一种氧化锆种植体材料及其表面涂层方法技术

技术编号:38820145 阅读:13 留言:0更新日期:2023-09-15 19:59
本申请提供一种氧化锆种植体材料及其表面涂层方法,该方法包括如下步骤:制备P前体溶液和Ca前体溶液,使用上述前体溶液制备FHA凝胶和Zn

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆种植体材料及其表面涂层方法


[0001]本申请属于口腔种植
,特别是涉及一种氧化锆种植体材料及其表面涂层方法。

技术介绍

[0002]近年来氧化锆材料快速发展,因其良好的生物相容性、力学性能以及美学效果被广泛应用于口腔种植领域。但是,氧化锆材料是一种生物惰性材料,生物活性差,所以需要对种植体表面改性来加强种植体与骨组织之间的结合力。
[0003]羟基磷灰石具有与生物体硬组织相似的化学结构和成分,具有独特的生物活性和生物相容性,是骨科和牙科植入物或植入物部件的理想候选材料。但羟基磷灰石在与人体接触时,在材料表面易形成一层蛋白膜,细菌很容易在这层蛋白膜上黏附,继而生长繁殖,容易引起牙周炎等口腔疾病。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种氧化锆种植体材料及其表面涂层方法,旨在解决现有的氧化锆种植体材料的生物相容性和抗菌性不能兼具的技术问题。
[0005]根据本申请的一个实施例,提供一种氧化锆种植体材料的表面涂层方法,包括如下步骤:
[0006]前体溶液的制备:取P(C2H5O)3、乙醇和水混合,制得P前体溶液,其中,P摩尔浓度为1.6~1.8mol/L;取Ca(NO3)2·
4H2O和乙醇,得到Ca前体溶液,其中,Ca摩尔浓度为1.8~2.0mol/L;
[0007]FHA凝胶的制备:取一部分P前体溶液,向其中加入NH4F,搅拌后得到含氟的P前体溶液,其中F摩尔浓度为1.9~2.0mol/L;取一部分Ca前体溶液,加入所得含氟的P前体溶液中,经搅拌和陈化,得到FHA溶胶,其中,FHA的分子式为Ca
10
(PO4)6F(OH),浓度为0.12~0.13mol/L;
[0008]Zn

Ag复合凝胶的制备:另取一部分Ca前体溶液与P前体溶液,向Ca前体溶液中加入相同体积的P前体溶液、Zn(NO3)2·
4H2O,以及AgNO3,搅拌和陈化,得到Zn

Ag复合凝胶,其中,Zn/Ca摩尔比为0.005~0.015,Ag/Ca摩尔比为0.002~0.010;
[0009]FHA涂层的制备:用浸提法将氧化锆种植体材料在FHA凝胶中涂层,经干燥和烧结处理,得到带有FHA涂层的氧化锆种植体材料;
[0010]Zn

Ag复合涂层的制备:用浸提法将带有FHA涂层的氧化锆种植体材料在Zn

Ag复合凝胶中涂层,经干燥和烧结处理,得到带有FHA涂层和Zn

Ag复合涂层的氧化锆种植体材料。
[0011]进一步地,所述FHA溶胶的制备过程中,Ca前体溶液以边搅拌边滴加的方式加入所得含氟的P前体溶液中。
[0012]进一步地,Ca前体溶液滴加完毕后用氨水将混合液的pH值调节至8.0~8.5,继续
搅拌后进行陈化。
[0013]进一步地,所述陈化温度为55~65℃,时间为至少70小时。
[0014]进一步地,所述Zn

Ag复合凝胶的制备或者采用如下方法得到:另取一部分Ca前体溶液与P前体溶液,向Ca前体溶液中加入相同体积的P前体溶液、Zn(NO3)2·
4H2O,搅拌和陈化,得到含Zn凝胶,向所述含Zn凝胶中加入AgNO3,充分溶解后得到Zn

Ag复合凝胶,其中,Zn/Ca摩尔比为0.005~0.015,Ag/Ca摩尔比为0.002~0.010。
[0015]进一步地,所述FHA涂层的制备中,所述浸提法包括:将氧化锆种植体材料以1~2cm/min的速度浸入所述FHA凝胶中,完全浸入后停留10~20s,再以1~2cm/min的速度提出。
[0016]进一步地,所述FHA涂层的制备中,干燥处理包括在70~85℃下保温20~30h;烧结处理包括在700~800℃下保温2~3h。
[0017]进一步地,Zn

