一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。本发明专利技术的方法包括：制备碳点；将碳点与TC4粉末进行配料、混合、球磨、干燥和微波烧结。本发明专利技术以碳点作为碳源原位合成的TiCp增强相晶粒尺寸细小，显著提升了基体材料的综合性能，进一步强化复合材料的力学性能。同时，采用水热法处理农业废弃物来批量制备碳点，成本低，实现了资源化利用，为农业废弃物的绿色处理提供了新的方向。此外，采用微波技术进行烧结，具有加热均匀、快速高效、操作简单、无污染等特点，制备的钛基复合材料晶粒细小，与基体界面结合能力强，具有非常优异的力学性能。学性能。学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属基复合材料制备
，特别是涉及一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]钛基复合材料是以陶瓷为增强材料，钛或钛合金作为基体材料通过冷等静压
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微波烧结制备而出的。由于钛基复合材料具有较高的比刚度和比强度、优良的高温性能及抗磨性、抗腐蚀性强，近年来得到了全世界材料领域专家深入的研究，并且在航空航天、船舶制造、汽车制造、生物医疗等领域具有广泛的应用性。
[0003]TiC颗粒具有熔点高、弹性模量高、与钛合金具有相近的密度和泊松比，热膨胀系数与钛合金也相差不大，并且在基体材料中化学稳定性好，界面反应小，与界面结合性强。但现有采用传统方法来制备以普通碳源原位合成TiC增强相增强型钛基复合材料时，存在合成的TiC增强相晶粒尺寸粗大、分布不均，导致材料力学性能较差的问题。同时，随着TiC增强相含量的提升，TiC颗粒易转变成树枝晶形貌，显著降低了增强相增强型钛基复合材料的力学性能，从而难以满足使用需求。为此，现亟需一种力学性能优异的新型增强相增强钛基复合材料。

技术实现思路

[0004]1.要解决的问题
[0005]本专利技术是针对普通碳源通过传统制备方法原位合成晶粒尺寸较大的TiCp增强钛基复合材料的力学性能效果不明显，且TiC颗粒形貌为树枝晶状，进而显著降低了钛基复合材料力学性能的不足，提供了一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料及其制备方法。采用本专利技术的技术方案可以显著增强钛基复合材料的力学性能，同时以农业废弃物作为原材料制备生物质碳点，实现了资源化利用，完全符合可持续发展理念。
[0006]2.技术方案
[0007]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0008]本专利技术的一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤S1、制备碳点：
[0010]将原材料破碎研磨后溶于去离子水中，超声混合均匀后放入高压反应釜中，通过鼓风干燥箱在140～220℃下反应6～13h，得到深黄色溶液，并将溶液倒入离心管中进行高速离心，重复此操作三次，得到的上清液放入透析袋中透析，透析结束后进行冷冻干燥，最终得到生物质碳点；
[0011]步骤S2、配料：将步骤S1中得到的碳点和TC4粉末按照一定的质量比进行配料，配料时，碳点的添加量占原料粉末总重量的0.5～2.35％；
[0012]步骤S3、混合：将步骤S2中配好的料按照一定的球料比称量不锈钢球，在球磨罐中
加入适量酒精进行混合；
[0013]步骤S4、球磨：将步骤S3中混合好的粉末进行球磨；
[0014]步骤S5、干燥：将步骤S4中球磨好的粉末在真空干燥箱中进行干燥；
[0015]步骤S6、压样：将步骤S5中干燥好的混合粉末通过冷等静压设备进行压样；
[0016]步骤S7、微波烧结：将步骤S6中冷压好的坯体进行微波烧结，烧结时使用SiC作为辅热材料，将混合粉末的坯体包围，烧结完成后进行随炉冷却，取出样品后室温下冷却，即得到钛基复合材料。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S1中，采用农业废弃物作为原材料，可使用秸秆、麦秆等，将农业废弃物破碎研磨至100目左右再溶于20～50ml去离子水中进行超声混合均匀。
[0018]反应时，控制鼓风干燥箱温度在140～220℃，反应时间为6～13h。
[0019]反应结束进行离心处理时，控制高速离心机的转速5000～10000r/min，离心时间为6～12min。
[0020]采用透析袋进行透析时，选用的透析袋规格为500～1000KD，透析时间为12～24h。
[0021]进行冷冻干燥时，冷冻干燥温度为
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80℃，冷冻干燥时间为32～50h。
