【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料及制造，特别是涉及一种氮化硅陶瓷粉末及其制备方法和用途。
技术介绍
1、随着科技的迅猛发展，电子设备在往大功率化、集成化的方向发展，然而现有的封装材料越来越无法满足发展的要求，如不能及时散热，这会大大缩短电子设备的使用寿命，因此，高效散热材料的开发很有必要。
2、常见的散热基板有：陶瓷基板、玻璃陶瓷基板、树脂基板及金属基复合材料等，氮化硅作为先进结构陶瓷，具有高强度、高硬度、耐高温、抗蠕变、抗氧化以及耐磨损等的优异性能，同时还具备良好的抗热震性与介电性能、高热导率优异，自润滑性好的综合性能使其具有基板材料应用的应用前景。
3、要制备出高质量的氮化硅陶瓷，首先要制备出高质量的氮化硅陶瓷粉末。目前制备氮化硅陶瓷粉末的方法较单一，工业生产氮化硅的方法主要是直接氮化法和碳热还原法。但直接氮化法的工艺条件严格且制备效率不高，得到的产物多为块状氮化硅，后续还需要经过研磨至粉末状，而碳热还原法由于混合不均匀会导致制备的粉末纯度不高，影响了产品的质量和应用。
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的是提供一种氮化硅陶瓷粉末及其制备方法和用途。本专利技术以碳热还原法为基础，利用溶胶-凝胶法使得硅酸酯类化合物和碳源混合均匀，并加入膨发剂进一步保证硅酸酯类化合物和碳源的充分混匀，来制备氮化硅陶瓷粉末，该方法绿色安全、操作简单，制备得到的氮化硅陶瓷粉末纯度高，粒径大小均匀。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是
3、本专利技术第一方面提供一种氮化硅陶瓷粉末的制备方法，所述制备方法首先将硅酸酯类化合物、硝酸、碳源、膨发剂与水混合进行溶胶，干燥成凝胶，加热得到多孔结构的凝胶前驱体，将所述前驱体研磨后与含氮气体接触进行氮化，再进行脱碳处理，最后得到氮化硅陶瓷粉末。
4、优选地，所述硝酸使用时需稀释使用。
5、更优选地，以所述溶胶的体积为准基计，溶胶中硝酸的浓度为0.5～8mol/l。
6、优选地，所述硅酸酯类化合物、硝酸、碳源、膨发剂和水的质量比为1：(0.5～4.5)：(6.5～15.5)：(0.25～1.65)：(20～90)。如可以为1：(0.5～1)：(6.5～8.5)：(0.25～0.35)：(20～30)，1：(1～2.6)：(8.5～10.5)：(0.35～0.5)：(30～50)，1：(2.6～3.8)：(10.5～13.5)：(0.5～1)：(50～70)，1：(3.8～4.5)：(13.5～15.5)：(1～1.65)：(70～90)，在某个具体的实施例中为1：0.9：8：0.3：8.1、1：0.5：8：0.94：7.75。
7、优选地，使用所述干燥采用喷雾干燥器喷。
8、更优选地，所述干燥的温度为60～100℃，干燥时间为2～5h。如干燥的温度可以为60～70℃，70～80℃，80～90℃，90～100℃，在某个具体的实施例中为：80℃。
9、优选地，所述硅酸酯类化合物包括硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙烷酯和硅酸苯烷酯中的一种或多种。
10、优选地，所述碳源包括蔗糖、葡萄糖、糊精、果糖和可溶性淀粉中的一种或多种。
11、优选地，所述膨发剂包括氯化铵、乙酸铵、草酸铵、尿素和三聚氰胺中的一种或多种。
12、优选地，所述加热温度为250～600℃，如可以为250～300℃，300～350℃，350～420℃，420～460℃，460～550℃，550～600℃，在某个具体的实施例中为：400℃、450℃。更优选地，所述加热时间为2～10分钟。更优选地，所述加热在马弗炉中进行。
13、优选地，所述研磨后的平均粒径尺寸为500nm～3μm。
14、优选地，所述氮化在管式炉中进行。
15、优选地，所述氮化温度为1400～1800℃，氮化时间为1.5～3h。如氮化温度可以为1400～1450℃，1450～1500℃，1500～1550℃，1550～1600℃，1600～1700℃，1700～1800℃，在某个具体的实施例中为：1500℃。
16、优选地，所述含氮气体包括n2和nh3中的一种或多种。
17、优选地，所述脱碳处理在马弗炉内进行。
18、优选地，所述脱碳时的温度为550～850℃，脱碳时间为1～6h。如脱碳时的温度可以为550～600℃，600～650℃，650～700℃，700～750℃，750～800℃，800～850℃，在某个具体的实施例中为：650℃、700℃。
19、本专利技术第二方面提供一种如上所述制备方法得到的氮化硅陶瓷粉末。
20、本专利技术第三方面提供一种如上所述氮化硅陶瓷粉末作为散热材料在制备电子设备中的应用。
21、本专利技术的技术方案，以碳热还原为基础，利用喷雾干燥法，使得硅酸酯类化合物和碳源混合均匀，并加入膨发剂进一步保证硅酸酯类化合物和碳源的充分混匀，来制备氮化硅陶瓷粉末。该方法绿色安全、操作简单，制备得到的氮化硅粉末纯度高，粒径大小均匀。
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1.一种氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，首先将硅酸酯类化合物、硝酸、碳源、膨发剂与水混合进行溶胶，干燥成凝胶；加热所述凝胶得到多孔结构凝胶前驱体；将所述前驱体研磨后与含氮气体接触进行氮化，再进行脱碳处理，最后得到氮化硅陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述溶胶的体积为准基计，溶胶中硝酸的浓度为0.5～8mol/L；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥采用喷雾干燥器；和/或，干燥的温度为60～100℃，干燥时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯类化合物包括硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙烷酯和硅酸苯烷酯中的一种或多种；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为250～600℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨后的平均粒径为500nm～3μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化温度为1400～1800℃，
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱碳
9.一种如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的氮化硅陶瓷粉末。
10.一种如权利要求9所述的氮化硅陶瓷粉末作为散热材料在制备电子设备中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，首先将硅酸酯类化合物、硝酸、碳源、膨发剂与水混合进行溶胶，干燥成凝胶；加热所述凝胶得到多孔结构凝胶前驱体；将所述前驱体研磨后与含氮气体接触进行氮化，再进行脱碳处理，最后得到氮化硅陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述溶胶的体积为准基计，溶胶中硝酸的浓度为0.5～8mol/l；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥采用喷雾干燥器；和/或，干燥的温度为60～100℃，干燥时间为2～5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯类化合物包括硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙烷酯和...
【专利技术属性】
技术研发人员：王双双，曹文卓，闫昭，李婷，
申请(专利权)人：宜宾南木纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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