Ag复合涂层的制备中,所述浸提法包括:将FHA涂层的氧化锆种植体材料以1~3cm/min的速度浸入所述Zn

Ag复合凝胶中,完全浸入后停留8~20s,再以1~3cm/min的速度提出。
[0018]进一步地,所述Zn

Ag复合涂层的制备中,干燥处理包括先在室温下风干,然后在60~75℃下保温10~15h;烧结处理包括在600~700℃下保温1~2h。
[0019]另一个方面,本申请实施例提供一种由上述方法制得的带有FHA涂层和Zn

Ag复合涂层的氧化锆种植体材料。
[0020]本申请提供的氧化锆种植体材料的表面涂层方法具有如下效果:
[0021]本专利技术提供的氧化锆种植体材料的表面涂层方法可在氧化锆种植材料表面制备含有中间层为FHA涂层,以及外层为Zn

Ag复合涂层的植体材料。FHA涂层是指F掺杂的羟基磷石灰涂层,其不仅能为种植体提供稳定的修复和生物相容性环境,促进骨细胞的增殖和分化,还能在使用过程中保持稳定,使用更持久;外层为Zn

Ag复合涂层中Zn
2+
的加入可使Ag
+
稳定存在,二者共存具有协同杀作用,可及减少植入体炎症反应。
[0022]将本专利技术提供的带有FHA涂层和Zn

Ag复合涂层的氧化锆种植体材料作为牙科种植体使用,不仅具有良好的生物相容性,更重要的是,该种植体材料具有良好的抗菌作用,特别适用于慢性牙周炎和慢性根尖周炎患者的牙种植。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的专利技术目的、技术方案和有益技术效果更加清晰,以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是,本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本专利技术,并非为了限定本专利技术。
[0024]为了简便,本文仅明确地公开了一些数值范围。然而,任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围;以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围,同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外,尽管未明确记载,但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而,每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
[0025]在本文的描述中,需要说明的是,除非另有说明,“以上”、“以下”为包含本数,“一
种或多种”中的“多种”的含义是两种及以上,“一个或多个”中的“多个”的含义是两个及以上。
[0026]本申请实施例的第一方面提供一种氧化锆种植体材料的表面涂层方法,包括如下步骤:
[0027]前体溶液的制备:取P(C2H5O)3、乙醇和水混合,制得P前体溶液,其中,P摩尔浓度为1.6~1.8mol/L;取Ca(NO3)2·
4H2O和乙醇,得到Ca前体溶液,其中,Ca摩尔浓度为1.8~2.0mol/L;
[0028]FHA凝胶的制备:取一部分P前体溶本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆种植体材料的表面涂层方法,其特征在于,包括如下步骤:前体溶液的制备:取P(C2H5O)3、乙醇和水混合,制得P前体溶液,其中,P摩尔浓度为1.6~1.8mol/L;取Ca(NO3)2·
4H2O和乙醇,得到Ca前体溶液,其中,Ca摩尔浓度为1.8~2.0mol/L;FHA凝胶的制备:取一部分P前体溶液,向其中加入NH4F,搅拌后得到含氟的P前体溶液,其中F摩尔浓度为1.9~2.0mol/L;取一部分Ca前体溶液,加入所得含氟的P前体溶液中,经搅拌和陈化,得到FHA溶胶,其中,FHA的分子式为Ca
10
(PO4)6F(OH),浓度为0.12~0.13mol/L;Zn

Ag复合凝胶的制备:另取一部分Ca前体溶液与P前体溶液,向Ca前体溶液中加入相同体积的P前体溶液、Zn(NO3)2·
4H2O,以及AgNO3,搅拌和陈化,得到Zn

Ag复合凝胶,其中,Zn/Ca摩尔比为0.005~0.015,Ag/Ca摩尔比为0.002~0.010;FHA涂层的制备:用浸提法将氧化锆种植体材料在FHA凝胶中涂层,经干燥和烧结处理,得到带有FHA涂层的氧化锆种植体材料;Zn

Ag复合涂层的制备:用浸提法将带有FHA涂层的氧化锆种植体材料在Zn

Ag复合凝胶中涂层,经干燥和烧结处理,得到带有FHA涂层和Zn

Ag复合涂层的氧化锆种植体材料。2.根据权利要求1所述的氧化锆种植体材料的表面涂层方法,其特征在于,所述FHA溶胶的制备过程中,Ca前体溶液以边搅拌边滴加的方式加入所得含氟的P前体溶液中。3.根据权利要求2所述的氧化锆种植体材料的表面涂层方法,其特征在于,Ca前体溶液滴加完毕后用氨水将混合液的pH值调节至8.0~8.5,继续搅拌后进行陈化。4.根据权利要求3所述的氧化锆种植体材料...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐洁
申请(专利权)人:湖南鹏登精密陶瓷有限公司
类型:发明
国别省市:

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