循环催化制备4,4制造技术

本发明专利技术提供循环催化制备4,4

【技术实现步骤摘要】
循环催化制备4,4
’‑
二氯二苯砜的方法


[0001]本专利技术属于对氯苯磺酰氯制备方法
，具体涉及一种循环催化制备4,4
’‑
二氯二苯砜的方法。

技术介绍

[0002]4,4
’‑
二氯二苯砜是合成工程塑料聚砜、聚醚砜、及聚醚醚酮的重要原料，也是合成药物4,4
’‑
二氨基二苯砜的原料，随着特种工程塑料在汽车、电子电器、航天材料等高科技领域得到越来越广泛应用及开发，对它的需求正快速增加。
[0003]目前制备4,4
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二氯二苯砜主要采用氯磺酸法、硫酰氯和三氧化硫法，如公开号为CN102351760A、CN103601659A、CN102304072A，该专利中均先得到对氯苯磺酰氯，再进一步催化转化得到4,4
’‑
二氯二苯砜，使用三氯化铝或三(三氟甲基)磺酸铋或五氯化锑做催化剂，这些催化剂均为一次性使用，而且基本是等当量催化剂，导致大量固废和废水产生。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供一种固废、废水少的循环催化制备4,4
’‑
二氯二苯砜的方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种循环催化制备4,4
’‑
二氯二苯砜的方法，包括以下步骤：
[0007]S1：在第一预定温度下，氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应，待反应结束后，冷却析出4,4
’‑r/>二氯二苯砜固体，抽滤得到4,4
’‑
二氯二苯砜粗品；抽滤得到的母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备；
[0008]S2：再将4,4
’‑
二氯二苯砜粗品经液碱处理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4
’‑
二氯二苯砜。
[0009]优选地，所述第一预定温度为90℃
‑
130℃。
[0010]优选地，所述对氯苯磺酰氯与所述氯苯、无水氯化铁的摩尔比为1：1.5
‑
5：0.01
‑
0.2。
[0011]优选地，母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备时，所述无水氯化铁的补加量为制备母液时无水氯化铁初始加入量的1/5
‑
1/4。
[0012]优选地，母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备时，所述氯苯的补加量为制备母液时氯苯初始加入量的1/3
‑
2/3。
[0013]优选地，所述S1步骤中，待反应结束为：当反应液中残留的对氯苯磺酰氯含量≤3％。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0015]本专利技术在第一预定温度下，氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应，待反应结束后，冷却析出4,4
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二氯二苯砜固体，抽滤得到4,4
’‑
二氯二苯砜粗品；抽滤得到的母液用于下一批4,4
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二氯二苯砜粗品的制备；再将4,4
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二氯二苯砜粗经液碱处
理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4
’‑
二氯二苯砜，故通过母液的循环使用，使得原料利用率大大提高，且产物4,4
’‑
二氯二苯砜产率提高，由于催化剂使用少，母液可以循环使用使得固废、废水减少，符合绿色生产的要求。
附图说明
[0016]图1为实施例一的气相色谱图。
[0017]图2为实施例二的气相色谱图一。
[0018]图3为实施例二的气相色谱图二。
[0019]图4为实施例三的实验编号1的气相色谱图。
[0020]图5为实施例三的实验编号2的气相色谱图。
[0021]图6为实施例三的实验编号3的气相色谱图。
[0022]图7为实施例三的实验编号4的气相色谱图。
[0023]图8为实施例三的实验编号5的气相色谱图。
[0024]图9为实施例三的实验编号6的气相色谱图。
[0025]图10为实施例四减压蒸馏后气相色谱图。
[0026]图11为实施例四的实验编号7的气相色谱图。
[0027]图12为实施例四的实验编号8的气相色谱图。
[0028]图13为实施例四的实验编号9的气相色谱图。
具体实施方式
[0029]以下结合本专利技术的附图，对本专利技术实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
[0030]一种循环催化制备4,4
’‑
二氯二苯砜的方法，包括以下步骤：
[0031]S1：在第一预定温度下，氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应，待反应结束后，冷却析出4,4
’‑
二氯二苯砜固体，抽滤得到4,4
’‑
二氯二苯砜粗品；抽滤得到的母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备；
[0032]S2：再将4,4
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二氯二苯砜粗品经液碱处理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4
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二氯二苯砜
[0033]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0034]本专利技术在第一预定温度下，氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应，待反应结束后，冷却析出4,4
’‑
二氯二苯砜固体，抽滤得到4,4
’‑
二氯二苯砜粗品；抽滤得到的母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备；再将4,4
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二氯二苯砜粗经液碱处理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4
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二氯二苯砜，故通过母液的循环使用，使得原料利用率大大提高，且产物4,4
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二氯二苯砜产率提高，由于催化剂使用少，母液可以循环使用使得固废、废水减少，符合绿色生产的要求。
[0035]进一步的，所述第一预定温度为90℃
‑
130℃。
[0036]进一步的，所述对氯苯磺酰氯与所述氯苯、无水氯化铁的摩尔比为1：1.5
‑
5：0.01
‑
0.2。
[0037]进一步的，母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备时，所述无水氯化铁的补
加量为制备母液时无水氯化铁初始加入量的1/5
‑
1/4。
[0038]进一步的，母液用于下一批4,4
’‑
二氯二苯砜粗品的制备时，所述氯苯的补加量为制备母液时氯苯初始加入量的1/3
‑
2/3。
[0039]进一步的，所述S1步骤中，待反应结束为：当反应液中残留的对氯苯磺酰氯含量≤3％。
[0040]为了便于理解，本专利技术通过以下实施例进一步说明：
[0041]实施例一(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环催化制备4,4
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二氯二苯砜的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：在第一预定温度下，氯苯、对氯苯磺酰氯在催化剂无水三氯化铁的存在下反应，待反应结束后，冷却析出4,4
’‑
二氯二苯砜固体，抽滤得到4,4
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二氯二苯砜粗品；抽滤得到的母液用于下一批4,4
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二氯二苯砜粗品的制备；S2：再将4,4
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二氯二苯砜粗品经液碱处理、分液、浓缩结晶、重结晶得到4,4
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二氯二苯砜。2.如权利要求1所述的循环催化制备4,4
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二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述第一预定温度为90℃
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130℃。3.如权利要求1所述的循环催化制备4,4
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二氯二苯砜的方法，其特征在于：所述对氯苯磺酰氯与所述氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭学权，陆红根，陈佳丽，郝勇，尹步高，唐明国，周圣泽，刘明荣，
申请(专利权)人：宁夏华昊生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：