【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钠离子电池正极材料，具体涉及氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法。
技术介绍
1、锂离子电池以其高能量密度、高比容量和长循环寿命等优点占领了动力电池市场，但全球锂资源分布不均，价格不断上涨，难以全面支撑大规模储能和电动汽车等领域。钠离子电池(sibs)在电化学特性和工作机制上与锂离子电池相似，且其具有原材料储量丰富、成本低、安全环保等优势，有望成为替代锂离子电池的下一代二次电池，是一种有前景的电网规模储能技术。
2、磷酸钒钠[na3v2(po4)3，nvp]正极材料具有稳定的三维框架结构、较高的能量密度(400wh/kg)、高的理论比容量(117.6ma·h/g)和高的工作电压(约3.4v)等优点，已成为近年来钠离子电池正极材料研究的热点。
3、然而，nvp较低的电子电导率和较慢的离子扩散速率，导致其实际比容量偏低且倍率性能不理想，阻碍了其进一步发展。为此，研究者们通过优化nvp的合成工艺，并采用导电物质包覆、离子掺杂、形貌修饰等方法对其进行改性，使其电化学性能得到了显著提升，极大增强了nvp在钠离子电池中的应用潜力。
4、碳层的性质是影响na3v2(po4)3/c材料电子电导率的重要因素，但是现有研究中所包覆的碳层为无定形碳，它对材料电化学性能提高作用有限。因此，为提升钠离子电池的倍率性能和大电流条件下循环稳定性，进一步推动钠离子电池的商业化进程，有必要开发一种可工业化的磷酸钒钠正极材料的改性方法。
技术实现思路
1、本专利技
2、氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，它按以下步骤实现：
3、一、按照摩尔比称取钠源、钒源、磷源、氮源和还原剂；
4、二、将上述钠源、钒源、磷源和氮源混合，得混合物，然后分散到分散介质中，再于室温下进行高能球磨混合，得到浆料，浆料经干燥及研磨后，得到磷酸钒钠(nvp)前驱体材料；
5、三、上述磷酸钒钠前驱体材料转移至管式炉中，于ar气氛保护下进行高温煅烧，然后研磨并过400目筛，获得氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料(nvp/c/nc-tri)，即完成所述改性方法。
6、进一步的，步骤一中所述钠源为碳酸钠；钒源为五氧化二钒；磷源为磷酸二氢铵；氮源为三聚氰胺；还原剂为一水合柠檬酸。
7、进一步的，步骤一中所述钠源、钒源、磷源、氮源和还原剂的摩尔比为3:2:3:(1～3):(6～8)。
8、进一步的，步骤二中所述分散介质为无水乙醇。
9、进一步的，步骤二中所述分散的方式为电磁搅拌。
10、进一步的，步骤二中所述混合物与分散介质的质量体积比为1g:(5～7)ml。
11、进一步的，步骤二中所述室温下进行高能球磨混合：于20～25℃下，以400～600r/min的转速球磨0.5h后取出，然后加入称取的还原剂，再继续以400～600r/min的转速球磨1.5h，得到浆料。
12、进一步的，步骤二中所述干燥及研磨：鼓风干燥箱中80～120℃下干燥12h，再置于玛瑙研钵中研磨20～30min。
13、进一步的，步骤三中所述高温煅烧：分为两段烧结，第一段预烧结，以4～8℃/min的速度升温至300～400℃，保温6～10h，第二段烧结，以4～8℃/min的速度升温至750～850℃，保温6～10h，然后自然冷却至室温。
14、本专利技术的有益技术效果如下：
15、1、本专利技术提供了一种对磷酸钒钠正极材料改性方法，含氮碳源对磷酸钒钠正极材料进行双碳包覆。本专利技术在单一碳源包覆的基础上，引入氮掺杂能够对材料进行表面修饰，可以在碳骨架上形成缺陷和活性位点，在工作过程中将电子有效地供给碳原子有效改善碳层的电子导电性，增强了包覆碳层的电子电导性，实现了颗粒间快速的电子传导，有利于活性物质的离子/电子交换，极大地提升了正极在大倍率下的性能，循环性能，且制备简单，易于控制，合成周期短，具有良好的应用前景。
16、2、本专利技术利用高温固相烧结法直接合成氮掺杂碳源改性的na3v2(po4)3正极材料具有简单高效的优点，提供了产业化路线的可能；本专利技术制备所得磷酸钒钠化合物作为正极材料在钠离子电池中表现出较高的比容量，优异的循环稳定和倍率性能；本专利技术中设备和工艺流程简单，产品一致性高，适合正极材料粉体的大规模宏量制备。
17、本专利技术适用于磷酸钒钠正极材料的改性。
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1.氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于它按以下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤一中所述钠源为碳酸钠；钒源为五氧化二钒；磷源为磷酸二氢铵；氮源为三聚氰胺；还原剂为一水合柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤一中所述钠源、钒源、磷源、氮源和还原剂的摩尔比为3:2:3:(1～3):(6～8)。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述分散介质为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述分散的方式为电磁搅拌。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述混合物与分散介质的质量体积比为1g:(5～7)ml。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述室温下进行高能球磨混合：于20～25℃下，以400
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述干燥及研磨：鼓风干燥箱中80～120℃下干燥12h，再置于玛瑙研钵中研磨20～30min。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤三中所述高温煅烧：分为两段烧结，第一段预烧结，以4～8℃/min的速度升温至300～400℃，保温6～10h，第二段烧结，以4～8℃/min的速度升温至750～850℃，保温6～10h，然后自然冷却至室温。
10.根据权利要求9所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤三中所述高温煅烧：分为两段烧结，第一段预烧结，以5℃/min的速度升温至350℃，保温8h，第二段烧结，以5℃/min的速度升温至800℃，保温8h，然后自然冷却至室温。
...【技术特征摘要】
1.氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于它按以下步骤实现：
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤一中所述钠源为碳酸钠；钒源为五氧化二钒；磷源为磷酸二氢铵；氮源为三聚氰胺；还原剂为一水合柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤一中所述钠源、钒源、磷源、氮源和还原剂的摩尔比为3:2:3:(1～3):(6～8)。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述分散介质为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述分散的方式为电磁搅拌。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中所述混合物与分散介质的质量体积比为1g:(5～7)ml。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳双包覆磷酸钒钠正极材料的改性方法，其特征在于步骤二中...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁建权，张健，戴长松，高琪，王悦，张可心，李璐，杨依然，张亮，王磊，宫铭辰，张朋，曲利民，金珊，林天宁，
申请(专利权)人：国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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