一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚及其制备方法，通过在碳碳坩埚基体表面喷涂树脂溶液混合碳化硅晶须+硅的浆料，放入烘箱固化后继续喷涂树脂溶液混合氮化硼+硅的浆料，放入烘箱固化得到复合涂层坯体，然后经气相沉积使碳化后的喷涂涂层吸附更牢固更致密；最后经高温热处理反应掉涂层内的硅并去除相应杂质提纯制得该产品；本发明专利技术内涂层的碳化硅晶须具备一定韧性，可减缓涂层开裂现象，从而能够更大幅度的提升涂层的使用寿命，进而使碳碳坩埚寿命大幅提升；本发明专利技术外涂层的氮化硼对硅和氧化硅等润湿性较差，有利于石英坩埚使用后的拆卸；本发明专利技术涂层内的硅与碳可反应生成碳化硅，提升产品抗硅蚀能力和涂层的吸附能力。力。

【技术实现步骤摘要】
一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚及其制备方法


[0001]本专利技术应用于单晶/多晶热场工装/部件
，具体涉及一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚及其制备方法。

技术介绍

[0002]现阶段单晶/多晶热场坩埚主流仍然为碳碳复合材料，少数使用石墨；碳碳复合材料应用热场坩埚时容易被硅腐蚀影响使用寿命；同时在石英坩埚使用过程中发生软化与承载它的碳碳复合材料坩埚牢牢吸附在一起极难清理，往往需要敲击破碎石英坩埚才能取出，大大影响了产品生产进程，也间接增加了生产成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术问题，本专利技术的第一个目的在于提供一种寿命高、易清理的含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法。
[0004]本专利技术的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的一种寿命高、易清理的含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法，先于碳碳坩埚基体表面第一次喷涂含碳化硅晶须、硅的浆料A，第一次固化获得含内涂覆层的碳碳坩埚，然后再于含内涂覆层的碳碳坩埚的表面第二次喷涂含氮化硼、硅的浆料B，第二次固化，获得含双涂覆层的碳碳坩埚，再进行化学气相沉积碳，热处理即得含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚。
[0007]本专利技术的制备方法，先通过在碳碳坩埚基体表面喷涂树脂溶液混合碳化硅晶须+硅的浆料，放入烘箱固化后继续喷涂树脂溶液混合氮化硼+硅的浆料，放入烘箱固化得到复合涂层坯体，然后经气相沉积使碳化后的喷涂涂层吸附更牢固更致密；最后经高温热处理制得该产品；本专利技术内涂层的碳化硅晶须具备一定韧性，可减缓涂层开裂现象，从而能够更大幅度的提升涂层的使用寿命，进而使得在碳碳坩埚基础上寿命大幅提升；本专利技术外涂层的氮化硼对硅和氧化硅等润湿性较差，有利于石英坩埚使用后的拆卸；另外，本专利技术中涂层中掺入少量的硅，其能与碳反应使涂层形成整体，同时生成碳化硅，提升产品抗硅蚀能力。
[0008]作为优选，所述浆料A，按质量份数计，组成如下：酚醛树脂4
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6份，乙醇4
‑
6份，碳化硅晶须6
‑
10份，硅粉3
‑
5份。
[0009]本专利技术的浆料A中，碳化硅晶须良好的韧性可改性涂层质量，减缓涂层开裂现象，从而大幅度的提升涂层的使用寿命；涂层内的硅后工序会与碳碳热场坩埚表面碳以及树脂碳反应生成碳化硅进一步提升复合涂层的吸附性以及耐硅蚀能力。不过碳化硅晶须含量需要有效控制，过大会使浆料A黏稠度过高，导致喷枪喷涂无法正常使用，喷涂涂层厚度均一性难以保证，浆料A利用率下降，综合导致成本提升涂层质量下降；碳化硅晶须含量过小会使涂层韧性降低，涂层开裂风险增大；
[0010]作为优选，所述碳化硅晶须的长度为10
‑
100μm，直径为0.1
‑
1.0μm；硅粉的粒度为1000
‑
3000目。采用上述尺寸的碳化硅晶须和硅粉，可以有效的确保涂层的质量，并且顺利的通过喷枪。
[0011]作为优选，所述第一次喷涂所用喷枪的口径为φ2.0
‑
5.0mm，喷涂的压力为0.2
‑
0.4MPa，喷涂的距离为100
‑
200mm。专利技术人发现，将喷枪的口径控制在上述范围内，喷涂本专利技术浆料的顺畅度最优，而将喷涂的压力和喷涂的距离控制在上述范围内，最终喷得的内涂覆层质量最优，且浆料的利用率最高。
[0012]在实际操作过程中，使用喷枪采用气动的或电动的均可。
[0013]作为优选，第一次固化的温度为150
‑
220℃，优选为180℃，第一次固化的时间为1
‑
3h，优选为2h。
