无助剂偏析制备的高纯石英及其方法技术

本发明专利技术提供了一种无助剂偏析制备的高纯石英及其方法，步骤包括：将石英原矿破碎和冲洗，获得粒径在10mm以下的第一石英颗粒；将第一石英颗粒进行煅烧偏析、表面固化和化学侵蚀，获得第二石英颗粒；将第二石英颗粒磨矿和反浮选处理，获得第三石英颗粒；将第三石英颗粒进行酸浸、清洗和干燥，获得高纯石英；高纯石英SiO2含量大于99.9％。本发明专利技术有效去除了石英中的部分金属阳离子，并具有去除晶格杂质的作用，相较于传统HF酸浸和氯化焙烧等传统生产方法，本发明专利技术方法未生成难处理的尾气，有较高的环保效益；本发明专利技术方法设计的循环偏析

【技术实现步骤摘要】
无助剂偏析制备的高纯石英及其方法


[0001]本专利技术属于高纯矿物材料制备
，具体来讲，涉及一种无助剂偏析制备的高纯石英及其方法。

技术介绍

[0002]高纯石英是指纯度极高，且仍保持晶态的石英砂。国际标准下的高纯石英通常是指4N5级以上的石英颗粒，而国内暂无统一的高纯石英相关标准限定高纯石英的定义，通常是指3N级以上的石英颗粒，且价格随其二氧化硅含量的增加而增加，最高等级的高纯石英一般都保持在4N8级以上。
[0003]高纯石英是由水晶、脉石英、花岗伟晶岩等矿石作为原料经提纯后的一种矿产品，是硅产业高端产品的物质基础，而当前国内制备高纯石英主要依靠天然水晶或高品质脉石英矿，通过选别提纯的方法去除天然石英中的杂质，而天然石英的杂质主要为杂质矿物、包裹体和晶格杂质，其中，制约高纯石英产品提纯潜力的一大重要因素就是晶格杂质的含量，而晶格杂质又难以通过常规手段去除。
[0004]目前，学术界比较有共识的晶格杂质去除方法主要是使用HF混酸进行长时间的酸浸溶解，溶解石英的同时去除部分晶格杂质；或者采用高温氯化焙烧，使得杂质当中的金属阳离子生成氯化物并在高温环境下逸散。上述两种方法效果不一，但共同特点都是会产生较难处理废气或废液，不符合绿色生产的理念，面对这一现有方法的缺陷，急需寻找新的方法来替代传统方法去除晶格杂质。
[0005]因此，研发一种高效、绿色的高纯石英制备方法并提供高纯石英具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决现有技术存在的上述不足至少一项。例如，本专利技术的目的之一在于提供一种绿色的高纯石英制备方法；本专利技术的另一目的在于提供一种高纯石英。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种无助剂偏析制备高纯石英的方法，包括步骤：
[0008]将石英原矿破碎和冲洗，获得表面无细粉和杂质矿物且粒径在10mm以下的第一石英颗粒；
[0009]将第一石英颗粒进行煅烧偏析、表面固化和化学侵蚀，获得第二石英颗粒；
[0010]将第二石英颗粒磨矿和反浮选处理，获得第三石英颗粒；
[0011]将第三石英颗粒进行酸浸、清洗和干燥，获得高纯石英。
[0012]可选择地，所述的石英原矿包括脉石英、石英岩、石英砂岩等；所述破碎是采用氧化锆内衬颚式破碎机、锤式破碎机或反击式破碎机中的一种或多种将石英原矿破碎至10mm以下。
[0013]优选地，当石英原矿中含有较多晶格杂质或无定型金属氧化物杂质时，可在该环节减少破碎产物的粒径，使其粒度范围在大于300目的前提下进一步细化后再进行后续步
骤；所述的冲洗是将破碎后的石英颗粒中的细粉和细粒附着杂质矿物冲洗除去。
[0014]可选择地，所述的煅烧偏析处理是将第一石英颗粒置于高温煅烧炉中进行热处理，所述热处理温度为850～1150℃，时间为60～300min。
[0015]可选择地，所述表面固化处理是采用快速水淬表面固化方式将在煅烧偏析过程中在石英颗粒表面形成的杂质矿化层在表面固定下来。
[0016]可选择地，所述快速水淬是将处于所述热处理温度下的高温石英颗粒立即倾倒入水淬液中，所述水淬液的温度低于40℃，所述水淬液与煅烧后的第一石英颗粒的质量比大于5:1。
[0017]可选择地，所述表面固化处理还包括后续石英颗粒的脱水和冲洗步骤，所述冲洗是用工业用水清洗至滤水的悬浮物小于0.1g/L；所述快速水淬具有使石英颗粒在降温过程中由于相变而使石英颗粒产生裂隙及杂质矿化层与石英颗粒剥离的作用。
[0018]可选择地，所述水淬液可为工业用水或酸液，酸液为草酸或冰乙酸，酸液的浓度范围为0.05～0.5mol/L，使用工业用水和酸液可以使得表层的矿化层固化更加明显。
[0019]可选择地，所述的化学侵蚀处理是在水淬液中加入碱或酸对水淬石英颗粒进行碱浸或酸浸处理，具体方法可为：
[0020]A.在水淬液为工业用水时，向水淬液中添加固体氢氧化钠或氢氧化钾，使得添加碱后的水淬液中的碱浓度为0.1～2.0mol/L。
[0021]B.在水淬液为冰乙酸或草酸溶液时，向水淬液中添加氢氟酸或磷酸，使得添加酸后的水淬液中的HF溶液浓度为0.05～4mol/L或H3PO4溶液浓度为0.5～5mol/L。
[0022]可选择地，所述化学侵蚀的环境为常压加热20～90℃，或者水热加压环境100～400℃。
