一种纳米锆酸锂系正极添加剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术实施例涉及一种纳米锆酸锂系正极添加剂及其制备方法和应用，制备方法包括：将锂源、锆源、分散剂和溶剂混合均匀，得到混合胶液；分散剂的质量为锂源和锆源总质量的1％

【技术实现步骤摘要】
一种纳米锆酸锂系正极添加剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电池材料
，尤其涉及一种纳米锆酸锂系正极添加剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着锂离子电池研究的发展，对锂离子电池的正负极材料和电解质材料的粒度要求越来越高。而通过传统的固相烧结法获得的微米粉，很难通过球磨或气流磨破碎得到纳米级粉体，并且通过球磨得到的粉体极易发生团聚，难以简单分散，一般通过砂磨得到水系或油系纳米浆料再拿去使用。
[0003]锆酸锂系材料是一类热稳定性极好并且具有高的锂离子传输性能的材料，但烧结制备的锆酸锂系材料通过砂磨破碎后，容易发生相变变化，不能满足使用要求，只能添加微米粉体使用。众所周知，粉体粒径过大会导致其晶界电阻变高，从而影响粉体的电导率，制备纳米粉体可以在一定程度上提高粉体的电导率；此外，大颗粒的粉体添加进行匀浆时，涂覆不均会影响电池的循环性能。
[0004]因此，开发一种新的制备方法，不经过砂磨直接获得纳米级的锆酸锂系材料具有重大意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种纳米锆酸锂系正极添加剂及其制备方法和应用，不经过砂磨即可获得纳米级的锆酸锂系材料，可直接用于正极材料添加剂使用，制备方法简单，低能耗、高效率，适合量产化生产。
[0006]为实现上述目的，在第一方面，本专利技术提供了一种纳米锆酸锂系正极添加剂的制备方法，所述制备方法包括：
[0007]将锂源、锆源、分散剂和溶剂混合均匀，得到混合胶液；其中，所述分散剂的质量为所述锂源和所述锆源总质量的1％
‑
5％，所述溶剂的质量为所述锂源和所述锆源总质量的30％
‑
50％；
[0008]对所述混合胶液进行搅拌加热处理，得到凝胶；
[0009]所述凝胶经过干燥、研磨、烧结固化，得到所需的纳米锆酸锂系正极添加剂；
[0010]所述纳米锆酸锂系正极添加剂的组分中含有锂元素、锆元素和氧元素，其中，按质量比，各元素含量占比为：锂元素含量为9％
‑
25％，锆元素含量为36％
‑
60％，氧元素含量为30％
‑
40％。
[0011]优选的，所述制备方法还包括：
[0012]将所述纳米锆酸锂系正极添加剂和掺杂剂混合均匀，经过球磨，得到掺杂后的纳锆酸锂系米正极添加剂；其中，所述掺杂剂的质量为所述纳米锆酸锂系正极添加剂质量的1％
‑
5％。
[0013]优选的，所述掺杂剂包括氧化金、氧化银、氧化铜、氧化钴、氧化镍、氧化铝、氧化锌
中的一种或多种。
[0014]优选的，所述锂源包括氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂、乙酸锂、异丙醇锂中的一种或多种；
[0015]所述锆源包括硝酸锆、氯化锆、锆酸四丁酯、异丙醇锆中的一种或多种；
[0016]所述分散剂包括乙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酰丙酮中的一种或多种；
[0017]所述溶剂包括乙醇、丙酮、异丙醇、N
‑
甲基吡咯烷酮、正丁醇中的一种或多种。
[0018]优选的，所述加热的温度为50℃
‑
90℃，所述加热的时间为2小时
‑
10小时。
[0019]优选的，所述干燥的温度为100℃
‑
150℃，所述干燥的时间为5小时
‑
30小时。
[0020]优选的，所述烧结固化的温度为600℃
‑
800℃，所述烧结固化的时间为5小时
‑
20小时。
[0021]第二方面，本专利技术提供了一种纳米锆酸锂系正极添加剂，由上述第一方面所述的制备方法制备而成。
[0022]第三方面，本专利技术提供了一种二次电池的正极材料，包括上述第二方面所述的纳米锆酸锂系正极添加剂。
[0023]第四方面，本专利技术提供了一种二次电池，包括上述第三方面所述的正极材料。
