将待测样品的样片放入X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到待测样品中测量元素含量的荧光分析值。
[0018]上述技术方案中，进一步地，所述步骤一中，内标标准镀板上选取至少6个基本测量面进行检测。
[0019]上述技术方案中，进一步地，所述步骤一中，基本测量面应在距离镀板的边缘至少10cm处选取。
[0020]上述技术方案中，进一步地，所述步骤二中，样片为边长为30～35mm的方形结构或直径为30～40mm的圆形结构。
[0021]上述技术方案中，进一步地，所述步骤四中，荧光强度均匀性评价条件为：满足内控标准镀板的锌Zn元素荧光强度极差值与平均值之比小于3％。
[0022]本专利技术X射线荧光光谱仪检测采用无标样分析方法，打开无标样软件，在“方法”/“kappa”列表中建立烧结矿的X射线荧光无标样方法。
[0023]无标样法中各元素成分简易计算公式如下：
[0024][0025]C
i
，C
j
—样品中组分i，j的含量，％；
[0026]ω
i
，ω
j
—样品中组分i，j的荧光强度，kcps；
[0027]A—样品被检测面积与标准口径比例值，受准直器面罩口径决定；
[0028]γ
i
—样品中组分i荧光灵敏度系数，％/kcps；
[0029]μ
i
—组分i对初始X光的加权平均质量衰减系数；
[0030]K
i,i
—组分i的自吸/增强效应系数；
[0031]K
i,j
—组分i，j的吸收/增强效应系数。
[0032]使用冷镀镀锌层的荧光无标样法检测内控标准镀板，观察其分析值与内标值差异，然后手动调整方法中的自吸/增强效应系数K
i,i
，吸引/增强效应系数K
i,j
，直至荧光分析值与内标值符合分析元素含量的再现性限的要求。
[0033]本专利技术的有益效果为：
[0034]1、本专利技术方法操作简单，方法的检测流程短，大大的提高了生产效率；
[0035]2、在缺少标准镀板的情况下，本方法建立了一种精密度较高的选取、制备内控标准镀板的方法，并用高精密度和高准确性的其他仪器方法为内控标准镀板进行定值；
[0036]3、与国家标准相比，该方法使用的化学药品少，对环境污染小，同时节省了仪器和标准样品的采购成本；
[0037]3、所检测的多种检测元素可以一次性检出，大大提高了检测效率，检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光无标样检测冷镀镀锌层多种元素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、样品选取：选取镀锌层面积超过2m2的冷镀镀锌板；步骤二、样片加工：按照X射线荧光光谱仪样品盒的尺寸，将样品加工成样片；步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：测量元素谱线及测量条件见下表：步骤四、确定内标值：对镀锌板使用X射线荧光光谱仪进行检测荧光强度，满足荧光强度均匀性的镀锌板作为内标标准镀板，对选取的内标标准镀板使用重量法检测Zn元素厚度，使用ICP法检测Al、Si、Ca元素厚度，检测结果作为内标标准镀板的内标值；步骤五、X射线荧光光谱仪检测：(1)将内标标准镀板的样片放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到内标标准镀板中测量元素的荧光强度；(2)采用无标样分析方法，得到内标标准镀板各元素的荧光分析值，与内标值进行比对，调试校正测量元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与内...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鲁宁，牟英华，左海霞，王亚朋，苏崇涛，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：