一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法技术

本发明专利技术提供了一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，涉及银粉的制备技术领域。该方法包括：将部分还原液和底液注入带有搅拌机构的反应容器内，调节反应体系温度至0

【技术实现步骤摘要】
一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法


[0001]本专利技术涉及银粉的制备
，具体而言，涉及一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法。

技术介绍

[0002]银具有金属中最高的导电和导热性，因此被用于焊接以及导电触点，在光学、电子工业、能源以及医学方面有诸多应用。而随着电子电路朝着体积小、精度高、可靠性高等方向的发展，需要制备出纳微米级超细银粉。银粉一般的形貌特性为类球型与片状型，而纳微米银颗粒的形貌对导电性能的影响巨大。一般制备方法只能满足单一形貌的制备。这些合成化学技术有很多，通常直接在水和非水溶液中的化学还原(包括使用高压锅)或使用银化合物的进行热分解，以及采用激光、微波、电化学、声化学等其他辅助还原方式。
[0003]上述所有技术中，基本原理就是银盐还原成银单质，但随着还原环境的区别，所制得的银颗粒形貌随之有很大的变化。因此，目前工业化生产亚微米级银粉的方式主要采用真空冷凝物理法。化学方法制备的亚微米级银粉普及率不高，且由于反应速率控制不均，造成银粉的形貌多样、颗粒间的间隙增大，会增加后续配置银粉浆料的串阻。为了减小银粉颗粒间的间隙，提高银粉的振实密度，形貌近六边形的银粉具有几何优势。所以如何进行大规模生产超细银粉并简单有效稳定纳米银颗粒的粒径和保持银粉形貌是湿化学法的主要难题。
[0004]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，其工艺简单、生产快速、可制备近六边形形貌的高振实亚微米级银粉，该银粉粒径分布集中、分散性好。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，其包括：
[0008]将部分还原液、部分晶种稀释液和底液注入带有搅拌机构的反应容器内，调节所述反应容器内的反应体系温度至0
‑
30℃；
[0009]将银盐溶液和剩余的所述还原液分别独立的注入所述反应容器内，此时所述银盐溶液的流速大于剩余的所述还原液的流速；
[0010]待反应溶液变成黑色时，将所述银盐溶液的流速调节至低于剩余的所述还原液的流速；
[0011]在所述银盐溶液和所述还原液反应的过程中，将剩余的所述晶种稀释溶液独立的注入所述反应容器内，所述晶种稀释溶液的流速等于所述银盐溶液的流速；在加料过程中，所述搅拌机构的搅拌速度为150
‑
750r/min；
[0012]加完料结束后反应结束，将絮凝剂加入所述反应容器内进行絮凝沉降，在絮凝沉
降过程中，调节所述反应容器内反应体系温度为10
‑
90℃，继续保持搅拌并增加搅拌速率至250
‑
1500r/min，絮凝沉降结束后，对反应产物进行固液分离和干燥。
[0013]在可选的实施方式中，所述银盐溶液的流速为0.5
‑
3L/min，所述还原液的流速为0.5
‑
7.5L/min；
[0014]优选地，在所述反应溶液变成黑色之前，所述银盐溶液的流速为剩余所述还原液的流速的1.01
‑
1.65倍；
[0015]优选地，在所述反应溶液变成黑色之后，所述银盐溶液的流速为剩余所述还原液的流速的0.01
‑
0.75倍；
[0016]优选地，在所述反应溶液变成黑色之后，于2.5
‑
22s的时间内进行流速的调节。
[0017]在可选的实施方式中，所述还原液的流速大于所述银盐溶液的流速时，所述还原液与所述银盐溶液的流速差为0.005
‑
3L/min。
[0018]在可选的实施方式中，所述晶种稀释溶液通过喷淋的方法通入所述反应容器内；
[0019]优选地，所述晶种稀释溶液的加入总量为理论银粉产量的质量百分比的0.00001
‑
0.0002，即1
‑
200ppm；
[0020]优选地，所述晶种稀释溶液在喷淋过程中维持所述晶种稀释溶液的温度为20
‑
120℃；
[0021]优选地，所述晶种稀释溶液中的纳米银的晶粒大小为10
‑
120nm，浓度为1ppm
‑
10ppm；
[0022]优选地，所述晶种稀释溶液在通入所述反应容器之前，还包括采用紫外
‑
可见分光光度法进行检测，当所述晶种稀释溶液的吸收特征峰为390
‑
410nm、吸收峰强度大于0.5时，通过喷淋的方法通入所述反应容器。
[0023]在可选的实施方式中，所述晶种稀释溶液的制备方法包括：将硝酸银溶于乙二醇中，再加入葡萄糖酸和葡萄糖进行陈化得晶种溶液，再加水稀释获得晶种稀释溶液。
