一种银粉的制备方法及银粉技术

本公开公开一种银粉的制备方法及银粉，涉及金属粉体技术领域，以解决银粉分散性差、振实密度低，难以满足导电浆料的性能需求的问题。所述方法包括：将银源溶液与水合肼水溶液混合，获得反应液，所述银源溶液含有银源物质和氨基类保护剂；将所述反应液与有机分散剂混合，获得银分散液，所述有机分散剂含有烷基链；从所述分散液中分离出银粉。所述银粉由上述技术方案所提的银粉的制备方法制备。本公开提供的银粉的制备方法用于制备银粉。的银粉的制备方法用于制备银粉。的银粉的制备方法用于制备银粉。

【技术实现步骤摘要】
一种银粉的制备方法及银粉


[0001]本公开涉及金属粉体
，尤其涉及一种银粉的制备方法及银粉。

技术介绍

[0002]随着电子科技的发展，相应的电子材料的研发也在快速展开。导电浆料作为电子材料的一个重要分支，其性能对电子材料有较大的影响。
[0003]导电浆料中主要固含为银粉，在当前技术中，由于银粉的分散性差、振实密度低、烧结堆积密度低，使得该银粉难以满足导电浆料的性能需求。

技术实现思路

[0004]本公开的目的在于提供一种银粉的制备方法及银粉，用于制备形貌控制为球形，高振实密度，粒径可控且含有小银粉颗粒的银粉。
[0005]为了实现上述目的，本公开提供如下技术方案：
[0006]一种银粉的制备方法，所述方法包括：
[0007]将银源溶液与水合肼水溶液混合，获得反应液，所述银源溶液含有银源物质和氨基类保护剂；
[0008]将所述反应液与有机分散剂混合，获得银分散液，所述有机分散剂含有烷基链；
[0009]从所述分散液中分离出银粉。
[0010]与现有技术相比，本公开提供的银粉的制备方法中，由于氨基类保护剂中含有的氨基可以和银核亲和，且氨基类保护剂的枝状分子结构可以提供空间位阻，以较好的固定银核，因此，通过使用含有银源物质和氨基类保护剂的银源溶液，以避免银源溶液中银粒子发生团聚。一方面，氨基类保护剂可以作为表面活性剂，对银粉颗粒的表面进行包覆，使得银粉颗粒在生长时更接近球形，另一方面，可以通过控制氨基类保护剂的浓度控制银粉颗粒的粒径。在此基础上，将银源溶液和水合肼水溶液进行混合，获得反应液，由于水合肼水溶液的还原能力较强，反应迅速，符合“爆炸成核，缓慢生长”的球形银粉生成理论，使得银粒子的成核和生长可以同步进行，从而使得银颗粒的粒径分布较宽，烧结堆积密度大。且由于粒径的分布较宽，当使用该银粉制备电极银浆时，该电极银浆的烧结活性在一定范围内具有连续性，可以显著增加应用该电极银浆的产品的烧结窗口，提高产品的性能。同时，使用水合肼水溶液进行还原时不会产生杂质，使得银粉的纯度更高，从而提升了使用该银粉制备得到的电极银浆的电性能。因此，使用水合肼水溶液和氨基类保护剂配合，水合肼水溶液可以迅速将银源溶液中的银离子还原为银粒子，生成的银粒子可以在氨基类保护剂的保护作用下，向生成形状接近球形的银粉颗粒的方向发展。
[0011]然后，再通过将反应液和有机分散剂混合，由于该有机分散剂含有烷基链，烷基链上的羟基可以和反应液中的树脂、溶剂等产生氢键作用，以提高分散稳定性，防止生成的银粉颗粒抱团。
[0012]本公开还提供一种银粉，应用于本公开示例性实施例所述的银粉的制备方法制备
得到，所述银粉的形状为球状，所述银粉的松装密度为2g/cm3～3.5g/cm3，所述银粉的振实密度为5.0g/cm3～6.5g/cm3，所述银粉的比表面为0.3m2/g～0.8m2/g，所述银粉的D50为0.77μm～4.0μm，所述银粉的粒径为0.4μm～3.0μm。
[0013]与现有技术相比，本公开提供的银粉的有益效果与上述技术方案所述银粉的制备方法的有益效果相同，此处不做赘述。
附图说明
[0014]此处所说明的附图用来提供对本公开的进一步理解，构成本公开的一部分，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。在附图中：
[0015]图1示出了本公开示例性实施例的银粉的制备方法的示意性流程图；
[0016]图2示出了本公开示例性实施例的银源溶液的制备方法的示例性流程图；
[0017]图3示出了本公开示例性实施例的银粉的分离方法的示例性流程图；
[0018]图4A示出了本公开示例性实施例1制备得到的银粉的扫描电镜图一；
[0019]图4B示出了本公开示例性实施例1制备得到的银粉的扫描电镜图二；
[0020]图5A示出了本公开示例性实施例2制备得到的银粉的扫描电镜图一；
[0021]图5B示出了本公开示例性实施例2制备得到的银粉的扫描电镜图二；
[0022]图6A示出了本公开示例性实施例3制备得到的银粉的扫描电镜图一；