[0023]可选择地，所述化学侵蚀的固液比可为1:1～1:5，作用时间可为0.5～6小时。
[0024]可选择地，所述化学侵蚀处理还包括碱浸或酸浸处理后石英颗粒的脱水和冲洗步骤，所述冲洗是采用工业用水进行冲洗，所述冲洗采用的机械设备包括水力旋流机、螺旋溜槽或洗砂机；所述水洗结束的条件是水洗液pH为6.0～7.5。
[0025]可选择地，在所述第二石英颗粒不满足预设目标的情况下，所述方法还包括：将所述第二石英颗粒重复进行所述煅烧偏析、表面固化和化学侵蚀，直至满足预设标准，预设目标包括重复煅烧偏析后所获得的第二石英颗粒表面无矿化层。
[0026]可选择地，所述的磨矿处理是采用磨矿设备包括球磨机、棒磨机、气流磨或自磨机对第二石英颗粒进行细化，所述磨矿设备具有氧化锆内衬，磨矿介质为石英本身或氧化锆介质；所述磨矿后所获得的石英颗粒的粒度为60～300目。
[0027]可选择地，反浮选处理包括用稀硫酸、稀盐酸、冰乙酸、草酸或氢氟酸将矿浆pH调整到1.5～3，用十二胺作为捕收剂；矿浆浓度10～30％，十二胺浓度为60～500g/t。
[0028]可选择地，所述酸浸是对反浮选工艺获得的第三石英颗粒经过滤、冲洗后置于酸浸液中进行酸浸，所述酸浸液包括按照质量计：硫酸5～20份，盐酸5～20份，硝酸5～20份，水100～200份。
[0029]可选择地，所述酸浸液与第三石英颗粒的固液比为1:2～1:5；所述酸浸是在带搅拌和加热装置的耐酸反应釜或反应罐中进行，所述酸浸的温度为20～80℃，时间为30～150min，所述酸浸过程密封进行。
[0030]可选择地，所述清洗是采用带冲洗装置的压滤机脱水并进行洗涤；所述清洗是采用超纯水洗涤至滤液pH为6.5～7。
[0031]可选择地，所述的干燥处理是将清洗后的石英颗粒产物进行风干或烘干。
[0032]本专利技术另一方面提供了一种高纯石英，所述高纯石英由上述制备方法制备获得，其中所述高纯石英SiO2含量大于99.9％，粒径为60～300目。
[0033]与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少包括以下方面：
[0034]1)通过无助剂焙烧偏析方法，有效去除了石英中的部分金属阳离子，并具有去除晶格杂质的作用。
[0035]2)相较于传统HF酸浸和氯化焙烧，本专利技术方法具有较高的石英产率和较好的环境效益，避免了难处理废气的生成。
[0036]3)相较于传统生产方法，本专利技术方法设计的循环偏析
‑
固化
‑
浸出方法可以在相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无助剂偏析制备高纯石英的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)将石英原矿破碎和冲洗，获得表面无细粉和杂质矿物且粒径在10mm以下的第一石英颗粒；2)将第一石英颗粒进行煅烧偏析、表面固化和化学侵蚀处理，获得第二石英颗粒；3)将第二石英颗粒磨矿和反浮选处理，获得第三石英颗粒；4)将第三石英颗粒进行酸浸、清洗和干燥，获得高纯石英。2.根据权利要求1所述的无助剂偏析制备高纯石英的方法，其特征在于，步骤1)所述的石英原矿包括脉石英、石英岩和石英砂岩中的至少一种；所述破碎是采用氧化锆内衬颚式破碎机、锤式破碎机或反击式破碎机将石英原矿破碎至10mm以下。3.根据权利要求1所述的无助剂偏析制备高纯石英的方法，其特征在于,步骤2)所述的煅烧偏析处理是将第一石英颗粒置于高温煅烧炉中进行热处理，所述热处理温度为850～1150℃，时间为60～300min；步骤2)所述表面固化处理是采用快速水淬表面固化方式将在煅烧偏析过程中在石英颗粒表面形成的杂质矿化层在表面固定下来；其中，快速水淬是将处于所述热处理温度下的高温石英颗粒立即倾倒入水淬液中，水淬液的温度低于40℃，水淬液与煅烧后的第一石英颗粒的质量比大于5:1，所述表面固化处理还包括后续石英颗粒的脱水和冲洗步骤，冲洗是用工业用水清洗至滤水的悬浮物小于0.1g/L；水淬液为工业用水或酸液，酸液为草酸或冰乙酸的水溶液，浓度范围为0.05～0.5mol/L。4.根据权利要求1所述的无助剂偏析制备高纯石英的方法，其特征在于，步骤2)中所述的化学侵蚀处理是在水淬液中加入碱或酸对水淬石英颗粒进行碱浸或酸浸处理，具体方法为：A.在水淬液为工业用水时，向水淬液中添加固体氢氧化钠或氢氧化钾，使得添加碱后的水淬液中的碱浓度为0.1～2.0mol/L；B.在水淬液为冰乙酸或草酸溶液时，向水淬液中添加氢氟酸或磷酸，使得添加酸后的水淬液中的HF浓度为0.05～4mol/L或H3PO4浓度为0.5～5mol/L；步骤2)中所述化学侵蚀的环境为常压加热20～90℃，或水热反应环境100～400℃；所述化学侵蚀的固液比为1:1～1:5，作用时间为0....

【专利技术属性】
技术研发人员：孙红娟，王振轩，刘波，彭同江，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：