一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统及方法技术方案

本发明专利技术属于分析技术领域，尤其涉及一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统及方法。在线取样系统包括依次通过管路连接的真空容器、孔板、调节阀、水解装置以及冷冻容器，所述真空容器的输入端分别与尾料管、供气钢瓶相连，所述水解装置包括若干个依次串联的水解瓶。本发明专利技术利用在线取样水解方法，在系统正常运行的状态下，取微量含氟样品进行水解，避免了冷冻法取样时间长的问题以及称量不准确造成的误差。为满足仪器测试要求，常规的冷冻法的稀释倍数是本方法的1000～2000倍，本方法可以取微量的样品，避免了冷冻法取样水解稀释倍数大、不确定度大的问题，并且本方法不需要破空因此无样品挥发等损失，大大提高分析结果的准确度。准确度。准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统及方法


[0001]本专利技术属于分析
，尤其涉及在试验进行过程中，保证试验不间断的情况下，所使用的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统及方法。

技术介绍

[0002]开展清洗尾料分离回收技术研究时，其中一项关键技术就是尾料成分分析方法研究。取样方法对分析结果准确性的影响至关重要。目前采用的取样方法是冷冻取样法，取样器本身的质量较大，对毫克和克量级的样品进行称量，称量有较大误差，影响分析结果的准确性。该方法的取样量一般为百毫克到克的量级，为满足分析仪器所要求的进样范围，需稀释较大倍数，增加了不确定度。同时，冷冻取样后水解时需破空，可能存在样品损失，影响分析结果。因此，需要建立一种新的真空系统微量氟化物样品的取样系统及方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术设计一种真空系统微量氟化物样品的在线取样水解的系统及方法，使用该方法在系统正常运行的状态下，取微量样品进行水解，避免了使用取样器取样耗费时间长，称量不准确，对分析数据造成偏差等问题。同时由于可以取微量的样品，避免了水解稀释倍数较大造成不确定度增大的问题。
[0004]本专利技术为解决这一问题所采取的技术方案是：
[0005]一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，包括依次通过管路连接的真空容器、孔板、调节阀、水解装置以及冷冻容器，所述真空容器的输入端分别与尾料管、供气钢瓶相连，所述水解装置包括若干个依次串联的水解瓶。
[0006]优选的，所述孔板与调节阀之间的管路上安装有第一压力计，所述真空容器上安装有第二压力计，所述真空容器为1L真空容器。
[0007]进一步优选的，所述尾料管与真空容器之间的管路上、所述供气钢瓶与真空容器之间的管路上分别设有阀门。
[0008]进一步优选的，所述供气钢瓶与真空容器之间的管路上还设有质量流量计。
[0009]进一步优选的，所述供气钢瓶为氮气瓶。
[0010]进一步优选的，所述水解装置前、后方的管路上分别安装有连接件。
[0011]进一步优选的，所述水解装置包括至少三个依次串联的水解瓶，所述水解瓶内装有水解液，所述水解瓶内的进气管伸入到水解液液面以下，所述水解瓶内的水解液液面接近但低于出气管的高度。
[0012]进一步优选的，所述冷冻容器为1L冷冻容器，所述冷冻容器并联在水解装置后方的管路上，所述冷冻容器的进、出口分别设有进出口阀门。
[0013]进一步优选的，在各个所述管路上还设置有阀门、压力计、或流量计。
[0014]本专利技术的第二个专利技术目的在于：还提供了一种真空系统微量氟化物样品的在线取样方法，包括以下步骤：
[0015]步骤一：连接好各个水解瓶，测定其密封性良好之后，通过管路连接好真空容器、孔板、调节阀以及冷冻容器，所述真空容器的输入端分别与尾料管、供气钢瓶相连，进行真空探漏；
[0016]步骤二：真空探漏合格后，配制一定浓度的水解液，平均注入各个水解瓶内，将水解装置连入系统；
[0017]步骤三：将待分析的BrF3气体通过尾料管引入真空容器，压力为100Pa，之后关闭真空容器与尾料管之间的阀门；
[0018]步骤四：将供气钢瓶中的高纯氮减压后放入真空容器中，直至真空容器中压力略高于当时的大气压3kPa
‑
5kPa，关闭真空容器与供气钢瓶之间的阀门，停止供入氮气；
[0019]步骤五：打开水解瓶到冷冻容器间的阀门，并确保调节阀处于关闭状态，再缓慢打开调节阀，并不断向真空容器通入高纯氮气，通过氮气携带，将BrF3鼓入水解液，通过质量流量计控制氮气的流量，保证水解过程平稳和快速进行；
[0020]步骤六：当通入真空容器中的氮气的总体积大于自身容器体积的五倍，可认为所有尾料均通入了水解液，此时，停止供入氮气，关闭真空容器与供气钢瓶之间的阀门；
[0021]步骤七：关闭冷冻容器的进出口阀门，将水解装置取下，将各瓶水解液混合，并用400mL去离子水洗涤水解瓶后进仪器进行分析。
[0022]优先的，所述步骤二中水解液是用600mL去离水，加入过量的硫代硫酸钠或亚硫酸钠配制的呈一定浓度的溶液。
[0023]本专利技术具有的优点和积极效果是：
[0024]1.本专利技术利用在线取样水解方法，在系统正常运行的状态下，取微量含氟样品进行水解，避免了冷冻法取样时间长的问题以及称量不准确造成的误差。为满足仪器测试要求，常规的冷冻法的稀释倍数是本方法的1000～2000倍，本方法可以取微量的样品，避免了冷冻法取样水解稀释倍数大、不确定度大的问题，并且本方法不需要破空因此无样品挥发等损失，大大提高分析结果的准确度。
