一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了及一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，具体涉及二氧化硅微粉的制备技术领域，本发明专利技术首先以TEOS为原料，然后往里面加入氨水并充分搅拌，搅拌均匀后将混合液加入到无水乙醇中，接着对混合溶液进行充分的磁力搅拌，然后将混合液加入卧式离心机中，分离得到下层沉淀，接着用丙酮、超纯水等对沉淀物进行数次精洗，然后将固体颗粒置于无水乙醇中，静置后放入超声振荡仪中，经超声振荡反应后，得到反应液，再用氨水调节反应液的PH值，接着继续搅拌，除去残存的有机物和碱性物质，实现高纯度的二氧化硅颗粒；接着将二氧化硅颗粒加入粉碎机中进行粉碎处理，并用分级机构对二氧化硅微粉进行收集，得到超细二氧化硅微粉。粉。

【技术实现步骤摘要】
一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及二氧化硅微粉的制备
，具体涉及一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅微粉作为目前世界上生产产量最高的粉体材料之一，以其无毒、无味、无污染、低密度和高比表面等特性，在电子、橡胶、涂料及树脂复合材料等领域获得了广泛的应用。
[0003]对高纯超细二氧化硅微粉的制备的研究，一直是国际上的热门课题，近年来，众多学者对其制备方法和反应机理进行了深入研究，提出了单分子叠加生长、表面反应控制生长和扩散控制生长等反应机制，这种方法制备的二氧化硅微粉精度高、粒径小、分散性好，但是相应的成本也高，不能满足大规模制备的要求。
[0004]因此需要一种能同时满足精度与成本要求的二氧化硅微粉制备方法，以解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的能同时满足精度与成本要求的二氧化硅微粉制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，其特点是，该方法选用氨水催化的方法生产超细二氧化硅微粉，该超细二氧化硅微粉的粒径在15nm
‑
90μm之间，pH＝2.5～5，SiOH含量10μg/g～3000μg/g，该方法包括如下步骤：
[0007](1)将氨水加入到TEOS中并充分搅拌，搅拌均匀后将混合液加入到无水乙醇中，接着对混合溶液进行充分的磁力搅拌，然后将混合液加入卧式离心机中，经离心处理后，分离得到下层沉淀，并用氯化钠溶液进行冲洗，得到固体沉淀物；
[0008](2)用丙酮、超纯水等对上述固体沉淀物进行数次精洗，精洗之后进行高温干燥处理；
[0009](3)将干燥后的颗粒置于无水乙醇中，静置后放入超声振荡仪中，经超声振荡反应后，得到反应液，再用氨水调节反应液的PH值，接着继续搅拌，除去残存的有机物和碱性物质，实现高纯度的二氧化硅颗粒；
[0010](4)将上述二氧化硅颗粒加入粉碎机中进行粉碎处理，并用分级机构对二氧化硅微粉进行收集，得到超细二氧化硅微粉。
[0011]本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(1)中所述无水乙醇的含量为5mL，对所述混合溶液进行磁力搅拌的转速为300～400r/min，磁力搅拌的时间为30min。
[0012]本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(1)中所述的离
心处理的温度为2～4℃，离心处理的转速为4000～4500r/min，离心处理的时间为10～15min。
[0013]本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(1)中所述冲洗固体沉淀物的氯化钠溶液的质量分数为0.7％。
[0014]本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(3)中所述的超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。
[0015]本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(3)中所述的调节反应液PH值的氨水的质量分数为30％，并将pH调节至7.5～8.0之间。
[0016]本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(3)中所述的对反应液进行搅拌的时间为3～5h。
[0017]在上述技术方案中，本专利技术提供的技术效果和优点：