[0023]图6B示出了本公开示例性实施例3制备得到的银粉的扫描电镜图二；
[0024]图7A示出了本公开示例性对比例制备得到的银粉的扫描电镜图一；
[0025]图7B示出了本公开示例性对比例制备得到的银粉的扫描电镜图二。
具体实施方式
[0026]以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
[0027]在附图中示出了根据本公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
[0028]随着信息技术的不断发展，电子科技的不断更新换代，相应的电子材料的研发也在快速展开。导电浆料作为电子材料的一个重要分支，其中的导电银浆因其应用范围广，使用性能优异的特点而备受关注。例如，在太阳能电池片、电子触摸屏等器件中都需要用到不同类型的导电银浆。而导电银浆应用于不同领域的性能指标取决于导电银浆中的超细银粉的性能。例如：银粉的形貌、粒径会影响导电银浆的印刷性、导电性；银粉的比表面会影响银粉表面的有机吸附，继而影响导电银浆的流动性等。
[0029]目前市场上应用较多银浆主要分为高温烧结型和低温固化型，不管是高温烧结型导电银浆还是低温固化型导电银浆，其主要固含是银粉，其中球型银粉不管在印刷还是电性能上都有很大优势。此类银粉的生产方式主要有气相法、液相法和固相法。其中，气相法
对设备要求高，需要投入大，且生产效率低，不适合产业化生产。固相法生产的银粉颗粒粗大，杂质较多，不适用于导电银浆，目前以主流的液相法，即化学还原法进行生产。
[0030]现有技术中，一部分银粉具有分散性差，形貌不佳，振实密度低等缺点，不足以满足导电银浆的性能需求；另一部分银粉采用抗坏血酸还原，还原能力中等，粒径均匀性较好，使得烧结堆积密度难以提高、烧结窗口窄的缺点，且产品结晶度高，具有棱角结构，不利于分散印刷。
[0031]为了克服上述问题，本公开示例性实施例提供了一种银粉，该银粉可用于制备导电银浆。由于本公开示例性实施例的银粉的形状为球状，银粉的粒径可以为0.4μm～3.0μm，银粉的D50可以为0.77μm～4.0μm，因此，使用该银粉制备的导电银浆的印刷性良好，导电性良好。同时，该银粉的松装密度可以为2g/cm3～3.5g/cm3，银粉的振实密度可以为5.0g/cm3～6.5g/cm3，银粉的比表面可以为0.3m2/g～0.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将银源溶液与水合肼水溶液混合，获得反应液，所述银源溶液含有银源物质和氨基类保护剂；将所述反应液与有机分散剂混合，获得银分散液，所述有机分散剂含有烷基链；从所述分散液中分离出银粉。2.根据权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述氨基类保护剂包括含有氨基的氨基类保护剂和/或含有亚氨基的氨基类保护剂。3.根据权利要求2所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述氨基类保护剂包括十二胺、分子量为20000以内的聚醚酰亚胺、聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺和聚酰胺
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胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于，在所述将银源溶液与水合肼水溶液混合，获得反应液前，所述方法还包括：利用硝酸银和氨水配制银氨溶液；将所述银氨溶液与氨基类保护剂在20℃～50℃混合。5.根据权利要求4所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液中银离子含量为5g/L～75g/L，所述硝酸银和氨水的质量比为1：(1～3)。6.根据权利要求4所述的银粉的制备方法，其特征在于，所述氨基类保护剂的质量为所述硝酸银质量的0.01％～5％；和/或，所述硝酸银的质量与所述水合肼水溶液含有的水合肼的质量比为5：(1～2)；所述硝酸银和所述有机分散剂的质量比为1：(0.001～0.005)...

【专利技术属性】
技术研发人员：周可清，唐元勋，常光辉，周云，肖强，谢继峰，张海旺，
申请(专利权)人：浙江光达电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：