一种食品中3-乙酰基-2，5-二甲基呋喃的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，涉及一种食品中3

【技术实现步骤摘要】
一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法


[0001]本专利技术属于分析检测领域，具体涉及一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法。

技术介绍

[0002]3‑
乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃(CAS：10599
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70
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9)为无色至淡黄色液体，分子式为C8H
10
O2，分子量为138.16，其结构式如下所示。3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃是GB 2760
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2014中允许使用的食品用合成香料，呈杏仁和焙炒果仁似香气及胡桃风味，主要用于配制果仁、樱桃和烟熏型香精。在美国食用香料与萃取物制造者协会(FEMA)公布的“一般公认为安全物质(GRAS)”名单中，3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的FEMA编码为3391。食品香精香料在赋予食品香味的同时也存在着一定的风险，通过安全评估，各国对允许使用的香精香料名单也在不断更新。
[0003][0004]2022年4月22日，日本国立医药食品卫生研究所对3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的毒性实验结果以及专家意见进行评估，无法否定该物质的遗传致癌性，日本厚生劳动省发布药生食基发0422第2号通知，决定自2022年12月31日将该物质从指定的18类香料物质列表中删除。欧盟于2022年9月发布法规(EU)2022/1466，因欧洲食品安全局未能根据现有的数据排除3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃对消费者健康造成的安全风险，决定将其从允许在食品中使用的调味品清单中移除。3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃在部分国家已被禁止使用，但对其检测方法目前无论是国家标准还是行业标准都尚为空白，本方法操作简单，可准确测定3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的含量，具有较高的精密度、稳定性和分离度。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法，通过合适的提取条件及仪器条件，达到了准确测定食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的目的。
[0006]为了实现本专利技术的目的，本专利技术的技术方案如下：
[0007]取2g均匀试样于离心管中，涡旋振荡1min，加入5mL正庚烷超声提取15min，在6000r/min的转速下离心5min，收集上清液，于冰箱中冷冻2h，取上层液体加入PSA(N
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丙基乙二胺)净化，涡旋振荡1min后，再以6000r/min的转速离心5min，过滤膜后供GC
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MS测定。
[0008]进一步的，冷冻温度为
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20℃，可有效的将油脂及脂溶性杂质析出，降低杂质对3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃离子化的影响。
[0009]进一步的，净化试剂PSA用量为每毫升25mg。
[0010]进一步的，过滤用滤膜为0.22μm有机相滤膜。
[0011]气相色谱条件：色谱柱VF
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WAX，规格30m
×
0.25mm
×
0.25μm；升温程序为初始温度50℃，保持2min，以15℃/min升温至150℃，然后以20℃/min升温至240℃，保持5min；进样口温度250℃；载气为氦气，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL；
[0012]质谱条件：电子轰击源为EI源，电离能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；溶剂延迟5min；采集模式SIM，定量离子123，定性离子81、138。
[0013]本方法检出限为0.01mg/kg。
[0014]有益效果：本专利技术建立了一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法，采用最优的预处理和分析条件，保证了较好的分离效果。本方法操作简单快捷，可有效的消除基质干扰，定性、定量准确可靠，具有较高的回收率和精密度，检出限可至0.01mg/kg，能够满足食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测需求，对食品中香精香料的监测具有一定的积极作用。
附图说明
[0015]图1不同色谱柱下3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃标准溶液总离子流图
[0016]图2 3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃标准曲线图
[0017]图3样品、加标样品的选择特征离子流图，m/z＝123
具体实施方式
[0018]结合实施例对本专利技术做进一步说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所做出的任何变更或改进，均属于本专利技术的保护范围。
[0019]实施例1色谱柱的选择
[0020]精密称取3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃适量，用正庚烷溶解稀释成1μg/mL的标准溶液，供GC
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MS分析。
[0021]气相色谱条件：升温程序为初始温度50℃，保持2min，以15℃/min升温至150℃，然后以20℃/min升温至240℃，保持5min；进样口温度250℃；载气为氦气，流速1mL/min；进样模式为不分流进样，进样量1μL；
[0022]质谱条件：电子轰击源为EI源，电离能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；溶剂延迟5min；采集模式SIM，定量离子123，定性离子81、138。
[0023]试验过程中共选用了两种不同的色谱柱：Agilent VF
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WAX，规格30m
×
0.25mm
×
0.25μm；Agilent DB
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5，规格30m
×
0.25mm
×
0.25μm，色谱图见图1。从图1中可以看出，3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃在DB
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5色谱柱上峰形拖尾，在VF
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法，其特征在于具体包括如下步骤；取2g均匀试样于离心管中，涡旋振荡1min，加入5mL正庚烷超声提取15min，在6000r/min的转速下离心5min，收集上清液，于冰箱中冷冻2h，取上层液体加入PSA净化，涡旋振荡1min后，再以6000r/min的转速离心5min，过滤膜后供GC
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MS测定。2.根据权利要求1所述的一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法，其特征在于：所述的冷冻温度为
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20℃。3.根据权利要求1所述的一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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二甲基呋喃的检测方法，其特征在于：所述净化试剂PSA用量为25mg/mL。4.根据权利要求1所述的一种食品中3
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乙酰基
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2，5
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【专利技术属性】
技术研发人员：南倩，韩建勋，孙萌，富玉，肖进进，魏海燕，
申请(专利权)人：谱尼测试集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：