[0024]在可选的实施方式中，所述晶种稀释溶液中还添加有分散剂；
[0025]优选地，所述分散剂包括聚乙烯醇和吐温80中的至少一种；
[0026]优选地，所述分散剂包括质量比为5％
‑
30％：0
‑
15％的聚乙烯醇和吐温80。
[0027]在可选的实施方式中，部分所述还原液的注入量为所述还原液总量的0.5％
‑
15％。
[0028]在可选的实施方式中，所述底液包括分散剂和pH调节剂，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、明胶、吐温40和吐温80，所述pH调节剂包括赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种；
[0029]优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为所述银盐溶液中硝酸银质量的0.1
‑
0.25倍；
[0030]优选地，所述明胶、所述吐温40、所述吐温80的用量分别为所述银盐溶液中硝酸银质量的0.001
‑
0.01倍；
[0031]优选地，所述pH调节剂的加入量为所述聚乙烯吡咯烷酮质量的0.001
‑
0.01倍。
[0032]在可选的实施方式中，所述絮凝剂包括月桂酸、羟基月桂酸、油酸、月桂酸钠和蓖麻油酸中的一种或多种，所述絮凝剂用量为理论银粉产量的0.05％
‑
1.5％；
[0033]优选地，所述絮凝剂采用倾倒的方式添加，其添加的时间为所述银盐溶液与所述
还原液完成注入后的0
‑
2分钟内；
[0034]优选地，所述絮凝沉淀的时间为2.5
‑
15分钟。
[0035]在可选的实施方式中，所述银盐溶液和所述还原液在加入所述反应容器之前于5
‑
30℃下进行储存；
[0036]优选地，所述银盐溶液为质量分数为7
‑
75％的硝酸银；所述银盐溶液中还添加有高分子保护剂；
[0037]优选地，所述还原液包括质量分数为0.5
‑
7.5％的葡萄糖和质量分数为5
‑
30％的维生素C；
[0038]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，其特征在于，其包括：将部分还原液、部分晶种稀释液和底液注入带有搅拌机构的反应容器内，调节所述反应容器内的反应体系温度至0
‑
30℃；将银盐溶液和剩余的所述还原液分别独立的注入所述反应容器内，此时所述银盐溶液的流速大于剩余的所述还原液的流速；待反应溶液变成黑色时，将所述银盐溶液的流速调节至低于剩余的所述还原液的流速；在所述银盐溶液和所述还原液反应的过程中，将剩余的所述晶种稀释溶液独立的注入所述反应容器内，所述晶种稀释溶液的流速大于等于所述银盐溶液的流速；在加料过程中，所述搅拌机构的搅拌速度为150
‑
750r/min；加完料结束后反应结束，将絮凝剂加入所述反应容器内进行絮凝沉降，在絮凝沉降过程中，调节所述反应容器内反应体系温度为10
‑
90℃，继续保持搅拌并增加搅拌速率至250
‑
1500r/min，絮凝沉降结束后，对反应产物进行固液分离和干燥。2.根据权利要求1所述的粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，其特征在于，所述银盐溶液的流速为0.5
‑
3L/min，所述还原液的流速为0.5
‑
7.5L/min；优选地，在所述反应溶液变成黑色之前，所述银盐溶液的流速为剩余所述还原液的流速的1.01
‑
1.65倍；优选地，在所述反应溶液变成黑色之后，所述银盐溶液的流速为剩余所述还原液的流速的0.01
‑
0.75倍；优选地，在所述反应溶液变成黑色之后，于2.5
‑
22s的时间内进行流速的调节。3.根据权利要求1所述的粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，其特征在于，所述还原液的流速大于所述银盐溶液的流速时，所述还原液与所述银盐溶液的流速差为0.005
‑
3L/min。4.根据权利要求1所述的粒径分布集中的亚微米级银粉制备方法，其特征在于，所述晶种稀释溶液通过喷淋的方法通入所述反应容器内；优选地，所述晶种稀释溶液的加入总量为理论银粉产量的质量百分比的0.00001
‑
0.0002，即1ppm
‑
200ppm；优选地，所述晶种稀释溶液在喷淋过程中维持所述晶种稀释溶液的温度为20
‑
120℃；优选地，所述晶种稀释溶液中的纳米银的晶粒大小为10
‑
120nm，浓度为0.5ppm
‑
15ppm；优选地，所述晶种稀释溶液在通入所述反应容器之前，还包括采用紫外
‑
可见分光光度法进行检测，当所述晶种稀释溶液的吸收特征峰为390<...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵维巍，陆国锋，
申请(专利权)人：深圳市哈深智材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：