一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂及其制备方法技术

一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂及其制备方法。本发明专利技术制备方法的步骤如下：将钒盐或钒氧化物加入双氧水中，搅拌得到混合物A；用无机酸调节混合物A的pH值，静置陈化，并经干燥和焙烧，得到经溶胶凝胶法衍生的钒化合物B；以钒化合物B为钒源，磷酸为磷源，采用传统有机相法制备钒磷氧催化剂。本发明专利技术所提供的钒磷氧催化剂，应用于正丁烷氧化制备顺酐反应，无需引入稀土金属或过渡金属进行改性，即可获得优良催化性能，从而显著降低了钒磷氧催化剂的制备成本，且本发明专利技术的钒磷氧催化剂的制备过程简单、操作方便、所选用原料廉价，具有很好工业前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及正丁烷氧化制顺酐领域，涉及到一种钒磷氧催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]顺酐是除醋酐和苯酐之外世界上第三大有机酸酐，同时也是一种十分重要的化工中间体。目前顺酐主要应用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂等；也可用于涂料、油墨助剂、造纸助剂等；有机合成中可以制造丁二酸、丁二酸酐等；医药工业中可以制作长效磺胺药；食品工业中可以制造酸味剂等。
[0003]根据合成顺酐的原料不同，顺酐的合成方法通常分为苯氧化法、正丁烷氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法。工业上主要采用苯氧化法和正丁烷氧化法制备顺酐，我国目前的主要生产方法是苯氧化法。但正丁烷的毒性和对环境的污染性均远远小于苯，随着人们环保意识的不断增强以及国家政策对环保的号召，正丁烷氧化法比苯氧化法有更广的发展前景。
[0004]钒磷氧催化剂被认为是低链烷烃选择性氧化最有效的催化剂。但在工业中，钒磷氧催化剂在使用过程中仍存在过度氧化，生成大量的CO
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，这就造成顺酐选择性低的问题。钒磷氧催化剂这一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，制备钒磷氧催化剂所用的钒源采用溶胶
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凝胶法制备，包括如下步骤：步骤1：将钒盐或钒氧化物加入一定量的双氧水中，搅拌得到混合物A；步骤2：用无机酸调节混合物A的pH值，静置陈化后，得到氧化钒的胶体，进一步经过干燥和焙烧，得到经溶胶凝胶法衍生的钒化合物B；步骤3：以钒化合物B为钒源，以磷酸为磷源，加入到苯甲醇和异丁醇的混合液中，并加入硫酸，加热回流，并经过滤、洗涤、烘干得到钒磷氧催化剂的前驱体，再经焙烧活化，制得钒磷氧催化剂。2.根据权利要求1所述的一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述钒盐选自钒酸钾、氯化钒、钒酸钠、硫酸氧钒、磷酸钒、偏钒酸钠、硫酸钒、草酸氧钒、乙酰丙酮氧钒、亚钒酸钠、焦钒酸钠、偏钒酸铵的一种或两种以上组合，所述的钒氧化物选自五氧化二钒、二氧化钒、三氧化二钒中的一种或两种以上组合。3.根据权利要求1所述的一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1所述双氧水的质量浓度为10％
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50％；所述的双氧水与钒盐或钒氧化物的质量比为3
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60:1；搅拌时间为0.5
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3小时。4.根据权利要求1所述的一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述的无机酸选自磷酸、硝酸、硫酸、盐酸中的一种或两种以上组合；所述的无机酸水溶液的质量浓度为5
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70％；所述的混合物A的pH值为1
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5；静置陈化时间范围为1
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60小时。5.根据权利要求1所述的一种正丁烷氧化制顺酐用钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2所述干燥过程温度为50
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120℃，时间为2
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【专利技术属性】
技术研发人员：赵忠奎，张雪铭，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：