[0022]本专利技术通过水热法可以批量制备出高质量生物质碳点，不仅可以作为碳源添加入TC4粉末中制成力学性能优异的钛基复合材料，还有效解决了农业废弃物处理难的问题，建立了一个简单、廉价、有效的治理回收体系。
[0023]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中TC4的粒径为30～150μm，碳点的粒径尺寸在10nm以下，且碳点的添加量占原料粉末总重量的0.5～2.35％。本专利技术通过对碳点的添加量进行优化设计，辅以微波处理工艺，可以有效保证制备所得钛基复合材料的力学性能，申请人经多次实验发现，碳点的加入量比较关键，加入过多的碳点不仅性能提升不显著，还会大幅降低复合材料的塑性，而过少的碳点起到的增强效果不明显，且吸收微波的能力较差，最终导致烧结时间延长。经研究发现，控制本专利技术的碳点加入量，辅以本专利技术微波处理工艺，保证增强相含量在1.7％左右时，增强效果最好。
[0024]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中球料比为(3～5)：1，球磨时，球磨转速为150～250r/min，球磨时间为6～20h。通过对球磨转速和球磨时间的调整，能够在不破坏TC4粉末的前提下，将碳点粘附到TC4粉末表面，在烧结时碳点与TC4发生反应生成TiC增强相，符合硬质增强相包围基体的H
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S理论，大大提高了材料的力学性能。
[0025]作为本专利技术的进一步改进，干燥温度为65～80℃，干燥时间为8～22h。
[0026]作为本专利技术的进一步改进，冷等静压压力为280～350MPa，保压时间为2～8min。
[0027]作为本专利技术的进一步改进，步骤S7中，控制微波烧结功率为500～1000W，烧结时间为10～50min，烧结完成后，随炉冷却2min左右取出样品，然后在室温下冷却即可得到钛基复合材料。
[0028]需要说明的是，添加本专利技术的碳点后进行微波烧结时，由于碳点优异的吸波性能，还能够有效弥补了金属粉末吸波性能差的缺陷，在烧结时既可以当做增强相，又起到了吸收微波辐射来加热的作用。同时由于本专利技术中的生物质碳点的尺寸极小(10nm以下)，拥有比传统碳源更大的比表面积，其吸收微波的能力更强，缩短了烧结时间。同时，为了进一步提高微波烧结效率，本专利技术中使用吸波性能优异的SiC作为辅热材料，将混合粉末的块体包
围，从而进一步缩短了烧结时间，保证了材料的力学性能。此外，更优化的，得益于微波独特的非热效应，加入碳点后生成的增强相更加细小，且其与基体的界面结合强度更高，可以承担更大的载荷，大幅提高了材料的力学性能。
[0029]而现有技术中采用传统烧结方法+传统C源制备出的钛基复合材料，其硬度通常在350HV，抗压强度1600MPa左右；而本专利技术中利用微波烧结技术，通过添加生物质碳点，由于碳点作为增强相具有诸多优势，例如晶粒尺寸小，承载能力强等因素，同时，还通过对碳点的添加量及烧结工艺参数进行控制，制备得到的钛基复合材料产品，其硬度最高可以达到480HV，抗压强度最高可达2231MPa，较传统C源制备的增强相增强钛基复合材料而言，其硬度及抗压强度分别提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、制备碳点；步骤S2、配料：将步骤S1中得到的碳点和TC4粉末进行配料，配料时，碳点的添加量占原料粉末总重量的0.5％～2.35％；步骤S3、混合：将步骤S2中配好的料按照球料比称量不锈钢球，在球磨罐中加入适量酒精进行混合；步骤S4、球磨：将步骤S3中混合好的粉末进行球磨处理；步骤S5、干燥：将步骤S4中球磨好的球形粉末在真空干燥箱中进行干燥；步骤S6、压样：将步骤S5中干燥好的混合粉末通过冷等静压设备进行压样；步骤S7、微波烧结：将进步骤S6中冷压好的坯体进行微波烧结，烧结时使用SiC作为辅热材料，将混合粉末的坯体包围，烧结完成后进行随炉冷却，取出样品后室温下冷却，即得到钛基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述TC4的粒径为15～130μm。3.根据权利要求1所述的一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用农业废弃物作为原材料，利用水热法制备得到生物质碳点。4.根据权利要求1所述的一种基于微波烧结的碳点增强型钛基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，球料比为(3～5)：1。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：李雨，雷鹰，陶磊，宋光远，雍超，郑友平，陈燕冬，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：