[0014]作为优选，所述含内涂覆层的碳碳坩埚中，内涂覆层的厚度为0.1
‑
0.4mm，优选为0.3mm。涂层过薄增强改性能力不足，涂层过厚开裂脱落风险加剧。
[0015]作为优选，所述浆料B，按质量份数计，酚醛树脂4
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6份，乙醇4
‑
6份，氮化硼6
‑
10份，硅3
‑
5份。
[0016]本专利技术的浆料B中，所含的氮化硼不仅对硅、氧化硅等润湿性较差，降低了石英坩埚使用后的拆卸难度；同时对碳碳热场坩埚的抗氧化及硅蚀能力有显著提升。
[0017]作为优选，所述氮化硼的粒径为1000
‑
3000目，硅粉的粒径为1000
‑
3000目。采用上述尺寸的氮化硼和硅粉，可以有效的确保涂层的质量，并且顺利的通过喷枪。
[0018]作为优选，所述第二次喷涂所用喷枪的口径为φ2.0
‑
5.0mm，喷涂的压力为0.2
‑
0.4MPa，喷涂的距离为100
‑
200mm。
[0019]在实际操作过程中，使用喷枪采用气动的或电动的均可。
[0020]作为优选，第二次固化的温度为150
‑
220℃，优选为180℃，第二次固化的时间为1
‑
3h，优选为2h。
[0021]作为优选，所述含双涂覆层的碳碳坩埚中，双涂覆层的厚度为0.2
‑
0.7mm，优选为0.5mm。涂层过薄增强改性能力不足，涂层过厚开裂脱落风险加剧。
[0022]作为优选，所述化学气相沉积碳时，以丙烯、天然气、甲烷中的一种作为碳源气氛，氮气作为稀释气氛，所述碳源气氛与稀释气氛的体积比为1
‑
3:1。
[0023]作为优选，所述化学气相沉积的温度为975
‑
985℃，压力为0.8
‑
1.2KPa，时间为30
‑
50h，优选为35
‑
45h，进一步优选为40h。
[0024]通过控制化学气相沉积在上这范围内，使含双涂覆层的碳碳坩埚中双涂覆层中的间隙被气相沉积炭填充形成新的连续的复合涂层坯体。
[0025]作为优选，所述热处理在氩气气氛下进行，热处理的温度为1800
‑
2200℃，优选为2000℃，热处理的时间为1～3h，优选为2h。
[0026]通过高温热处理使新复合涂层坯体中的硅与碳反应生成碳化硅得到碳碳热场坩埚复合陶瓷涂层产品，进一步提升复合涂层的吸附性以及耐硅蚀能力；同时高温热处理可将产品内一些金属杂质渗出，可起到提纯的作用，后续在产品的使用过程中可避免发生污染。
[0027]本专利技术还提供上述制备方法所制备的一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0029](1)本专利技术涂层喷涂技术使涂层厚度、外观、性能均匀性都大幅度提升。
[0030](2)本专利技术内涂层碳化硅晶须的引入增强了涂层的韧性，大幅度降低了涂层开裂情况，涂层寿命得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法，其特征在于：先于碳碳坩埚基体表面第一次喷涂含碳化硅晶须、硅的浆料A，第一次固化获得含内涂覆层的碳碳坩埚，然后再于含内涂覆层的碳碳坩埚的表面第二次喷涂含氮化硼、硅的浆料B，第二次固化，获得含双涂覆层的碳碳坩埚，再进行化学气相沉积碳，热处理即得含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚。2.根据权利要求1所述的一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法，其特征在于：所述浆料A，按质量份数计，组成如下：酚醛树脂4
‑
6份，乙醇4
‑
6份，碳化硅晶须6
‑
10份，硅粉3
‑
5份。所述碳化硅晶须的长度为10
‑
100μm，直径为0.1
‑
1.0μm；硅粉的粒度为1000
‑
3000目。3.根据权利要求1或2所述的一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法，其特征在于：所述第一次喷涂所用喷枪的口径为φ2.0
‑
5.0mm，喷涂的压力为0.2
‑
0.4MPa，喷涂的距离为100
‑
200mm。4.根据权利要求1或2所述的一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法，其特征在于：第一次固化的温度为150
‑
220℃，第一次固化的时间为1
‑
3h。所述含内涂覆层的碳碳坩埚中，内涂覆层的厚度为0.1
‑
0.4mm。5.根据权利要求1所述的一种含复合陶瓷涂层的碳碳热场坩埚的制备方法，其特征在于：所述浆料B，按质量份数计，酚醛树脂4
‑
6份，乙醇4
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈振宇，李金伟，胡旋，
申请(专利权)人：湖南世鑫新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：