[0025]2.本专利技术可以保证试验系统正常运行的前提下，完成在线取样并水解的工作，并通过控制进样压力使微量样品水解。
附图说明
[0026]以下将结合附图和实施例来对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述，但是应当知道，这些附图仅是为解释目的而设计的，因此不作为本专利技术范围的限定。此外，除非特别指出，这些附图仅意在概念性地说明此处描述的结构构造，而不必要依比例进行绘制。
[0027]图1是本专利技术中微量氟化物样品的取样示意图。
[0028]图中：1
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孔板，2
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第一压力计，3
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调节阀，4
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水解装置，5
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连接件，6
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冷冻容器，7
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氮气瓶，8
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真空容器。
具体实施方式
[0029]首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本专利技术的具体结构、特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本专利技术形成任何限制。此外，在本文所提及各实施例中予以描述或隐含的任意单个技术特征，或者被显示或隐含在
各附图中的任意单个技术特征，仍然可在这些技术特征(或其等同物)之间继续进行任意组合或删减，从而获得可能未在本文中直接提及的本专利技术的更多其他实施例。另外，为了简化图面起见，相同或相类似的技术特征在同一附图中可能仅在一处进行标示。
[0030]在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。下面就结合附图来具体说明本专利技术。
[0031]实施例1：
[0032]一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，包括依次通过管路连接的真空容器8、孔板1、调节阀3、水解装置4以及冷冻容器6，所述真空容器8的输入端分别与尾料管、供气钢瓶相连，所述水解装置4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：包括依次通过管路连接的真空容器(8)、孔板(1)、调节阀(3)、水解装置(4)以及冷冻容器(6)，所述真空容器(8)的输入端分别与尾料管、供气钢瓶相连，所述水解装置(4)包括若干个依次串联的水解瓶。2.根据权利要求1所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述孔板(1)与调节阀(3)之间的管路上安装有第一压力计(2)，所述真空容器(8)上安装有第二压力计，所述真空容器(8)为1L真空容器。3.根据权利要求2所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述尾料管与真空容器(8)之间的管路上、所述供气钢瓶与真空容器(8)之间的管路上分别设有阀门。4.根据权利要求3所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述供气钢瓶与真空容器(8)之间的管路上还设有质量流量计。5.根据权利要求4所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述供气钢瓶为氮气瓶(7)。6.根据权利要求1所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述水解装置(4)前、后方的管路上分别安装有连接件(5)。7.根据权利要求6所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述水解装置(4)包括至少三个依次串联的水解瓶，所述水解瓶内装有水解液，所述水解瓶内的进气管伸入到水解液液面以下，所述水解瓶内的水解液液面接近但低于出气管的高度。8.根据权利要求1
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7任一项所述的一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统，其特征在于：所述冷冻容器(6)为1L冷冻容器，所述冷冻容器(6)并联在水解装...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐菁，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院，
类型：发明
国别省市：