[0024]本专利技术实施例提供的一种纳米锆酸锂系正极添加剂的制备方法，方法简单，能耗低，适合大规模工业化生产；通过本专利技术的制备方法，可以直接获得尺寸为纳米级的锆酸锂系正极添加剂物料，解决了目前制备方法制备的锆酸锂系正极添加剂物料经过砂磨处理后发生相变的问题，提高了锆酸锂系正极添加剂的导电率及电池的首周充电比容量和循环性能另外，还通过掺杂金属元素进一步提高了正极添加剂的导电率。
附图说明
[0025]图1为本专利技术实施例提供的一种纳米锆酸锂系正极添加剂的制备方法流程图；
[0026]图2为本专利技术实施例提供的另一种纳米锆酸锂系正极添加剂的制备方法流程图。
具体实施方式
[0027]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
[0028]本实施例提供的一种纳米锆酸锂系正极添加剂的制备方法，图1为制备方法流程图，下面根据图1对本专利技术的制备方法进行说明，主要包括如下步骤：
[0029]步骤110，将锂源、锆源、分散剂和溶剂混合均匀，得到混合胶液。
[0030]在该步骤中，根据所需纳米锆酸锂系正极添加剂中锂元素和锆元素的含量分别计算出锂源和锆源的用量，分散剂的质量为锂源和锆源总质量的1％
‑
5％，溶剂的质量为锂源和锆源总质量的30％
‑
50％。
[0031]其中，锂源包括氢氧化锂、硝酸锂、氯化锂、乙酸锂、异丙醇锂中的一种或多种；锆源包括硝酸锆、氯化锆、锆酸四丁酯、异丙醇锆中的一种或多种；分散剂包括乙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酰丙酮中的一种或多种；溶剂包括乙醇、丙酮、异丙醇、N
‑
甲基吡咯烷酮、正丁醇中的一种或多种。
[0032]步骤120，对混合胶液进行搅拌加热处理，得到凝胶。
[0033]将步骤110制备的混合胶液通过加热使其挥发形成凝胶状，其中，加热的温度为50
℃
‑
90℃，加热的时间为2小时
‑
10小时。该步骤的目的是，通过低温预处理，使得混合物在加热辅助下进行充分混合，方便后续的反应。
[0034]步骤130，凝胶经过干燥、研磨、烧结固化，得到所需的纳米锆酸锂系正极添加剂。
[0035]将步骤120中得到的凝胶进行干燥处理，其中，干燥的温度为100℃
‑
150℃，干燥的时间为5小时
‑
30小时；经干燥后，得到结块的固态物质，将该固态物质进行破碎研磨，其中，研磨时的转速为1000rpm
‑
2000rpm，时间为1小时
‑
5小时，最后获得粒径小于1μm的粉体。
[0036]由于步骤110中添加的分散剂的分散作用，因此，低温干燥后的粉体较为松散，容易进行破碎得到松散的粉体，将破碎研磨得到的粉体再进行烧结处理，其中，烧结固化的温度为600℃
‑
800℃，烧结固化的时间为5小时
‑
20小时，最终获得的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米锆酸锂系正极添加剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将锂源、锆源、分散剂和溶剂混合均匀，得到混合胶液；其中，所述分散剂的质量为所述锂源和所述锆源总质量的1％
‑
5％，所述溶剂的质量为所述锂源和所述锆源总质量的30％
‑
50％；对所述混合胶液进行搅拌加热处理，得到凝胶；所述凝胶经过干燥、研磨、烧结固化，得到所需的纳米锆酸锂系正极添加剂；所述纳米锆酸锂系正极添加剂的组分中含有锂元素、锆元素和氧元素，按质量比，各元素含量占比为：锂元素含量为9％
‑
25％，锆元素含量为36％
‑
60％，氧元素含量为30％
‑
40％。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述纳米锆酸锂系正极添加剂和掺杂剂混合均匀，经过球磨，得到掺杂后的纳米锆酸锂系正极添加剂；其中，所述掺杂剂的质量为所述纳米锆酸锂系正极添加剂质量的1％
‑
5％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂剂包括氧化金、氧化银、氧化铜、氧化钴、氧化镍、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源包括氢氧化锂、硝酸锂、氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：申彤，曹文卓，闫昭，李婷，
申请(专利权)人：宜宾南木纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：