[0018]利用TEOS在氨水的催化下于醇类环境中水解获得二氧化硅颗粒是制备SiMPS的常用方法，其粒径大小可根据氨水的用量以及乙醇环境的选择而控制，该方法所需试剂种类少，实验装置简单，成本低，操作容易，周期短，可大大缩短实验时间，节约了实验时间和实验成本。
[0019]本方法对混合液进行离心处理时采用普通离心机，在较低的转速以及较短的时间内即可完成颗粒的收集与洗涤工作。对颗粒表面进行PLL修饰也是基于简单的静电吸附原理，不需要额外的设备；而传统的制备方法不仅在纳米颗粒的收集方面需要昂贵的高速离心机，并且在颗粒表面修饰时还需要低温摇床或者旋转蒸发仪来完成，不但增加了仪器成本，而且实验步骤繁琐，因此节约了实验时间和实验成本。
具体实施方式
[0020]为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0021]本专利技术提供了一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，该方法选用氨水催化的方法生产超细二氧化硅微粉，该超细二氧化硅微粉的粒径在15nm
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90μm之间，pH＝2.5～5，SiOH含量10μg/g～3000μg/g，该方法包括如下步骤：
[0022](1)将氨水加入到TEOS中并充分搅拌，搅拌均匀后将混合液加入到5mL的无水乙醇中，接着对混合溶液进行充分的磁力搅拌，磁力搅拌的转速为300～400r/min，磁力搅拌的时间为30min，然后将混合液加入卧式离心机中，离心处理的温度为2～4℃，离心处理的转速为4000～4500r/min，离心处理的时间为10～15min，经离心处理后，分离得到下层沉淀，并用质量分数为0.7％的氯化钠溶液进行冲洗，得到固体沉淀物；
[0023](2)用丙酮、超纯水等对上述固体沉淀物进行数次精洗，精洗之后进行高温干燥处理；
[0024](3)将干燥后的颗粒置于无水乙醇中，静置后放入超声振荡仪中，超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为1～2h，经超声振荡反应后，得到反应液，再用氨水调节反应液的PH值，氨水的质量分数为30％，将反应液的pH调节至7.5～8.0之间，接着继续搅拌，搅拌的时间为3～5h，以除去残存的有机物和碱性物质，实现高纯度的二氧化硅颗
粒；
[0025](4)将上述二氧化硅颗粒加入粉碎机中进行粉碎处理，并用分级机构对二氧化硅微粉进行收集，得到超细二氧化硅微粉。
[0026]实施例1
[0027]将氨水加入到TEOS中并充分搅拌，搅拌均匀后将混合液加入到5mL的无水乙醇中，接着对混合溶液进行充分的磁力搅拌，磁力搅拌的转速为350r/min，磁力搅拌的时间为30min，然后将混合液加入卧式离心机中，离心处理的温度为2℃，离心处理的转速为4300r/min，离心处理的时间为15min，经离心处理后，分离得到下层沉淀，并用质量分数为0.7％的氯化钠溶液进行冲洗，得到固体沉淀物；用丙酮、超纯水等对上述固体沉淀物进行数次精洗，精洗之后进行高温干燥处理；将干燥后的颗粒置于无水乙醇中，静置后放入超声振荡仪中，超声振荡反应的频率为28kHz，超声振荡反应的时间为1.5h，经超声振荡反应后，得到反应液，再用氨水调节反应液的PH值，氨水的质量分数为30％，将反应液的pH调节至7.8，接着继续搅拌，搅拌的时间为4h，以除去残存的有机物和碱性物质，实现高纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，该方法选用氨水催化的方法生产超细二氧化硅微粉，该超细二氧化硅微粉的粒径在15nm
‑
90μm之间，pH＝2.5～5，SiOH含量10μg/g～3000μg/g，该方法包括如下步骤：(1)将氨水加入到TEOS中并充分搅拌，搅拌均匀后将混合液加入到无水乙醇中，接着对混合溶液进行充分的磁力搅拌，然后将混合液加入卧式离心机中，经离心处理后，分离得到下层沉淀，并用氯化钠溶液进行冲洗，得到固体沉淀物；(2)用丙酮、超纯水等对上述固体沉淀物进行数次精洗，精洗之后进行高温干燥处理；(3)将干燥后的颗粒置于无水乙醇中，静置后放入超声振荡仪中，经超声振荡反应后，得到反应液，再用氨水调节反应液的PH值，接着继续搅拌，除去残存的有机物和碱性物质，实现高纯度的二氧化硅颗粒；(4)将上述二氧化硅颗粒加入粉碎机中进行粉碎处理，并用分级机构对二氧化硅微粉进行收集，得到超细二氧化硅微粉。2.根据权利要求1所述的一种窄分布高纯超细二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：何书辉，
申请(专利权)人：江苏中腾石英材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：